磷酸钠的制备及其总碱量的测定 一，实验目的 1,应用联合制碱法原理和各种盐类溶解度的差异性，通过复分解反应制备碳酸钠， 2.掌握恒温条件控制及高温灼烧基本操作， 3.掌盐标准溶液的标定原理和方法，学会用Q检验法决定测定结果的取舍。 4,掌混合碱测定原理及测定结果的计算，学会用双指示剂定法，正确判断两个清定 终点， 二、买验原理 1.碳酸钠的制备 碳酸钠（工业上称为纯碱）的工业制法——联合制碱法，是将二氧化碳和氨气通入氯化 钠溶液中，先生成碳酸氢钠，再经过高湿灼烧，使它失去部分二氧化碳和水，转化为碳酸钠： NH+CO+HO+NaCl-NaHCO+NH,C 2NaHCONaCO+CO+HO 上述第一个反应实质上是碳酸氢铵与氯化钠在水溶液中的复分解反应，因此本实验直接 采用碳酸氢铵与氯化钠作用创取碳酸氢钠： NHHCO+NaClNaHCO++NH.C 在这个反应体系中，NHHCO、NCl、NHCO和NH,Cl间时存在于水溶液中，构成一 个多元体系，它们在水中的溶解度相互影响。不过，根据各种纯净盐在不同温度下的溶解度 比较，便可以粗略判断出从该反应体系中分离几种盐的最佳条件和适宜步骤， 当都度超过35C时，NH,HCO开始分解，所以反应湿度不超过35C,但湿度太低又会 影响NH,HCO,的溶解度，不利于复分解反应的进行，反应温度不宜低于30℃，从表8-1，给 出的溶解度数据看，在30~35C温度范围内，NaHCO的溶解度在四种盐中是最低的，所以， 8-1四种在不周温度下度(g/100g 重度 度 0℃ 10℃ 0℃ 0℃ 40℃ 0℃ ℃ T0℃ 盐 NC 387 258 36.0 33 38. 37.0 373 37.8 NHHCO 11-9 15.8 21.0 27.0 / NaHCO 9 8.2 11.1 127 14-5 164 NHCI 254 32.3 37.1 41.4 458 504 56.2 00.2 ①在10%水中的溶解度， 控制这一温度条件，将研细的面体NH,HCO溶于较浓的NaCl溶液中，充分搅拌下就可析出 NaHCO晶体，NaCl溶液密度与浓度对照表见表8-2， 8-2NaCl密度/(kg/L)与度对装(25C) x/% 密度/k/L) /L) o/) 20 1145 229.5 1.927 12 1164 256.0 4.30 24 1.180 23.2 4.846 24 1197 311.2
2.碳酸纳中热城（程合城）量的测定 合碱C0,与NeOH安NaC0,与NHCO,的模合物，可用双指示法"测定， NaC+H,O 设第一点时耗的HC体为。第二终点心 c0,和H0 N.HCO.+HO 受第二年点请耗HC的体积为V, 定反收 :两个黄定终底气盐眼 夏所别耗的体限，使可计算出N,C0,号NOH的百分含量 2)看混合藏为Na:C0,与NaHC0,的根合物：第一终点N,CO,被中和一率，四 从完或第一终点到达第二些点时，原有的NHCO,与新生取的NHC0,齿被中和为CO,和 H,0。设第二步所清耗HC将辣的体积为，： 体积。便可计算出，C0,与NHC0,的百分含量。 V与V:的大小，不仅可以定准合碱的组城，且还可以 :杯发表面爵减压过这装 MCD,a.smol/L)HG(3mol/n NH.HCO,5,pH试餐，比色表. 2.N,C0,(制备产品》中总碱量衡定 )仅台释分析天平，常板：移管(25形瓶（每人3个）定台架 酸式滴定管，酸三角桑，石棉同。 交HC(位1m八左右，由实酸室标定输出数锯)甲蓄量：酚酸， G)粗食盐水海液的精制与酒配量取粗食盐水NC(25⅓左右)5m效人一小袋杯 和 L Na C0,里成的等体积混合碱减（学生自己配制，几壶升图 HC调节其H一7，供下一步反空用. 量聚25 带液后直魂透行下一步复分解反应即可
在火果保果蛋 右。静几分种后压过，便得到了时 C0体可用少量水 考为 养洗通体以除 上知落，可时多集用破清棒不体雄卧漫，使国体均匀受精并防止结块。 产品声率的计算根带反宜物间的相关性和实验中有关反应数的安系用意，确定广 品产率计第，然后计出论产量,计养出产广率，产率()一 00% 金为震，测其黄度为10%计】 2,酸钠（产品）中总服量的宽足 在分天 酸定定准合含量用液管取上配好的品溶族25. 到情净的50能形系中，加10酞示剂，用标定好的HC标准溶液了 色可 冷细后等又变为赏色健续补清 HC至率痕裤变为樱色(0不德色)为止。此时为第二个清定终点，记录下所转HC的练 积V 以同的方法复取样定几次，要来取三个平行数。H的体（十 中 为宿示州（其变色意国H一10一42） ,其定年点的反应为 NCO+HCI- ②幕二步清定以甲著程为指示剂 (其变色围 。速点的反应为 如展在测定康酸 0.与以，HCO.时。用标准H▣擦液进行满定，两个 中 到达第 服记为了，则在调步离定所用©的总量中，样品质 度百分量)计第类系式分制为， -×100% w(NaHCO,) CHC).,) 1o0%
在以上周个关系式中，cHC)为标准HC落藏的装室，单体为m/几，M0NCO,)为 MCGN4HCD,)分别为二者的章条质量，。为被倒样品的质量（经），V,和y,为两个南定蜂 点时所清耗HC的体积量，单位为， 所以，根鲻V和V,的数量大小，可以计算出钾品中两个里分C0,与NHC0,的贯 量分含量()，而可以计算出中减量N,0) 实酸数自销于表3中 表多3通者城分桥数■纪绿提脑果计加 /w(/% 五、想考 L在制备C0 的过中，粗水溶液制的日的在？在与调配过中，先 到这第二个终点时，为什么要将裤液加 玉在情完过震中，两个演定终点的指示剂为什么要选择不同的两种？各自的梅征海 什么