硫酸亚铁铵的制备及产品质量的分析 I、硫酸亚铁铵的制备及其「e3“含量的测定 一、实验目的 1、了解制备复盐的方法： 2、 掌握无机制备的基本操作：水浴加热、减压过滤、蒸发、结晶： 3、 学握用目视比色法进行半定量分析。 二、 实验原理 1、硫酸亚铁铵的制备 硫酸亚铁铵俗称摩尔盐，为浅绿色单斜晶体。它在空气中比一般亚铁盐稳定，不易被氧 化，因此在分析化学中有时被用作氧化还原滴定法的基准物。 根据硫酸铵、硫酸亚铁和硫酸亚铁铵在水中的溶解度数据可知，硫酸亚铁铵的溶解度较 小，所以很容易从浓的FeSO,和CNH2SO4混合液中制得结晶的摩尔盐FeSOa:NH)2SOa6H,O。 本实验首先以金属铁屑与稀硫酸作用制得硫酸亚铁溶液，反应式为： Fe+H2SO1=FeSO4+H2↑ 然后加入适量的硫酸铵，制成两种盐的混合物。通过加热浓缩再冷却至室温，即可得到硫 酸亚铁铵复盐晶体，反应式为： FeSO+(NH)SO+6H2O==FeSO(NH)2SO4-6H2O. 2、目视比色法测定Fe的含量 产品硫酸亚铁铵中Fe”的含量，可应用Fe”与KSCN(显色剂)作用，生成血红色的配合物， 反应式为： Fe"+nSCN =Fe(SCN). ”愈多，血红色愈深。因此可以根据血红色的深浅，与标准铁系列溶液作比较，以确定产 品的级别。 三、仪器和试剂 1、仪器 台秤：减压过滤装置：水浴加热器：蒸发皿：铁三角架：石棉网：比色管：移液管(IL或 2ml)等
硫酸亚铁铵的制备及产品质量的分析 I、硫酸亚铁铵的制备及其 Fe3+含量的测定 一、 实验目的 1、 了解制备复盐的方法； 2、 掌握无机制备的基本操作：水浴加热、减压过滤、蒸发、结晶； 3、 掌握用目视比色法进行半定量分析。 二、 实验原理 1、 硫酸亚铁铵的制备 硫酸亚铁铵俗称摩尔盐，为浅绿色单斜晶体。它在空气中比一般亚铁盐稳定，不易被氧 化，因此在分析化学中有时被用作氧化还原滴定法的基准物。 根据硫酸铵、硫酸亚铁和硫酸亚铁铵在水中的溶解度数据可知，硫酸亚铁铵的溶解度较 小，所以很容易从浓的 FeSO4和(NH4)2SO4混合液中制得结晶的摩尔盐 FeSO4⋅(NH4)2SO4⋅6H2O。 本实验首先以金属铁屑与稀硫酸作用制得硫酸亚铁溶液，反应式为： Fe + H2SO4 == FeSO4 + H2 ↑ 然后加入适量的硫酸铵，制成两种盐的混合物。通过加热浓缩再冷却至室温，即可得到硫 酸亚铁铵复盐晶体，反应式为： FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O == FeSO4⋅(NH4)2SO4⋅6H2O。 2、 目视比色法测定 Fe3+的含量 产品硫酸亚铁铵中 Fe3+的含量，可应用 Fe3+与 KSCN（显色剂）作用，生成血红色的配合物， 反应式为： Fe3+ + nSCN- == Fe(SCN)n 3-n Fe3+愈多，血红色愈深。因此可以根据血红色的深浅，与标准铁系列溶液作比较，以确定产 品的级别。 三、 仪器和试剂 1、 仪器 台秤；减压过滤装置；水浴加热器；蒸发皿；铁三角架；石棉网；比色管；移液管（1mL 或 2mL）等
2、试剂 铁屑：硫酸铵：3mol/LHS0:10%NaC0:1mol/L KSCN:pH试纸。 四、实验步骤 1、 硫酸亚铁铵的合成 (1)铁屑的净化（除去油污）称取铁屑2g,放在锥形瓶中，加入15mL左右的10%NaC0 溶液，放在石棉网上小火加热，煮沸几分钟，用倾析法除去碱液，然后用去离子水冲洗至中 性，倾掉洗涤水。 说明：用减水洗油污，是针对从机械加工过程中取得的铁屑而言。如果所用原料是纯净的 铁屑或铁粉，则可省去净化步骤。 (2)硫酸亚铁的制备在盛有处理过的铁屑的锥形瓶中，加入3mol/LH2S0415-20mL,在水 浴中加热，注意控制Fe与HSO4的反应不要过于剧烈，在加热过程中应经常取出锥形瓶摇 荡，并根据需要适当补充蒸发的水分，以防FS0,结晶析出。