mol/L)10mL,置于100mL容量瓶中,稀释至刻度。 ④硫酸溶液(1+3):取1体积浓HS04(相对密度1.84),与3体积水混合,趁热滴 入高锰酸钾标准溶液(0.002molM)溶液至微红色不退为止,以氧化硫酸溶液中的杂质 (3)测定步骤 ①准确量取100mL水样(必要时可以适当稀释),置于250mL锥形瓶中。 ②加入5mL硫酸溶液(1+3)及10mL高锰酸钾标准液(0.002molL),并投入几粒 玻璃珠,迅速置石棉网上加热煮沸,从目第一个大气泡开始算起,煮10mi山(注意防止骤沸)。 ③取下锥形瓶稍冷, 准确加入10mL草酸钠标准溶液(0.005molL),充分摇匀,此时 过量的高锰酸钾因还原完全消失。 ④趁热由滴管滴入高锰酸钾标准溶液(0.002oL),至出现微红色终点,记录高锰酸 钾标准溶液(0.002molL)用量,按式(12-1-7)进行计算。 C0D(O,mg1=M,-化+10)x5-M,x10x2x8x1000 (10-1-7) 式中:M一高锰酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(molL): 草酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L): 一回滴时消耗的高镜酸钾标准溶液体积,单位为毫升(mL)为 一水样的体积,单位为升(mL): ,—氧(120)摩尔质量,单位为克每摩尔(gmol) 2.碱性高锰酸钾法 (1)原理:高锰酸钾在碱性溶液中加热,能析出的游离氧氧化有机物,反应式如式(10 1-8) 4KMnO+4NaOH-MnO+NaO+2H-0+30 (10-1-8) 以后再酸化水样成酸性,以便用草酸还原过量的高锰酸钾。 (2)试剂 ①草酸溶液(0.005mo/L):称取6,3020g分析纯草酸,溶于少量蒸馏水中,定容至1 000mL,保存于暗处,用前再精确稀释10倍至0.005moL,保存于冰箱中。 ②高锰酸钾标准溶液(0.002ol1):按酸性高锰酸钾法配制。 ③流酸溶液(1十3) ④氢氧化钠溶液(500gL):称取50g氢氧化钠加蒸馏水100mL (3)测定步骤 ①用移液管取100mL水样置于250mL维形瓶内,加0.5mL氢氧化钠溶液(500gL) 及10mL高锰酸钾标准溶液(0.002mol/L),加热至沸,准确煮沸10min。 ②取下推形瓶冷知至70℃一80℃左右.加入10mL0002m0/L草酸溶液.再加入5 mL硫酸溶液(1十3),振荡均匀。用高锰酸钾标准溶液(0.002molL)滴至微红色,记录高 锰酸钾标准溶液(0.002mo/L )用 ③高猛酸钾标准溶液标定法同酸性法。 ④结果计算同酸性高锰酸钾法。 ⑤作稀释水100mL对照. 二、生化需氧量(BOD)的测定 生化需氧量是指好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧 量,以氧的mgL来表示。有机物在微生物作用下好氧分解大体分为两阶段,第一阶段主要 是含碳有机物氧化为二氧化碳和水,以及含氨有机物转化为氨,第二阶段主要是氨在硝化菌mol/L)10 mL,置于 100 mL 容量瓶中,稀释至刻度。 ④ 硫酸溶液(1+3):取 1 体积浓 H2SO4(相对密度 1.84),与 3 体积水混合,趁热滴 入高锰酸钾标准溶液(0.002 mol/L)溶液至微红色不退为止,以氧化硫酸溶液中的杂质。 (3)测定步骤 ① 准确量取 100 mL 水样(必要时可以适当稀释),置于 250 mL 锥形瓶中。 ② 加入 5 mL 硫酸溶液(1+3)及 10 mL 高锰酸钾标准液(0.002 mol/L),并投入几粒 玻璃珠,迅速置石棉网上加热煮沸,从冒第一个大气泡开始算起,煮 10min(注意防止骤沸)。 ③ 取下锥形瓶稍冷,准确加入 10 mL 草酸钠标准溶液(0.005 mol/L),充分摇匀,此时 过量的高锰酸钾因还原完全消失。 ④ 趁热由滴管滴入高锰酸钾标准溶液(0.002 mol/L),至出现微红色终点,记录高锰酸 钾标准溶液(0.002 mol/L)用量,按式(12-1-7)进行计算。 V M V M CODMn O m g L [ ( 10) 5 10 2] 8 1000 ( . / ) 1 1 2 2 …………(10-1-7) 式中:M1——高锰酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); M2——草酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V1——回滴时消耗的高镜酸钾标准溶液体积,单位为毫升(mL); V——水样的体积,单位为毫升(mL); 8——氧(1/2O)摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。 2. 碱性高锰酸钾法 (1)原理:高锰酸钾在碱性溶液中加热,能析出的游离氧氧化有机物,反应式如式(10- 1-8)。 4KMnO4+4NaOH→MnO2↓+Na2O+2H2O+3O2………………………………(10-1-8) 以后再酸化水样成酸性,以便用草酸还原过量的高锰酸钾。 (2)试剂 ① 草酸溶液(0.005 mol/L):称取 6.3020 g 分析纯草酸,溶于少量蒸馏水中,定容至 1 000 mL,保存于暗处,用前再精确稀释 10 倍至 0.005 mol/L,保存于冰箱中。 ② 高锰酸钾标准溶液(0.002 mol/L):按酸性高锰酸钾法配制。 ③ 硫酸溶液(1+3)。 ④ 氢氧化钠溶液(500 g/L):称取 50 g 氢氧化钠加蒸馏水 100 mL。 (3)测定步骤 ① 用移液管取 100 mL 水样置于 250 mL 锥形瓶内,加 0.5 mL 氢氧化钠溶液(500 g/L) 及 10 mL 高锰酸钾标准溶液(0.002 mol/L),加热至沸,准确煮沸 10 min。 ② 取下锥形瓶冷却至 70℃~80℃左右,加入 10 mL 0.002 mol/L 草酸溶液,再加入 5 mL 硫酸溶液(1+3),振荡均匀。用高锰酸钾标准溶液(0.002 mol/L)滴至微红色,记录高 锰酸钾标准溶液(0.002 mol/L)用量。 ③ 高锰酸钾标准溶液标定法同酸性法。 ④ 结果计算同酸性高锰酸钾法。 ⑤ 作稀释水 100mL 对照。 二、生化需氧量(BOD)的测定 生化需氧量是指好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧 量,以氧的 mg/L 来表示。有机物在微生物作用下好氧分解大体分为两阶段,第一阶段主要 是含碳有机物氧化为二氧化碳和水,以及含氮有机物转化为氨,第二阶段主要是氨在硝化菌