混合离子的分离与鉴定 一，实验目的 1.熟悉有关离子及其化合物的性质， 2.了解混合离子分离与检出的方法和操作， 3.分离并检出混合离子溶液中Ba+、Fe+、Co*、Ni,Cr*、Al+、Zn+等7种离子 二、实验提要 离子鉴定（检出）就是确定某种元素或其离子是否存在，离子鉴定反应大都是在水溶液 中进行的离子反应，选择那些变化迅速面明显的反应，如颜色的改变，沉淀的生成与溶解，气 体的产生等，还要考虑反应的灵敏性和选择性， 所谓灵敏性，就是待测离子的量很小时就能发生显著的反应，则这种反应就是灵敏反应， 反之若需要检出的离子的量很大，才能发生可觉察的反应，那么就是灵敏性不好的反应，例 如，在一定条件下，用生成AgCl沉淀的反应来检出溶液中的Ag+,待检出Ag+的量很少时， 就可以检出。反应 Ag+Cl--AgCl+ () 就是一个灵敏性很好的反应，若用生成AgSO沉淀的反应来检出溶液中的Ag+,待检出的 Ag+的量比较大时，才能有Ag:SO.白色沉淀，那么反应 2Ag++SOAgSO. 就是一个灵敏性很差的反应，离子鉴定要选择灵敏性好的反应。 所谓反应的选择性是指与一种试剂作用的离子种类而言的，能与加人的试剂起反应的离 子种类越少，此反应的选择性就越高，若只与一种离子起反应，该反应称为此离子的特效反 应，例如，阳离子中只有NH与强碱作用，发生反应 NH+OH-NH+HO 根据NH,的气味可知NH的存在，溶液中其它阳离子对NH的检出并不干扰，这个反应就 是特效反应 实际上特效反应并不多，共存的离子往往彼此干找测定，需要将组分一一分离或用掩 剂来掩蔽干扰离子，掩蔽剂一般是指能与干扰离子形成稳定配合物的试剂，例如鉴定Co时， 通常利用KSCN溶液与Co+反应生成蓝色[Co(SCN),]配离子， Co+4SCN-[Co(SCN).]4- (蓝色) 但若溶液中含有Fe离子，它也与KSCN反应生成血红色[Fe(SCN)]配离子，结果看不 到蓝色溶液的形成，Fe+干扰了Co的鉴定。但若先在待测溶液中加人NaF,因生成了稳定 的无色[FeF]配离子，Fe+被掩起来，不再干扰Co*的鉴定，NaF就是Fe的掩蔽剂， 混合离子分离常用的方法是沉淀分离法，此方法主要是根据溶度积规则，利用沉淀反应， 达到分离目的。 用于分离与检出的反应，只有在一定的条件下才能进行，这的条件主要指溶液的酸度 反应物的浓度、反应温度、能保进或碍此反应的物质是否存在等等，为了使反应朝着我们 期望的方向进行，就必须选择适当的反应条件，为此除了熟悉有关离子及其化合物的性质外， 还要会运用离子平衡（酸碱、沉淀、氧化还原、配合等平衡）的规律控制反应条件，所以了 解离子分离条件和检出条件的选择与确定，既有利于熟悉离子及其化合物的性质，又有利于 加深对于各离子平衡的理解， 因此在本实验中我们安排了Ba+、Fe+、Co*、N+,Alt、Cr、Zn+等7种离子的 分离与检出
首先利用BS0,的难擦性将“与其它离子分高。 HD"、[Cr(OH.、 I(OH Ce(0H),+HO:-2Co0(OH)+0H-+HO H,O+2Fe(OH) 2Fe(OH),+OH 难溶。 过量的H0,票加热至完金分律，香酸化时，H,0,C9 还氟为C ,(OHD4,德液中言有 C++O,t+6H,0 N(OH)+2H +2H0 在都分，列用[(OHD +2aNH,*十4HC [(oD,J+NH一→A(OD,:+NHt+d 为了证实合色空是人 将其用e悟解，第NHQ调节眼度，控制H-4一5，由 状度生度，要明A小“的存在 ,沉的液中，含有C0和[ 严，在此清中人Ba H.O, ,NSO,CoCACL务酒度均为 a1l/,餐体积比1+122224 试展：T二雨a⅓)：丙解：pH试餐
西、实被地薄 ae 、Fe 等建中如人，S0,至B“视淀完全，然后离心分高，用弹HS0,使涤二 次家旋，徒藤液并人南心被中， 在机淀中加人HNO,仍为白色沉楼，表示视合液中有“。 分离 言心被中含有C2nOHD.-,CA1(0HD.、CO《■作3中用》.视旋中含有Fe(0HD, CoO(OR NICOH). 将沉控用水校两速，统涤水救人离心液中，在沉痘中湘人HSO,得如人过量的NH, H0,然后青心分高. 沉淀中加人H,SO,、KSCN格液，有血红色出规，延明有F+ 青心液分浓两卧，一份加人SO、NF(图)丙明、KSCN海液，神液安蓝色，亚男有 C,另一份加人丁二后，有鲜红色沉淀，证明有N“, ”5,c边，s”C,小，2“t2 FetCocat 能 达o地d uo上2c,上Cgr 0. Tot.co Ne ☏0 3.AP 、C与2a“青子分离号检出 D,产、[C(OHD、CO时清粮中，如人体NHC,知热后离心分离 沉用认溶解并调pH一5后，人这系，加热，此时产生鲜红色，延明有 A
出观风淀为止，复售武著，然后离心分离，出现 五、思考题 1在分高F,Ca、N、B、2公、C、、A"时，为什么要怎人过量的 装？是时加入H0,的目的是什么1反应完金后，过量的O,为什么要如然分都排？ 时，怎人NF的日的是什么？ 过计算视明反应 [ZnCNH.)J*+s-一Zs+NH, 本通过计算说明反立 F.CNCS.J+f一e,J+nSCN 向站进行的程度如角：