待反应速度明显减慢（气泡很 少)时，停止加热并立即进行减压过滤。如果发现滤纸上有晶体析出，可用少量去离子水冲洗 溶解之。将滤液转移到蒸发皿中，注意溶液酸度应控制在pH值1-2，如果酸度不够，要适当补 加少量的HSO4来调节。将未反应完的铁屑或残渣全部收集起来，用滤纸吸干后称量。根据已 参加反应的铁量，计算出生成FeSO,的理论产量。 此步骤中说明两点：①F©与HS0,反应应在通风橱中进行，或放于排风口处，以减少酸雾的 毒害。②如果考虑收集反应残渣有困难，可以在减压过滤时加双层滤纸，抽干溶液后，残渣粘 附于上层。只要称出两张滤纸的质量差，即可知渣重。 (3)硫酸亚铁铵晶体的制备根据FeSO,的理论产量，按FeS0,与NH4)2SO4质量比为 1:0.8的比例，称取固体(NH,)S0,若干克，并将其配成饱和溶液后，加入到已调节好酸度的 FSO,溶液中，混合均匀。将蒸发皿置于水浴上加热蒸发，至溶液表面出现晶体膜时停止加热。 静置，使其自然冷却至室温，析出浅绿色结品。减压过滤除去母液，将漏斗中的晶体取出，放 在表面皿上晾干或者用滤纸吸干水分，然后称量实验产品FSO4(NH4)2SO4-6H2O的质量。 2、目视比色Fe“含量分析 称取1.00g产品，放入25mlL比色管中，用少量(10-15L)不含02的蒸馏水（将去离子水 事先用小火煮沸10mim,除去所溶解的0，盖好表面皿冷却后备用)溶解之，再加入3mol/几
2、 试剂 铁屑；硫酸铵；3mol/L H2SO4；10%Na2CO3；1mol/L KSCN；pH 试纸。 四、 实验步骤 1、 硫酸亚铁铵的合成 （1）铁屑的净化（除去油污） 称取铁屑 2g，放在锥形瓶中，加入 15mL 左右的 10%Na2CO3 溶液，放在石棉网上小火加热，煮沸几分钟，用倾析法除去碱液，然后用去离子水冲洗至中 性，倾掉洗涤水。 说明：用减水洗油污，是针对从机械加工过程中取得的铁屑而言。如果所用原料是纯净的 铁屑或铁粉，则可省去净化步骤。 （2）硫酸亚铁的制备 在盛有处理过的铁屑的锥形瓶中，加入 3mol/L H2SO415-20mL，在水 浴中加热，注意控制 Fe 与 H2SO4的反应不要过于剧烈，在加热过程中应经常取出锥形瓶摇 荡，并根据需要适当补充蒸发的水分，以防 FeSO4结晶析出。待反应速度明显减慢（气泡很 少）时，停止加热并立即进行减压过滤。如果发现滤纸上有晶体析出，可用少量去离子水冲洗 溶解之。将滤液转移到蒸发皿中，注意溶液酸度应控制在 pH 值 1-2，如果酸度不够，要适当补 加少量的 H2SO4来调节。将未反应完的铁屑或残渣全部收集起来，用滤纸吸干后称量。根据已 参加反应的铁量，计算出生成 FeSO4的理论产量。 此步骤中说明两点：①Fe 与 H2SO4反应应在通风橱中进行，或放于排风口处，以减少酸雾的 毒害。②如果考虑收集反应残渣有困难，可以在减压过滤时加双层滤纸，抽干溶液后，残渣粘 附于上层。只要称出两张滤纸的质量差，即可知渣重。 （3）硫酸亚铁铵晶体的制备 根据 FeSO4的理论产量，按 FeSO4与(NH4)2SO4质量比为 1:0.8 的比例，称取固体(NH4)2SO4若干克，并将其配成饱和溶液后，加入到已调节好酸度的 FeSO4溶液中，混合均匀。将蒸发皿置于水浴上加热蒸发，至溶液表面出现晶体膜时停止加热。 静置，使其自然冷却至室温，析出浅绿色结晶。减压过滤除去母液，将漏斗中的晶体取出，放 在表面皿上晾干或者用滤纸吸干水分，然后称量实验产品 FeSO4⋅(NH4)2SO4⋅6H2O 的质量。 2、 目视比色 Fe3+含量分析 称取 1.00g 产品，放入 25mL 比色管中，用少量（10-15mL）不含 O2的蒸馏水（将去离子水 事先用小火煮沸 10mim，除去所溶解的 O2，盖好表面皿冷却后备用）溶解之，再加入 3mol/L
