732校正系数测定 以四氯化碳为溶剂,分别配制100mg/L正十六烷、100mg/L老鲛烷和400mg/L甲苯溶液 用四氯化碳作参比溶液,使用lcm比色皿,分别测量正十六烷、姥鲛烷和甲苯三种溶液在2930 cm!、2960cm1、3030cml处的吸光度A2930、A296、A3030 正十六烷、姥鲛烷和甲苯三种溶液在上述波数处的吸光度均服从于通用式(1,由此得出 的联立方程式经求解后,可分别得到相应的校正系数X、Y、X和F (A3030-A2930/F) 式中:c一萃取溶液中化合物的含量;mgI A2930、A2960、A3030-各对应波数下测得的吸光度; X、Y 与各种C一H键吸光度相对应的系数; 脂肪烃对芳香烃影响的校正因子,即正十六烷在2960cm和3030cm处的吸光 度之比。 对于正十六烷(H)和姥鲛烷(P),由于其芳香烃含量为零, 即:A3030-A2930/F=0,则有: F=A2930(H)/A00(H c(H)=XA2930(H)+YA2960(H c(P)=XA293o(P)+YA290(P) 由式(2)可得F值,由式(3)和(4)可得X和Y值,其中c(H)和c(P)分别为测定条件 下正十六烷和姥鲛烷的浓度(mgL 对于甲苯(T,则有 c(T)=XA2930(T)+YA2960(T+Z[A3030(T)-A2930(T)/-(5) 由式(5)可得Z值,其中c(T)为测定条件下甲苯的浓度(mg) 可采用异辛烷代替姥鲛烷、苯代替甲苯,以相同方法测定校正系数。两系列物质,在同 仪器相同波数下的吸光度不一定完全一致,但测得的校正系数变化不大 733校正系数检验 73.31分别准确量取纯正十六烷、姥鲛烷和甲苯,按5:3:1(wV)的比例配成混合烃 使用时根据所需浓度,准确称取适量的混合烃,以四氯化碳为溶剂配成适当浓度范围(如 5、40、80mgL等)的混合烃系列溶液 7.332按73.1在2930cm1、2960cml、3030cm1处分别测量混合烃系列溶液的吸光度 A2930、A2∞60、A3∞.按式(1)计算混合烃系列溶液的浓度,并与配制值进行比较,如混合烃系 列溶液浓度测定值的回收率在90%110%范围内,则校正系数可采用,否则应重新测定校正 系数并检验,直至符合条件为止。 釆用异辛烷代替姥鲛烷、苯代替甲苯测定校正系数时,用正十六烷、异辛烷和苯按65: 25:10(VⅣ)的比例配制混合烃,然后按相同方法检验样正系数。 74空白试验 以水代替试料,加入与测定相同体积的试剂,并使用相同光程的比色皿,按7.3.1中有关 步骤进行空白试验。 8结果计算 8.1总萃取物量 水样中总萃取物量c(mg)按式(6)计算: F·D·l C1=[X·A +Z(A1 l.3030 F ·L 式中:X,Y,Z,F一校正系数; A1,2930、A1,2960、A1,3030-各对应波数下测得萃取液的吸光度;3 7.3.2 校正系数测定 以四氯化碳为溶剂 分别配制 100mg/L 正十六烷 100mg/L 老鲛烷和 400mg/L 甲苯溶液 用四氯化碳作参比溶液 使用 1cm比色皿 分别测量正十六烷 姥鲛烷和甲苯三种溶液在 2930 cm-1 2960 cm-1 3030 cm-1 处的吸光度 A2930 A2960 A3030 正十六烷 姥鲛烷和甲苯三种溶液在上述波数处的吸光度均服从于通用式(1) 由此得出 的联立方程式经求解后 可分别得到相应的校正系数 X Y X 和 F c=X A2930+Y A2960+Z A3030- A2930/F ………………………………….. 1 式中 c 萃取溶液中化合物的含量 mg/L A2930 A2960 A3030 各对应波数下测得的吸光度 X Y Z 与各种 C H 键吸光度相对应的系数 F 脂肪烃对芳香烃影响的校正因子 即正十六烷在 2960 cm-1 和 3030 cm-1 处的吸光 度之比 对于正十六烷(H)和姥鲛烷(P) 由于其芳香烃含量为零 即 A3030- A2930/F=0 则有 F= A2930 H / A3030 H ……………………………. 2 c H =X A2930 H +Y A2960 H ……………….... 3 c P =X A2930 P +Y A2960 P ………………...... 4 由式(2)可得 F 值 由式(3)和(4)可得 X 和 Y 值 其中 c H 和 c P 分别为测定条件 下正十六烷和姥鲛烷的浓度 mg/L 对于甲苯(T) 则有 c T =X A2930 T +Y A2960 T +Z [A3030 T -A2930 T /F]…….. 5 由式(5)可得 Z 值 其中 c T 为测定条件下甲苯的浓度 mg/L 可采用异辛烷代替姥鲛烷 苯代替甲苯 以相同方法测定校正系数 两系列物质 在同 一仪器相同波数下的吸光度不一定完全一致 但测得的校正系数变化不大 7.3.3 校正系数检验 7.3.3.1 分别准确量取纯正十六烷 姥鲛烷和甲苯 按 5 3 1 V/V 的比例配成混合烃 使用时根据所需浓度 准确称取适量的混合烃 以四氯化碳为溶剂配成适当浓度范围 如 5 40 80mg/L 等 的混合烃系列溶液 7.3.3.2 按 7.3.1 在 2930 cm-1 2960 cm-1 3030 cm-1 处分别测量混合烃系列溶液的吸光度 A2930 A2960 A3030 按式(1)计算混合烃系列溶液的浓度 并与配制值进行比较 如混合烃系 列溶液浓度测定值的回收率在 90%~110%范围内 则校正系数可采用 否则应重新测定校正 系数并检验 直至符合条件为止 采用异辛烷代替姥鲛烷 苯代替甲苯测定校正系数时 用正十六烷 异辛烷和苯按 65 25 10 V/V 的比例配制混合烃 然后按相同方法检验样正系数 7.4 空白试验 以水代替试料 加入与测定相同体积的试剂 并使用相同光程的比色皿 按 7.3.1 中有关 步骤进行空白试验 8 结果计算 8.1 总萃取物量 水样中总萃取物量 c1 mg/L 按式(6)计算 式中 X Y Z F 校正系数 A1 2930 A1 2960 A1 3030 各对应波数下测得萃取液的吸光度 [ ( )] .......... ...( 6) 1, 2930 0 1 1, 2930 1, 2960 1, 3030 V L V D l F A c X A Y A Z A w × × × = × + × + - ×