加快，特别是见光分解更快。所以配好的KMO,溶液浓度容易改变。因此，必须注意掌握正确 的配制方法和保存条件，以延长其稳定期。但是长期使用仍需定期标定。 三、仪器与试剂 1、仪器 分析天平；称量瓶：锥形瓶：滴定管；移液管；烧杯；洗瓶；恒温水浴加热器。 2、试剂 硫酸亚铁铵产品：HS04(3mol/L)；NaC0,(固体，二级，105-110℃干燥至恒重，保存在干 燥器内)；KMn0,(固体，二级)或已经标定好的标准溶液，浓度c(1/5KnO4)约为 0.02mol/L的Kn0,溶液。 四、实验内容和步骤 1、 KMnO,标准溶液的配制 (1)在台秤上称取16gKM0,固体试剂，置于800ml烧杯中，加500mL去离子水溶解，盖上 表面皿，加热至沸并保持微沸1。冷却后用微孔玻璃漏斗过滤，所得溶液储存在清洁的带 玻璃塞的棕色试剂瓶中，放暗处保存。此KMn0,溶液浓度c(1/5KnO)约为1molL(可 由实验室给出)。 (2)量取上述KM0,溶液10ml,置于棕色瓶中，用刚煮沸并冷却的去离子水稀释至500ml, 摇匀待标定。 若标定后的KMO,溶液供当天测定使用，也可以不用煮沸再冷却的去离子水稀释，可直接 用去离子水稀释即可。 2、KMn0,标准溶液的标定 (1)基准物Na,C.0,溶液的配制用递减法准确称取基准物Na,C0,0.3g(准确至0.0001g)置 于100L小烧杯中，用50mL去离子水溶解，定量转移到250m1容量瓶中，加去离子水稀释到标 线，摇匀备用。 (2)用Kn0,溶液滴定Na,C,0,溶液移取上述Na,C0,溶液25.00ml,放入250ml烧杯中，加 3mol/LH2SO,溶液10mL,将烧杯置于水浴中加热到70-80℃，在保温情况下用浓度c (1/5KMn0,)约为0.02mol/L的Kin0,溶液滴定。 滴定开始加入第一滴KMO,溶液后，要用玻璃棒轻轻搅动，待红色褪去后再加第二滴。随着 溶液中M离子生成，反应速度也逐渐加快，此时滴加速度可适当快一些。在接近滴定终点时 (红色褪去很慢)，应放慢滴定速度：当溶液出现浅粉色并保持30s不消失时，即为滴定终加快，特别是见光分解更快。所以配好的 KMnO4溶液浓度容易改变。因此，必须注意掌握正确 的配制方法和保存条件，以延长其稳定期。但是长期使用仍需定期标定。 三、 仪器与试剂 1、 仪器 分析天平；称量瓶；锥形瓶；滴定管；移液管；烧杯；洗瓶；恒温水浴加热器。 2、 试剂 硫酸亚铁铵产品；H2SO4（3mol/L）；Na2C2O4（固体，二级，105-110℃干燥至恒重，保存在干 燥器内）；KMnO4（固体，二级）或已经标定好的标准溶液，浓度 c（1/5 KMnO4）约为 0.02mol/L 的 KMnO4溶液。 四、 实验内容和步骤 1、 KMnO4标准溶液的配制 （1） 在台秤上称取 16g KMnO4固体试剂，置于 800ml 烧杯中，加 500mL 去离子水溶解，盖上 表面皿，加热至沸并保持微沸 1h。冷却后用微孔玻璃漏斗过滤，所得溶液储存在清洁的带 玻璃塞的棕色试剂瓶中，放暗处保存。此 KMnO4溶液浓度 c（1/5 KMnO4）约为 1mol/L（可 由实验室给出）。 （2） 量取上述 KMnO4溶液 10ml，置于棕色瓶中，用刚煮沸并冷却的去离子水稀释至 500ml， 摇匀待标定。 若标定后的 KMnO4溶液供当天测定使用，也可以不用煮沸再冷却的去离子水稀释，可直接 用去离子水稀释即可。 2、 KMnO4标准溶液的标定 （1）基准物 Na2C2O4溶液的配制 用递减法准确称取基准物 Na2C2O40.3g（准确至 0.0001g）置 于 100mL 小烧杯中，用 50mL 去离子水溶解，定量转移到 250ml 容量瓶中，加去离子水稀释到标 线，摇匀备用。 （2）用 KMnO4溶液滴定 Na2C2O4溶液 移取上述 Na2C2O4溶液 25.00mL，放入 250mL 烧杯中，加 3mol/L H2SO4溶液 10mL，将烧杯置于水浴中加热到 70-80℃，在保温情况下用浓度 c （1/5KMnO4）约为 0.02mol/L 的 KMnO4溶液滴定。 滴定开始加入第一滴 KMnO4溶液后，要用玻璃棒轻轻搅动，待红色褪去后再加第二滴。随着 溶液中 Mn2+离子生成，反应速度也逐渐加快，此时滴加速度可适当快一些。在接近滴定终点时 （红色褪去很慢），应放慢滴定速度；当溶液出现浅粉色并保持 30s 不消失时，即为滴定终