H2S04和1mol/LKSCN各1.00mL,然后继续加入不含02的去离子水至25mL刻度，摇匀。与标准 铁溶液进行比较，根据比色结果，确定产品中下©“含量所对应的级别。 标准铁系列溶液的配制（由实验室给出）：依次取浓度为0.1mg/l的铁标准溶液 0.50,1.00,2.00ml,分别放入25mL比色管中，再各加入3mol/LHS0,和1mol/LKSCN溶液各 1.00ml,最后都用去离子水稀释至25ml,摇匀。按级别顺序排放于比色架上。不同等级的 FeSO4:NH)2SO46H2O中的Fe含量分别为： 一级品0.05mg:二级品0.1mg:三级品0.2mg 五、实验结果与数据 1、 根据制备实验中的投料量和化学反应中物质的相关量，对下列几个数据进行计算： (1)FeS0,的理论产量 (2)(NH4hSO4的加入量 (3)FeSO4-(NH4)2SO4-6H20的理论产量 2、 将下列实验数据汇成表 (1)铁屑的加入量W(投料)(g) (2)实际反应掉的铁屑量W。(反应)(g): (3)硫酸亚铁理论产量用(g): (4)硫酸铵的加入量WN2so4(g): (5)产品FSO4(NH2SO46H0的实际产量W产品（实验）(g): (6)产品的理论产量W产品（理论）(g): (7)产品产率(%)： (8)产品的级别。 六、思考题 1、 为什么要出去铁屑表面的油污？ 2、本实验中前后两次都采用水浴加热，目的有何不同？在制备F$0,的过程中为什么强调 溶液必须保证强酸性？ 3、在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？除氧方法是什么？ 4、 在计算硫酸亚铁的理论产量和产品硫酸亚铁铵晶体的理论产量时，各以什么物质的用量 为标准？为什么？ 为了保证产品的产量和质量，在实验中应注意哪些问题？
H2SO4和 1mol/LKSCN 各 1.00mL,然后继续加入不含 O2的去离子水至 25mL 刻度，摇匀。与标准 铁溶液进行比较，根据比色结果，确定产品中 Fe3+含量所对应的级别。 标准铁系列溶液的配制（由实验室给出）：依次取浓度为 0.1mg/ml 的铁标准溶液 0.50,1.00,2.00ml,分别放入 25mL 比色管中，再各加入 3mol/LH2SO4和 1mol/LKSCN 溶液各 1.00ml，最后都用去离子水稀释至 25ml，摇匀。按级别顺序排放于比色架上。不同等级的 FeSO4⋅(NH4)2SO4⋅6H2O 中的 Fe3+含量分别为： 一级品 0.05mg；二级品 0.1mg； 三级品 0.2mg 五、 实验结果与数据 1、 根据制备实验中的投料量和化学反应中物质的相关量，对下列几个数据进行计算： （1） FeSO4的理论产量 （2） (NH4)2SO4的加入量 （3） FeSO4⋅(NH4)2SO4⋅6H2O 的理论产量 2、 将下列实验数据汇成表 （1） 铁屑的加入量 WFe（投料）（g）； （2） 实际反应掉的铁屑量 WFe（反应）（g）； （3） 硫酸亚铁理论产量 WFeSO4（g）； （4） 硫酸铵的加入量 W（NH4）2SO4（g）； （5） 产品 FeSO4⋅(NH4)2SO4⋅6H2O 的实际产量 W 产品（实验）（g）； （6） 产品的理论产量 W 产品（理论）（g）； （7） 产品产率（%）； （8） 产品的级别。 六、 思考题 1、 为什么要出去铁屑表面的油污？ 2、 本实验中前后两次都采用水浴加热，目的有何不同？在制备 FeSO4的过程中为什么强调 溶液必须保证强酸性？ 3、 在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？除氧方法是什么？ 4、 在计算硫酸亚铁的理论产量和产品硫酸亚铁铵晶体的理论产量时，各以什么物质的用量 为标准？为什么？ 5、 为了保证产品的产量和质量，在实验中应注意哪些问题？
