实验八透射电镜衍射成像及选区衍射 一、实验目的 选区放大成像和选区电子衍射是透射电子显微镜重要操作方式，它能提供微米左右微 区内样品的形貌和晶体结构方面对应信息。在这基础上，利用衍射花样中R所示的晶体学 方向来确定显微图象中的晶体学方向，这是许多晶体衍射衬度分析（例如惯习面、位错线走 向确定等)的基本方法之一。通过本实验，应掌握选区衍射的标准操作步骤和形貌图象。 二、实验原理 1.选区电子衍射的标准操作步骤 选区电子衍射的目的是获得样品形貌所对应的电子衍射花样。其方法就是在物镜象平 面处插入一个孔径光栏（称为选区光栏或中间镜光栏）。物镜的象平面在不同倍率下是变化 的，它和选区光栏的不重合将引起选区误差。为了保证物镜象平面和选区光栏的重合，必须 遵循下列的标准操作步骤： (1)插入选区光栏。调节中间镜电流使荧光屏上显示该光栏孔边缘的清晰象，此时意味着 中间镜物平面和选区光栏重合： (2)精确调节物镜电流：使所观察的样品形貌在荧光屏上清晰显示，这意味着物镜象平面 与中间镜物平面重合，此时也就是与选区光栏重合： (3)移去物镜光栏，降低中间镜电流，使荧光屏显示清晰的衍射花样（中心斑点成为最细 小，最圆整)。此时获得的衍射花样仅仅是选区光栏内的显微组织所产生的。 选区精度除了与物镜的聚焦误差（使物镜象平面不能和选区光栏重合）有关，还和物 镜的球差有关。这两个因素造成了选区的有效范围约1um为左右。采用这样的标准操作步 骤，同时也使相机常数和磁转角保持恒定。对于三级透镜成象的简易透射电镜，其选区放大 倍率和选区电子衍射相机长度将是唯一的。近来先进的电子显微镜大多采用四级透镜成象系 统，这样我们可以任意一档选放倍率下采用不同的选区衍射相机常数，以适应点阵常数不一 的晶体均可获得足够数量或足够分散的斑点或环花样。 2.衍射成像 对薄晶体样品，透镜电镜图象的衬度来源于衍射强度的差别，其明、暗场成象的光 路如图所示： 23
23 实验八 透射电镜衍射成像及选区衍射 一、 实验目的 选区放大成像和选区电子衍射是透射电子显微镜重要操作方式，它能提供微米左右微 区内样品的形貌和晶体结构方面对应信息。在这基础上，利用衍射花样中 R 所示的晶体学 方向来确定显微图象中的晶体学方向，这是许多晶体衍射衬度分析（例如惯习面、位错线走 向确定等）的基本方法之一。通过本实验，应掌握选区衍射的标准操作步骤和形貌图象。 二、 实验原理 1． 选区电子衍射的标准操作步骤 选区电子衍射的目的是获得样品形貌所对应的电子衍射花样。其方法就是在物镜象平 面处插入一个孔径光栏（称为选区光栏或中间镜光栏）。物镜的象平面在不同倍率下是变化 的，它和选区光栏的不重合将引起选区误差。为了保证物镜象平面和选区光栏的重合，必须 遵循下列的标准操作步骤： （1） 插入选区光栏。调节中间镜电流使荧光屏上显示该光栏孔边缘的清晰象，此时意味着 中间镜物平面和选区光栏重合； （2） 精确调节物镜电流；使所观察的样品形貌在荧光屏上清晰显示，这意味着物镜象平面 与中间镜物平面重合，此时也就是与选区光栏重合； （3） 移去物镜光栏，降低中间镜电流，使荧光屏显示清晰的衍射花样（中心斑点成为最细 小，最圆整）。此时获得的衍射花样仅仅是选区光栏内的显微组织所产生的。 选区精度除了与物镜的聚焦误差（使物镜象平面不能和选区光栏重合）有关，还和物 镜的球差有关。这两个因素造成了选区的有效范围约 1um 为左右。采用这样的标准操作步 骤，同时也使相机常数和磁转角保持恒定。对于三级透镜成象的简易透射电镜，其选区放大 倍率和选区电子衍射相机长度将是唯一的。近来先进的电子显微镜大多采用四级透镜成象系 统，这样我们可以任意一档选放倍率下采用不同的选区衍射相机常数，以适应点阵常数不一 的晶体均可获得足够数量或足够分散的斑点或环花样。 2． 衍射成像 对薄晶体样品，透镜电镜图象的衬度来源于衍射强度的差别，其明、暗场成象的光 路如图所示：
0入射束 20 B A I0人射束 齿样品 B 28 四样品 物镜 000 hkl 000 背焦面 物镜 hk! 光阑 光阑孔 背焦面 光阑孔丽/ 光阑 IA≈I0 IB≈l0-lM 像平面 IA≈0 IB≈IhH a) b) 图8-1透射电镜明暗场成像光路图)明场像光路图b)暗场像光路图 上偏转线圈 下偏转线圈， ra) b) 图8-2电子束平移和倾斜示意图a)平移b)倾斜 中心暗场具有比离轴暗场更好的图象质量，它是通过入射电子的倾斜来实现的，使作为 操作反射的衍射束平行于显微镜的光轴，丛而减少各类像差的影响。 24
