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4.1实验条件 (1)样品样品表面要求平整,必须进行抛光,样品应具有良好的导电性,对于不导电 的样品,表面需喷镀一层不含分析元素的薄膜。 (2) 加速电压电子枪的加速电压一般为3~50kV,分析过程中加速电压的选择应考虑待 分析元素及其谱线的类别。原则上,加速电压一定要大于被分析元素的临界激发电 压,一般选择加速电压为分析元素临界激发电压的2~3倍。 (3)电子束流特征X射线的强度与入射电子束流成线性关系,为提高X射线的特征强 度,必须使用较大的入射电子束流。 4.2定点分析 将电子束固定在需要分析的微区上,从荧光屏上可得到微区内全部元素的谱线。在分析 精度要求不高的情况下,可以进行半定量计算。依据是元素的特征X射线强度与元素在样 品中的浓度成正比的假设条件,忽略了原子序数效应、吸收效应和荧光效应对特征X射线 强度的影响。在一般情况下,半定量分析可能存在较大误差。在定量分析计算时,对接收到 的特征X射线信号强度必须进行原子序数修正(Z)、吸收修正(A)和荧光修正(F), 这种修正方法称为ZAF修正。采用ZAF进行修正,相对精度可达1%~2%,但对轻元素, 往往误差较大。 4.3线分析 使入射电子束在样品表面沿选定直线扫描,谱仪固定接收某一元素的特征X射线信号, 其强度在这一直线上的变化曲线可以反映被测元素在此直线的浓度分布,线分析方法较适合 于分析各类界面附近的成分分布和元素扩散。 4.4面分析 使入射电子束在样品表面选定的微区内作光栅扫描,谱仪固定接收某一元素的特征X 射线信号,并以此调制荧光屏的亮度,可获得样品微区内被测元素的分布状态。元素的面分 布图像可以清晰的显示与基体成分存在差别的第二相和夹杂物,能够定性地显示微区内某元 素的偏析情况。 五、 实验报告 1、简述扫描电镜构造及工作原理。 2、简述韧性断口、解理断口、沿晶断口、疲劳断口形貌特征。 3、简述能谱仪的工作原理及分析方法。 2727 4.1 实验条件 (1) 样品 样品表面要求平整,必须进行抛光,样品应具有良好的导电性,对于不导电 的样品,表面需喷镀一层不含分析元素的薄膜。 (2) 加速电压 电子枪的加速电压一般为 3~50kV,分析过程中加速电压的选择应考虑待 分析元素及其谱线的类别。原则上,加速电压一定要大于被分析元素的临界激发电 压,一般选择加速电压为分析元素临界激发电压的 2~3 倍。 (3) 电子束流 特征 X 射线的强度与入射电子束流成线性关系,为提高 X 射线的特征强 度,必须使用较大的入射电子束流。 4.2 定点分析 将电子束固定在需要分析的微区上,从荧光屏上可得到微区内全部元素的谱线。在分析 精度要求不高的情况下,可以进行半定量计算。依据是元素的特征 X 射线强度与元素在样 品中的浓度成正比的假设条件,忽略了原子序数效应、吸收效应和荧光效应对特征 X 射线 强度的影响。在一般情况下,半定量分析可能存在较大误差。在定量分析计算时,对接收到 的特征 X 射线信号强度必须进行原子序数修正(Z)、吸收修正(A)和荧光修正(F), 这种修正方法称为 ZAF 修正。采用 ZAF 进行修正,相对精度可达 1%~2%,但对轻元素, 往往误差较大。 4.3 线分析 使入射电子束在样品表面沿选定直线扫描,谱仪固定接收某一元素的特征 X 射线信号, 其强度在这一直线上的变化曲线可以反映被测元素在此直线的浓度分布,线分析方法较适合 于分析各类界面附近的成分分布和元素扩散。 4.4 面分析 使入射电子束在样品表面选定的微区内作光栅扫描,谱仪固定接收某一元素的特征 X 射线信号,并以此调制荧光屏的亮度,可获得样品微区内被测元素的分布状态。元素的面分 布图像可以清晰的显示与基体成分存在差别的第二相和夹杂物,能够定性地显示微区内某元 素的偏析情况。 五、 实验报告 1、简述扫描电镜构造及工作原理。 2、简述韧性断口、解理断口、沿晶断口、疲劳断口形貌特征。 3、简述能谱仪的工作原理及分析方法
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