Ⅱ、硫酸亚铁铵中Fe*含量的测定 一、实验目的 1、 掌握KMnO,法测定铁(II)的原理和方法： 2、 了解KMnO,标准溶液的配制及其以NaC0,为基准物的标定方法： 3、 通过实验确定产品的纯度。 二、实验原理 在稀硫酸溶液中，KMO,能定量地把亚铁氧化成三价铁，因此可以用K血O,法测定相关化合 物中亚铁的含量。反应式为： 5Fe2+Mn0+8H=Mn”+5Fe”+4H0 滴定到化学计量点时，微过量的KMO,即可使溶液呈现微红色，从而指示滴定终点，不需另 外再加其他指示剂。 根据KMO,标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积，即可计算出试样中亚铁的质量分数。 在对硫酸亚铁铵中Fe“的定量测定实验中，KnO,滴定法是最常用的方法之一。滴定所用 KMn0,标准溶液的浓度，必须预先进行标定，常用的基准物有：Na,C,0,、HC0,·2H0、As,0、 FeSO4:NH)2SO46H,O以及纯铁丝等。其中NaC0,因不含结晶水，没有吸湿性，受热稳定，易 于精制，所以常用。其标定反应为： 2Mn0,+5C,0,2+16H=2Mn2+10C02+8H,0 此反应在室温条件下速度很慢，为了加速反应，需将Na,C0溶液预先加热至80℃左右，并 在滴定过程中保持溶液温度不低于60℃。但温度不得高于90℃，以防H,C0,发生分解。此反应 的酸度条件要保证适当的强度，以lmol/L为宜。酸度过低，Mh0,会部分被还原成Mn02:酸度过 高，会促使HC0,分解。该标定是在H2SO4介质中。HNO,因其氧化性，HC1能发生诱导氧化CI 的反应，所以这两种酸不能使用。滴定速度开始不能太快，以保证滴入的KMO,与C0充分反 应，否则KMO,局部过浓发生分解。在此反应中，生成的Mn可加速反应进行，这种现象称为自 动催化作用，所以有时在反应开始前，也可以加入少量M“作催化剂，以加速反应进行。 由于市售的高锰酸钾固体含有杂质，氧化能力强，易与水中的有机物、空气中的尘埃、氨 等还原性物质作用。此外还能自行分解，生成M0,和0，等，在有M存在的条件下，分解速度
II、硫酸亚铁铵中 Fe2+含量的测定 一、 实验目的 1、 掌握 KMnO4法测定铁（II）的原理和方法； 2、 了解 KMnO4标准溶液的配制及其以 Na2C2O4为基准物的标定方法； 3、 通过实验确定产品的纯度。 二、 实验原理 在稀硫酸溶液中，KMnO4能定量地把亚铁氧化成三价铁，因此可以用 KMnO4法测定相关化合 物中亚铁的含量。反应式为： 5Fe2+ + MnO4 - + 8H+ == Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O 滴定到化学计量点时，微过量的 KMnO4即可使溶液呈现微红色，从而指示滴定终点，不需另 外再加其他指示剂。 根据 KMnO4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积，即可计算出试样中亚铁的质量分数。 在对硫酸亚铁铵中 Fe2+的定量测定实验中，KMnO4滴定法是最常用的方法之一。滴定所用 KMnO4标准溶液的浓度，必须预先进行标定，常用的基准物有：Na2C2O4、H2C2O4·2H2O、As2O3、 FeSO4⋅(NH4)2SO4⋅6H2O 以及纯铁丝等。其中 Na2C2O4因不含结晶水，没有吸湿性，受热稳定，易 于精制，所以常用。