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3、试剂 (1)亚硝酸钠标准液:精密称取经115+-5℃千燥至恒重的分析纯亚硝酸钠 0.1495g,用水溶解,移入100m容量瓶中,加水稀释至刻度,此液每ml相当于 I moNo2。 (2)亚硝酸钠标准使用液:吸取亚硝酸钠标准贮备液lml,置于100m容量 瓶中,加水稀释至刻度,此标准液每m相当于10ugNO2-。 (3)对氨基苯磺酸溶液:取0.3g对氨基苯磺酸溶于150ml1%醋酸溶液中。 贮存于棕色瓶中。如溶液有颜色,临用时加入少许活性炭加热至80℃并进行过 滤,即可脱色。 (4)盐酸α一萘胺溶液:取02g盐酸α一萘胺溶于20m水中,加浓盐酸 05nl,微热溶解,加水稀释至100ml。贮存于棕色瓶中。如有颜色,可用活性炭 脱色 (5)醋酸钠缓冲液:取164g无水醋酸钠,溶于100ml水中 4、操作 取供试液2ml,标准液0.0、0.5、10、1.5、2.0、2.5ml,分别加入50m大 试管中,加水稀释至25ml。 于标准管和样品管中分别加λ.5m醋酸钠缓冲液,lm对氨基苯磺酸溶液 和lml盐酸α一萘胺溶液,摇匀放置10min,以零管作参比,lcm比色皿,于波 长525nm处测定吸光度。根据标准管各种浓度所测定的吸收度绘出标准曲线。 根据检液所测的吸收度从标准曲线上査出检液的含量(A),再算出样品中亚硝酸 盐的含量: 亚硝酸盐含量A×1 1000 ÷1000(mg 50A 2 式中:A—一样品管测得的含量(μg); m—一称取样品质量(g)。 盐酸萘乙二胺法(国家标准法) 1、原理在弱酸性条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸反应,生成重氮化合4 3、试剂 ⑴ 亚硝酸钠标准液:精密称取经 115+5℃干燥至恒重的分析纯亚硝酸钠 0.1495g,用水溶解,移入 100ml 容量瓶中,加水稀释至刻度,此液每 ml 相当于 1mgNO2-。 ⑵ 亚硝酸钠标准使用液:吸取亚硝酸钠标准贮备液 1ml,置于 100ml 容量 瓶中,加水稀释至刻度,此标准液每 ml 相当于 10ugNO2-。 ⑶ 对氨基苯磺酸溶液:取 0.3g 对氨基苯磺酸溶于 150ml12%醋酸溶液中。 贮存于棕色瓶中。如溶液有颜色,临用时加入少许活性炭加热至 80℃并进行过 滤,即可脱色。 ⑷ 盐酸α—萘胺溶液:取 0.2g 盐酸α—萘胺溶于 20ml 水中,加浓盐酸 0.5ml,微热溶解,加水稀释至 100ml。贮存于棕色瓶中。如有颜色,可用活性炭 脱色。 ⑸ 醋酸钠缓冲液:取 16.4g 无水醋酸钠,溶于 100ml 水中。 4、操作 取供试液 2ml,标准液 0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml,分别加入 50ml 大 试管中,加水稀释至 25ml。 于标准管和样品管中分别加入 0.5ml 醋酸钠缓冲液,1ml 对氨基苯磺酸溶液 和 1ml 盐酸α—萘胺溶液,摇匀放置 10min,以零管作参比,1cm 比色皿,于波 长 525nm 处测定吸光度。根据标准管各种浓度所测定的吸收度绘出标准曲线。 根据检液所测的吸收度从标准曲线上查出检液的含量(A),再算出样品中亚硝酸 盐的含量: 亚硝酸盐含量= A×100 2 × 1000 m ÷1000(mg/kg)= 50A m 式中:A——样品管测得的含量(g); m——称取样品质量(g)。 ㈡ 盐酸萘乙二胺法(国家标准法) 1、原理 在弱酸性条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸反应,生成重氮化合
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