实验九扫描电镜和能谱仪的原理及应用 一、 实验目的 1、了解扫描电镜的基本原理，利用二次电子信号观察断口形貌，掌握各典型断口的形貌特 征。 2、了解能谱仪的工作原理，通过实际操作演示，了解能谱仪的分析方法。 二、 扫描电镜和能谱仪工作原理 扫描电镜利用细聚焦电子束在试样表面逐点扫描，与样品相互作用而产生各种物理信 号，通过这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表 面个中特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、样品制备简单 等优点，是进行样品表面研究的有效分析工具。它主要分五部分：电子光学系统，扫描系统， 信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统等六大部分。 能谱仪利用细焦电子束，在样品表层微区内激发元素的特征X射线，根据X射线的波 长和强度，进行微区化学成分定性或定量分析。能谱仪常以附件的形式安装在扫描电镜上。 三、 扫描电镜图像衬度观察 3.1样品制备 对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可直接进行观察：样品表面附着有灰尘和 油污，可用有机溶剂（乙醇或丙酮）在超声波清洗器中清洗：样品表面锈蚀或严重氧化，采 用化学清洗或电解的方法处理：对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳， 镀膜厚度控制在5~l0nm为宜。 3.2表面形貌衬度观察 二次电子信号来自于样品表面层5~10m,信号的强度对样品微区表面相对于入射束的 取向非常敏感，二次电子像的分辨率较高，一般约在3~6m,其分辨率的高低主要取决于 束斑直径，而实际上真正的分辨率与样品本身的性质以及电镜的操作条件等因素有关。 本实验中结合具体样品，观察韧性、解理断裂、沿晶断裂、疲劳断裂断口的形貌。 四、 能谱仪的分析方法 能谱仪具有三种基本工作方式：点分析用于选定点的全谱定性分析或定量分析：线分析 用于显示元素沿选定直线方向上的浓度变化：面分析用于观察元素在选定微区内浓度分布。 2626 实验九 扫描电镜和能谱仪的原理及应用 一、 实验目的 1、了解扫描电镜的基本原理，利用二次电子信号观察断口形貌，掌握各典型断口的形貌特 征。 2、了解能谱仪的工作原理，通过实际操作演示，了解能谱仪的分析方法。 二、 扫描电镜和能谱仪工作原理 扫描电镜利用细聚焦电子束在试样表面逐点扫描，与样品相互作用而产生各种物理信 号，通过这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表 面个中特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、样品制备简单 等优点，是进行样品表面研究的有效分析工具。它主要分五部分：电子光学系统，扫描系统， 信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统等六大部分。 能谱仪利用细焦电子束，在样品表层微区内激发元素的特征 X 射线，根据 X 射线的波 长和强度，进行微区化学成分定性或定量分析。能谱仪常以附件的形式安装在扫描电镜上。 三、 扫描电镜图像衬度观察 3.1 样品制备 对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可直接进行观察；样品表面附着有灰尘和 油污，可用有机溶剂（乙醇或丙酮）在超声波清洗器中清洗；样品表面锈蚀或严重氧化，采 用化学清洗或电解的方法处理；对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳， 镀膜厚度控制在 5~10nm 为宜。 3.2 表面形貌衬度观察 二次电子信号来自于样品表面层 5~10nm，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的 取向非常敏感，二次电子像的分辨率较高，一般约在 3~6nm，其分辨率的高低主要取决于 束斑直径，而实际上真正的分辨率与样品本身的性质以及电镜的操作条件等因素有关。 本实验中结合具体样品，观察韧性、解理断裂、沿晶断裂、疲劳断裂断口的形貌。 四、 能谱仪的分析方法 能谱仪具有三种基本工作方式：点分析用于选定点的全谱定性分析或定量分析；线分析 用于显示元素沿选定直线方向上的浓度变化；面分析用于观察元素在选定微区内浓度分布