其标定反应为： 2MnO4 - + 5C2O4 2- + 16H+ == 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O 此反应在室温条件下速度很慢，为了加速反应，需将 Na2C2O4溶液预先加热至 80℃左右，并 在滴定过程中保持溶液温度不低于 60℃。但温度不得高于 90℃，以防 H2C2O4发生分解。此反应 的酸度条件要保证适当的强度，以 1mol/L 为宜。酸度过低，MnO4 - 会部分被还原成 MnO2；酸度过 高，会促使 H2C2O4分解。该标定是在 H2SO4介质中。HNO3因其氧化性，HCl 能发生诱导氧化 Cl- 的反应，所以这两种酸不能使用。滴定速度开始不能太快，以保证滴入的 KMnO4与 C2O4 2-充分反 应，否则 KMnO4局部过浓发生分解。在此反应中，生成的 Mn2+可加速反应进行，这种现象称为自 动催化作用，所以有时在反应开始前，也可以加入少量 Mn2+作催化剂，以加速反应进行。 由于市售的高锰酸钾固体含有杂质，氧化能力强，易与水中的有机物、空气中的尘埃、氨 等还原性物质作用。此外还能自行分解，生成 MnO2和 O2等，在有 Mn2+存在的条件下，分解速度
加快，特别是见光分解更快。所以配好的KMO,溶液浓度容易改变。因此，必须注意掌握正确 的配制方法和保存条件，以延长其稳定期。但是长期使用仍需定期标定。 三、仪器与试剂 1、仪器 分析天平；称量瓶：锥形瓶：滴定管；移液管；烧杯；洗瓶；恒温水浴加热器。 2、试剂 硫酸亚铁铵产品：HS04(3mol/L)；NaC0,(固体，二级，105-110℃干燥至恒重，保存在干 燥器内)；KMn0,(固体，二级)或已经标定好的标准溶液，浓度c(1/5KnO4)约为 0.02mol/L的Kn0,溶液。 四、实验内容和步骤 1、 KMnO,标准溶液的配制 (1)在台秤上称取16gKM0,固体试剂，置于800ml烧杯中，加500mL去离子水溶解，盖上 表面皿，加热至沸并保持微沸1。冷却后用微孔玻璃漏斗过滤，所得溶液储存在清洁的带 玻璃塞的棕色试剂瓶中，放暗处保存。此KMn0,溶液浓度c(1/5KnO)约为1molL(可 由实验室给出)。 (2)量取上述KM0,溶液10ml,置于棕色瓶中，用刚煮沸并冷却的去离子水稀释至500ml, 摇匀待标定。 若标定后的KMO,溶液供当天测定使用，也可以不用煮沸再冷却的去离子水稀释，可直接 用去离子水稀释即可。 2、KMn0,标准溶液的标定 (1)基准物Na,C.0,溶液的配制用递减法准确称取基准物Na,C0,0.3g(准确至0.0001g)置 于100L小烧杯中，用50mL去离子水溶解，定量转移到250m1容量瓶中，加去离子水稀释到标 线，摇匀备用。 (2)用Kn0,溶液滴定Na,C,0,溶液移取上述Na,C0,溶液25.00ml,放入250ml烧杯中，加 3mol/LH2SO,溶液10mL,将烧杯置于水浴中加热到70-80℃，在保温情况下用浓度c (1/5KMn0,)约为0.02mol/L的Kin0,溶液滴定。 滴定开始加入第一滴KMO,溶液后，要用玻璃棒轻轻搅动，待红色褪去后再加第二滴。随着 溶液中M离子生成，反应速度也逐渐加快，此时滴加速度可适当快一些。在接近滴定终点时 (红色褪去很慢)，应放慢滴定速度：当溶液出现浅粉色并保持30s不消失时，即为滴定终
加快，特别是见光分解更快。所以配好的 KMnO4溶液浓度容易改变。因此，必须注意掌握正确 的配制方法和保存条件，以延长其稳定期。但是长期使用仍需定期标定。 三、 仪器与试剂 1、 仪器 分析天平；称量瓶；锥形瓶；滴定管；移液管；烧杯；洗瓶；恒温水浴加热器。 2、 试剂 硫酸亚铁铵产品；H2SO4（3mol/L）；Na2C2O4（固体，二级，105-110℃干燥至恒重，保存在干 燥器内）；KMnO4（固体，二级）或已经标定好的标准溶液，浓度 c（1/5 KMnO4）约为 0.02mol/L 的 KMnO4溶液。 