HZHJSZ0094水质石油类和动植物油的测定红外光度法 HZHJ-SZ-0094 水质一石油类和动植物油的测定一红外光度法 第一篇红外分光光度法 范围 本方法规定了测定水中石油类和动植物油的红外分光光度法 本方法适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。试料 体积为500mL,使用光程为4cm的比色皿时,方法的检出限为0.1mg/;试料体积为5L,通 过富集后,其检出限为00lmg/L 2定义 本方法采用下列定义。 2.1石油类 在本方法规定的条件下,用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm 2960cm1和3030cm1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。 注:当使用其它溶剂(如三氯三氟乙烷等)或吸附剂(如三氧化二铝5A分子筛等)时,需进行测定值的校 22动植物油 在本方法规定的条件下,用四氯化碳萃取,并且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有 非动植物油的极性物质时,应在测试报告中加以说明。 3原理 用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除 动植物油等极性物质后,测定石油类。 总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm1(CH基团中C一H键的伸缩振动) 2960cm(CH基团中C一H键的伸缩振动和3030cm(芳香环中C一H键的伸缩振动)谱带处 的吸光度A2930、A、A3030进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。 4试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水 4l四氯化碳(CCu在2600cm1~3300cm1之间扫描,其吸光度应不超过003(lcm比色皿 空气池作参比) 注:四氯化碳有毒,操作时要谨慎小心,并在通风橱内进行 42硅酸镁( Magnesium silicate):60~100目。取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置高温炉内500℃加热 2h,在炉内冷却至200℃后,移入干燥器中冷至室温,于磨口玻璃瓶内保存。使用时,称取 适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据干燥硅酸镁的重量,按6%m/m)的比例加适量的蒸 馏水,密塞并充分振荡数分钟,放置约12h后使用。 43吸附柱:内径l0mm、长约20omm的玻璃层析柱。出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并凉 干后的玻璃棉,将已处理好的硅酸镁(4.2)缓缓倒入玻璃层析柱中,边倒边轻轻敲打,填充高 度为80mm 44无水硫酸钠( Na2SO4)ε在高温炉内300℃加热2h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,干燥器内 保存 45氯化钠(NaCD 46盐酸(HCD:i=1.18g/mL。 47盐酸溶液:1+5 48氢氧化钠(NaOH溶液:50g/L。 49硫酸铝[(Ab2(SO4)3·18H2O)]溶液:130g/L1 HZHJSZ0094 水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法 HZ-HJ-SZ-0094 水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法 第一篇 红外分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水中石油类和动植物油的红外分光光度法 本方法适用于地面水 地下水 生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定 试料 体积为 500mL 使用光程为 4cm 的比色皿时 方法的检出限为 0.1mg/L 试料体积为 5L 通 过富集后 其检出限为 0.01mg/L 2 定义 本方法采用下列定义 2.1 石油类 在本方法规定的条件下 用四氯化碳萃取 不被硅酸镁吸附 并且在波数为 2930cm-1 2960cm-1 和 3030cm-1 全部或部分谱带处有特征吸收的物质 注 当使用其它溶剂(如三氯三氟乙烷等)或吸附剂(如三氧化二铝 5Å 分子筛等)时 需进行测定值的校 正 2.2 动植物油 在本方法规定的条件下 用四氯化碳萃取 并且被硅酸镁吸附的物质 当萃取物中含有 非动植物油的极性物质时 应在测试报告中加以说明 3 原理 用四氯化碳萃取水中的油类物质 测定总萃取物 然后将萃取液用硅酸镁吸附 经脱除 动植物油等极性物质后 测定石油类 总萃取物和石油类的含量均由波数分别为 2930cm-1 (CH3 基团中 C H 键的伸缩振动) 2960cm-1 (CH3 基团中 C H 键的伸缩振动)和 3030cm-1 (芳香环中 C H 键的伸缩振动)谱带处 的吸光度 A2930 A2960 A3030 进行计算 动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算 4 试剂和材料 除非另有说明 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水 4.1 四氯化碳(CCl4) 在 2600 cm-1 ~3300 cm-1 之间扫描 其吸光度应不超过 0.03 (1cm比色皿 空气池作参比) 注 四氯化碳有毒 操作时要谨慎小心 并在通风橱内进行 4.2 硅酸镁(Magnesium Silicate) 60~100 目 取硅酸镁于瓷蒸发皿中 置高温炉内 500 加热 2h 在炉内冷却至 200 后 移入干燥器中冷至室温 于磨口玻璃瓶内保存 使用时 称取 适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中 根据干燥硅酸镁的重量 按 6%(m/m)的比例加适量的蒸 馏水 密塞并充分振荡数分钟 放置约 12h 后使用 4.3 吸附柱 内径 10mm 长约 200mm 的玻璃层析柱 出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并凉 干后的玻璃棉 将已处理好的硅酸镁(4.2)缓缓倒入玻璃层析柱中 边倒边轻轻敲打 填充高 度为 80 mm 4.4 无水硫酸钠(Na2SO4) 在高温炉内 300 加热 2h 冷却后装入磨口玻璃瓶中 干燥器内 保存 4.5 氯化钠 NaCl 4.6 盐酸 HCl ñ=1.18g/mL 4.7 盐酸溶液 1+5 4.8 氢氧化钠(NaOH)溶液 50g/L 4.9 硫酸铝 [ Al2 SO4 3 18H2O ] 溶液 130g/L