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HT197-2005 5.1.6无色玻璃滴瓶:50~100ml,内装无水乙醇(4.2)。 5.2参考工作条件 空心阴极灯电流:3~5mA;工作波长:213.9nm;光能量保持在100%~117%范围内:载气(空气) 流量:0.5L/min:测量方式:峰高或峰面积 气液分离装置示意图 1—清洗瓶:2一样品吹气反应瓶:3-干燥管 6水样的采集与保存 般用玻璃瓶或聚乙烯瓶采样,水样应充满采样瓶。采集的水样应立即测定,否则应在约4℃冰 箱内保存,并尽快测定 7干扰的消除 在柠檬酸介质中,某些能与NO2发生氧化、还原反应的物质,达一定量时干扰测定。当亚硝酸盐 氮浓度为0.2mg/L时,25mg/LS032、10mg/LS2032、30mg/LI、20mg/LSCN、80mg/LSn2及100mg/几L Mn01不影响测定。S含量高时,在气路干燥管前串接乙酸铅脱脂棉的除硫管给予消除:存在产生吸收 的挥发性有机物时,在适量水样中加入活性碳(4.4)搅拌吸附,30min后取样测定。 8.1测量系统的净化 每次测定之前,将反应瓶盖插入装有约5ml水的清洗瓶中,通入载气,净化测量系统,调整仪器 零点。测定后,水洗反应瓶盖和砂芯。 8.2标准曲线的绘制 用微量移液器(5.1.3)逐个移取0、50、100、150、200、250μ标准使用液(4.6)于样品 反应瓶中,加水至2.5ml,用定量加液器(5.1.4)加入2.5ml柠檬酸(4.1)及0.5ml乙醇(4.2), 将反应瓶盖与样品反应瓶密闭,通入载气,依次测定各标准溶液吸光度,以吸光度与所对应的亚硝酸 盐氮的量(μg)绘制校准曲线 8.3水样的测定 取2.50m1水样(亚硝酸盐氮量≤5)于样品反应瓶中,以下操作同8.2校准曲线的绘制。 测定水样前,测定空白溶液,进行空白校正 9结果的计算 亚硝酸盐氮的含量按下式计算2 HJ/T197—2005 5.1.6 无色玻璃滴瓶:50~100ml,内装无水乙醇(4.2)。 5.2 参考工作条件 空心阴极灯电流:3~5mA;工作波长:213.9nm;光能量保持在 100%~117%范围内;载气(空气) 流量:0.5L/min;测量方式:峰高或峰面积。 气液分离装置示意图 1-清洗瓶; 2-样品吹气反应瓶;3-干燥管 6 水样的采集与保存 一般用玻璃瓶或聚乙烯瓶采样,水样应充满采样瓶。采集的水样应立即测定,否则应在约 4℃冰 箱内保存,并尽快测定。 7 干扰的消除 在柠檬酸介质中,某些能与 NO2 - 发生氧化、还原反应的物质,达一定量时干扰测定。当亚硝酸盐 氮浓度为 0.2mg/L 时,25mg/L SO3 2- 、10mg/L S2O3 2- 、30mg/L I- 、20mg/L SCN- 、80mg/L Sn2+及 100mg/L MnO4 - 不影响测定。S 2-含量高时,在气路干燥管前串接乙酸铅脱脂棉的除硫管给予消除;存在产生吸收 的挥发性有机物时,在适量水样中加入活性碳(4.4)搅拌吸附,30min 后取样测定。 8 步骤 8.1 测量系统的净化 每次测定之前,将反应瓶盖插入装有约 5ml 水的清洗瓶中,通入载气,净化测量系统,调整仪器 零点。测定后,水洗反应瓶盖和砂芯。 8.2 标准曲线的绘制 用微量移液器(5.1.3)逐个移取 0、50、100 、150 、200 、250μl 标准使用液(4.6)于样品 反应瓶中,加水至 2.5ml,用定量加液器(5.1.4)加入 2.5ml 柠檬酸(4.1)及 0.5ml 乙醇(4.2), 将反应瓶盖与样品反应瓶密闭,通入载气,依次测定各标准溶液吸光度,以吸光度与所对应的亚硝酸 盐氮的量(µg)绘制校准曲线。 8.3 水样的测定 取 2.50ml 水样(亚硝酸盐氮量≤5μg)于样品反应瓶中,以下操作同 8.2 校准曲线的绘制。 测定水样前,测定空白溶液,进行空白校正。 9 结果的计算 亚硝酸盐氮的含量按下式计算:
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