四、 实验内容和步骤 1、 KMnO4标准溶液的配制 （1） 在台秤上称取 16g KMnO4固体试剂，置于 800ml 烧杯中，加 500mL 去离子水溶解，盖上 表面皿，加热至沸并保持微沸 1h。冷却后用微孔玻璃漏斗过滤，所得溶液储存在清洁的带 玻璃塞的棕色试剂瓶中，放暗处保存。此 KMnO4溶液浓度 c（1/5 KMnO4）约为 1mol/L（可 由实验室给出）。 （2） 量取上述 KMnO4溶液 10ml，置于棕色瓶中，用刚煮沸并冷却的去离子水稀释至 500ml， 摇匀待标定。 若标定后的 KMnO4溶液供当天测定使用，也可以不用煮沸再冷却的去离子水稀释，可直接 用去离子水稀释即可。 2、 KMnO4标准溶液的标定 （1）基准物 Na2C2O4溶液的配制 用递减法准确称取基准物 Na2C2O40.3g（准确至 0.0001g）置 于 100mL 小烧杯中，用 50mL 去离子水溶解，定量转移到 250ml 容量瓶中，加去离子水稀释到标 线，摇匀备用。 （2）用 KMnO4溶液滴定 Na2C2O4溶液 移取上述 Na2C2O4溶液 25.00mL，放入 250mL 烧杯中，加 3mol/L H2SO4溶液 10mL，将烧杯置于水浴中加热到 70-80℃，在保温情况下用浓度 c （1/5KMnO4）约为 0.02mol/L 的 KMnO4溶液滴定。 滴定开始加入第一滴 KMnO4溶液后，要用玻璃棒轻轻搅动，待红色褪去后再加第二滴。随着 溶液中 Mn2+离子生成，反应速度也逐渐加快，此时滴加速度可适当快一些。在接近滴定终点时 （红色褪去很慢），应放慢滴定速度；当溶液出现浅粉色并保持 30s 不消失时，即为滴定终
点。在整个滴定过程中，溶液温度应始终保持在60℃以上，记录所消耗的KMO,溶液的体积V (K0,) 按上述方法再标定数次，保留3个平行数据，要求极差小于0.05mL. 3、硫酸亚铁铵中的®含量的测定 在分析天平上用递减法准确称取硫酸亚铁铵产品6份，每份约为0.2g,分别放入洁净干燥 的锥形瓶中。 先取1份硫酸亚铁铵试样，加入2mol/LHS0,溶液5mL,去离子水20mlL,使试样完全溶 解，立即用KMn0,标准溶液滴定至浅粉色，且保持30s不消失即为滴定终点。记录所消耗KnO, 溶液的体积。 4、实验数据的处理和分析 (1)计算出KMnO,标准溶液的浓度； (2)计算出试样中铁(II)的质量分数： (3)通过Q检验决定6个测定值的取舍，并用平均值表示出测定结果； (4)根据测定结果，对产品做出评价，并分析原因。 五、思考题 l、KM0:标准溶液标定的原理和方法是什么？ 2、Q检验法的内容是什么？ 3、实验中有些地方为什么需要用去氧水，如何制取去氧水？
点。在整个滴定过程中，溶液温度应始终保持在 60℃以上，记录所消耗的 KMnO4溶液的体积 V （KMnO4）。 按上述方法再标定数次，保留 3 个平行数据，要求极差小于 0.05mL. 3、 硫酸亚铁铵中的 Fe2+含量的测定 在分析天平上用递减法准确称取硫酸亚铁铵产品 6 份，每份约为 0.2g，分别放入洁净干燥 的锥形瓶中。 先取 1 份硫酸亚铁铵试样，加入 2mol/L H2SO4溶液 5mL，去离子水 20mL，使试样完全溶 解，立即用 KMnO4标准溶液滴定至浅粉色，且保持 30s 不消失即为滴定终点。记录所消耗 KMnO4 溶液的体积。 4、 实验数据的处理和分析 （1） 计算出 KMnO4标准溶液的浓度； （2） 计算出试样中铁（II）的质量分数； （3） 通过 Q 检验决定 6 个测定值的取舍，并用平均值表示出测定结果； （4） 根据测定结果，对产品做出评价，并分析原因。 五、 思考题 1、 KMnO4标准溶液标定的原理和方法是什么？ 2、 Q 检验法的内容是什么？ 3、实验中有些地方为什么需要用去氧水，如何制取去氧水？