第7期 李平等：低温球磨制备Mg4%Ni1%NiO储氢材料及其性能 ·849 (a-3) 1004m 100 um h-3) 100m 100m (c-3 100um 100um 20 um 图2球磨不同时间后Mg4%Ni-1%Ni0的SEM像.(a)2h:(b)4h:(c)7h:(1)二次电子像：(2)表面背散射像：(3)截面背散射像 Fig.2 SEM images of Mg-4%Ni%Nio ball-milled for different time:(a)2h:(b)4h:(c)7h:(1)secondary electron image:(2)surface EBSD image:(3)inside EBSD image 3rd 2nd n 6 2nd 4 临3 2 据2 球磨7h 球磨2h 1 球磨4h (a) (b) 0 02000400060008000 002000400060008000 002000400060008000 时间/s 时间/ 时间s 图3球磨不同时间后Mg4%Ni-%NiO的活化曲线.(a)2h;(b)4h;(c)7h Fig.3 Activation curves of Mg4%Ni%Ni ball-milled for different time:(a)2h:(b)4h:(e)7h 大储氢容量，球磨时间再延长反而会略微降低饱和 氢量的80%，球磨时间继续延长，材料的粒度会更 储氢量.其原因为球磨7h后的材料吸氢后生成了 小，但材料的放氢速度己经基本维持不变. Mg2NHa.3相，从而导致储氢量略微下降.不过随着 球磨时间的延长，材料的吸氢速度有明显的提高，尤 3结论 其是在200℃和100℃等较低温度下的吸氢动力学 (1)低温球磨制备Mg基储氢复合材料效率 得到了很大的改善.在球磨7h后材料在200℃下 高，短时间球磨后材料颗粒的平均粒度下降明显：球 60s即可完成饱和吸氢量的80%的吸氢，100℃、 磨4h后催化剂相即可大量进入Mg基体内部：球磨 100min即可吸氢达4.62%（质量分数）. 时间延长至7h时仍只有很少量的合金相(MgNi) 由图6和表1可以看出，材料在球磨至4h时己 生成，合金化效果不明显 经达到了最大的放氢速率，500s以内可放出饱和吸 (2)低温球磨制备的镁基储氢材料活化性能优第 7 期 李 平等: 低温球磨制备 Mg--4%Ni--1%NiO 储氢材料及其性能 图 2 球磨不同时间后 Mg--4% Ni--1% NiO 的 SEM 像． ( a) 2 h; ( b) 4 h; ( c) 7 h; ( 1) 二次电子像; ( 2) 表面背散射像; ( 3) 截面背散射像 Fig． 2 SEM images of Mg-4% Ni-1% NiO ball-milled for different time: ( a) 2 h; ( b) 4 h; ( c) 7 h; ( 1) secondary electron image; ( 2) surface EBSD image; ( 3) inside EBSD image 图 3 球磨不同时间后 Mg--4% Ni--1% NiO 的活化曲线． ( a) 2 h; ( b) 4 h; ( c) 7 h Fig． 3 Activation curves of Mg-4% Ni-1% NiO ball-milled for different time: ( a) 2 h; ( b) 4 h; ( c) 7 h 大储氢容量，球磨时间再延长反而会略微降低饱和 储氢量． 其原因为球磨 7 h 后的材料吸氢后生成了 Mg2NiH0. 3相，从而导致储氢量略微下降． 不过随着 球磨时间的延长，材料的吸氢速度有明显的提高，尤 其是在 200 ℃和 100 ℃等较低温度下的吸氢动力学 得到了很大的改善． 在球磨 7 h 后材料在 200 ℃ 下 60 s 即可完成饱和吸氢量的 80% 的吸氢，100 ℃、 100 min即可吸氢达 4. 62% ( 质量分数) ． 由图 6 和表 1 可以看出，材料在球磨至 4 h 时已 经达到了最大的放氢速率，500 s 以内可放出饱和吸 氢量的 80% ，球磨时间继续延长，材料的粒度会更 小，但材料的放氢速度已经基本维持不变． 3 结论 ( 1) 低温球磨制备 Mg 基储氢复合材料效率 高，短时间球磨后材料颗粒的平均粒度下降明显; 球 磨 4 h 后催化剂相即可大量进入 Mg 基体内部; 球磨 时间延长至 7 h 时仍只有很少量的合金相( Mg2Ni) 生成，合金化效果不明显． ( 2) 低温球磨制备的镁基储氢材料活化性能优 ·849·