410正十六烷(CH3(CH2)14CH3) 411老鲛烷(2,6,10,14-四甲基十五烷 412甲苯(C6H5CH3 5仪器和设备 51仪器:红外分光光度计,能在3400cm至2400cm1之间进行扫描操作,并配1cm和 4cm带盖石英比色皿 52分液漏斗:1000M,活塞上不得使用油性润滑剂 53容量瓶:50mL、100mL和100mL 54玻璃砂芯漏斗:G一1型40mL。 55采样瓶:玻璃瓶。 6采样和样品保存 61采样:油类物质要单独采样,不允许在实验室内再分样。采样时,应连同表层水一并采 集,并在样品瓶上作一标记,用以确定样品体积。当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质 时,应避开漂浮在水体表面的油膜层,在水面下20~50cm处取样。当需要报告一段时间内油 类物质的平均浓度时,应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定。 62样品保存:样品如不能在24h内测定,采样后应加盐酸酸化至p≤2,并于2~5℃下冷藏 保存。 7操作步骤 71萃取 7.1.1直接萃取 将一定体积的水样全部倾入分液漏斗中,加盐酸酸化至p2,用20mL四氯化碳洗涤 采样瓶后移入分液漏斗中,加约20g氯化钠,充分振荡2min,并经常开启活塞排气。静置分 层后,将萃取液经已放置约I0mm厚度无水硫酸钠(44)的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内。用 2onL四氯化碳重复萃取一次。取适量的四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗,洗涤液一并流入容量瓶, 加四氯化碳稀释至标线定容,并摇匀。 将萃取液分成两份,一份直接用于测定总萃取物,另一份经硅酸镁吸附后,用于测定石 油类 7.1.2絮凝富集萃取 水样中石油类和动植物油的含量较低时,采用絮凝富集萃取法。 往一定体积的水样中加25mL硫酸铝溶液(49)并搅匀,然后边搅拌边逐滴加入25mL氢 氧化钠溶液(4.8),待形成絮状沉淀后沉降3σmi,虹吸法弃去上层清液,加适量的盐酸溶液(4.) 溶解沉淀,以下步骤按7.1.1进行。 72吸附 取适量的萃取液(7.1)通过硅酸镁吸附柱(4.3),弃去前约5mL的滤出液,余下部分接入玻 璃瓶用于测定石油类。如萃取液需要稀释,应在吸附前进行。也可采用振荡吸附法,步骤见 附录A 注:经硅酸镁吸附剂处理后,由极性分子构成的动植物油被吸附,而非极性的石油类不被吸附。某些 非动植物油的极性物质(如含有一C-O、一OH基团的极性化学品等)同时也被吸附,当水样中明显含有此 类物质时,可在测试报告中加以说明。 73测定 731样品测定 以四氯化碳作参比溶液,使用适当光程的比色皿,在3400cm1至2400cm1之间分别对 萃取液(7.1)和硅酸镁吸附后滤出液(72进行扫描,于330cm至2600cm1之间划一直线作 基线,在2930cm1、2960cm!、3030cm1处分别测量萃取液(71)和硅酸镁吸附后滤出液(72) 的吸光度A2930、A2960、A3030,并分别计算总萃取物和石油类的含量,按总萃取物与石油类含 量之差计算动植物油的含量。 22 4.10 正十六烷 CH3 CH2 14CH3 4.11 老鲛烷(2 6 10 14-四甲基十五烷) 4.12 甲苯 C6H5CH3 5 仪器和设备 5.1 仪器 红外分光光度计 能在 3400 cm-1 至 2400 cm-1 之间进行扫描操作 并配 1 cm 和 4 cm 带盖石英比色皿 5.2 分液漏斗 1000Ml 活塞上不得使用油性润滑剂 5.3 容量瓶 50mL 100mL 和 1000mL 5.4 玻璃砂芯漏斗 G 1 型 40mL 5.5 采样瓶 玻璃瓶 6 采样和样品保存 6.1 采样 油类物质要单独采样 不允许在实验室内再分样 采样时 应连同表层水一并采 集 并在样品瓶上作一标记 用以确定样品体积 当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质 时 应避开漂浮在水体表面的油膜层 在水面下 20~50cm处取样 当需要报告一段时间内油 类物质的平均浓度时 应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定 6.2 样品保存 样品如不能在 24h 内测定 采样后应加盐酸酸化至 pH 2 并于 2~5 下冷藏 保存 7 操作步骤 7.1 萃取 7.1.1 直接萃取 将一定体积的水样全部倾入分液漏斗中 加盐酸酸化至 pH 2 用 20mL 四氯化碳洗涤 采样瓶后移入分液漏斗中 加约 20g 氯化钠 充分振荡 2min 并经常开启活塞排气 静置分 层后 将萃取液经已放置约 10mm 厚度无水硫酸钠(4.4)的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内 用 20mL 四氯化碳重复萃取一次 取适量的四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗 洗涤液一并流入容量瓶 加四氯化碳稀释至标线定容 并摇匀 将萃取液分成两份 一份直接用于测定总萃取物 另一份经硅酸镁吸附后 用于测定石 油类 7.1.2 絮凝富集萃取 水样中石油类和动植物油的含量较低时 采用絮凝富集萃取法 往一定体积的水样中加 25mL 硫酸铝溶液(4.9)并搅匀 然后边搅拌边逐滴加入 25mL 氢 氧化钠溶液(4.8) 待形成絮状沉淀后沉降 30min 虹吸法弃去上层清液 加适量的盐酸溶液(4.7) 溶解沉淀 以下步骤按 7.1.1 进行 7.2 吸附 取适量的萃取液(7.1)通过硅酸镁吸附柱(4.3) 弃去前约 5mL 的滤出液 余下部分接入玻 璃瓶用于测定石油类 如萃取液需要稀释 应在吸附前进行 也可采用振荡吸附法 步骤见 附录 A 注 经硅酸镁吸附剂处理后 由极性分子构成的动植物油被吸附 而非极性的石油类不被吸附 某些 非动植物油的极性物质(如含有 C O OH 基团的极性化学品等)同时也被吸附 当水样中明显含有此 类物质时 可在测试报告中加以说明 7.3 测定 7.3.1 样品测定 以四氯化碳作参比溶液 使用适当光程的比色皿 在 3400 cm-1 至 2400 cm-1 之间分别对 萃取液(7.1)和硅酸镁吸附后滤出液(7.2)进行扫描 于 3300 cm-1 至 2600 cm-1 之间划一直线作 基线 在 2930 cm-1 2960 cm-1 3030 cm-1 处分别测量萃取液(7.1)和硅酸镁吸附后滤出液(7.2) 的吸光度 A2930 A2960 A3030 并分别计算总萃取物和石油类的含量 按总萃取物与石油类含 量之差计算动植物油的含量