24 图 8-1 透射电镜明暗场成像光路图 a) 明场像光路图 b)暗场像光路图 图 8-2 电子束平移和倾斜示意图 a) 平移 b)倾斜 中心暗场具有比离轴暗场更好的图象质量，它是通过入射电子的倾斜来实现的，使作为 操作反射的衍射束平行于显微镜的光轴，丛而减少各类像差的影响
入射电子的倾斜或平移是通过在样品上方二组偏转线圈实现的（见图8-2）。上偏转线圈使 平行于光轴的电子束偏转0B角，而下偏转线圈使之以相反方向偏转0，两者的综合效应使 电子束平移了S距离，如果上偏转线圈使平行于光轴的电子束偏转0角，而下偏转线圈使 之以相反方向偏转B角，则使电子束倾斜了一个0+B角，一般仪器可使电子束倾斜2°~3°。 三、实验方法 1.观察实验室工作人员进行选区电子衍射的标准操作： 2.观察金属薄膜的衍射图象。注意成象条件和图象的衬度特征。 四、实验报告要求 1.画出三透镜成象系统的光路原理图，标出选区光栏和物镜光栏的位置。试说明该系统中 在某一确定的加速电压操作下，选区电子衍射相机常数K和选区放大倍率只有一个恒定 值。 2.指出衍衬明、暗场成象的特点。说明再两束条件下由明场转为暗场的方法及衍射花样中 斑点和强度的变化。 25
25 入射电子的倾斜或平移是通过在样品上方二组偏转线圈实现的（见图 8-2）。上偏转线圈使 平行于光轴的电子束偏转θβ角，而下偏转线圈使之以相反方向偏转θ，两者的综合效应使 电子束平移了 S 距离，如果上偏转线圈使平行于光轴的电子束偏转θ角，而下偏转线圈使 之以相反方向偏转β角，则使电子束倾斜了一个θ+β角，一般仪器可使电子束倾斜 2°~3°。 三、 实验方法 1． 观察实验室工作人员进行选区电子衍射的标准操作； 2． 观察金属薄膜的衍射图象。注意成象条件和图象的衬度特征。 四、 实验报告要求 1． 画出三透镜成象系统的光路原理图，标出选区光栏和物镜光栏的位置。试说明该系统中 在某一确定的加速电压操作下，选区电子衍射相机常数 K 和选区放大倍率只有一个恒定 值。 2． 指出衍衬明、暗场成象的特点。说明再两束条件下由明场转为暗场的方法及衍射花样中 斑点和强度的变化
实验九扫描电镜和能谱仪的原理及应用 一、 实验目的 1、了解扫描电镜的基本原理，利用二次电子信号观察断口形貌，掌握各典型断口的形貌特 征。 2、了解能谱仪的工作原理，通过实际操作演示，了解能谱仪的分析方法。 二、 扫描电镜和能谱仪工作原理 扫描电镜利用细聚焦电子束在试样表面逐点扫描，与样品相互作用而产生各种物理信 号，通过这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表 面个中特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、样品制备简单 等优点，是进行样品表面研究的有效分析工具。它主要分五部分：电子光学系统，扫描系统， 信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统等六大部分。 能谱仪利用细焦电子束，在样品表层微区内激发元素的特征X射线，根据X射线的波 长和强度，进行微区化学成分定性或定量分析。能谱仪常以附件的形式安装在扫描电镜上。 三、 扫描电镜图像衬度观察 3.1样品制备 对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可直接进行观察：样品表面附着有灰尘和 油污，可用有机溶剂（乙醇或丙酮）在超声波清洗器中清洗：样品表面锈蚀或严重氧化，采 用化学清洗或电解的方法处理：对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳， 镀膜厚度控制在5~l0nm为宜。 3.2表面形貌衬度观察 二次电子信号来自于样品表面层5~10m,信号的强度对样品微区表面相对于入射束的 取向非常敏感，二次电子像的分辨率较高，一般约在3~6m,其分辨率的高低主要取决于 束斑直径，而实际上真正的分辨率与样品本身的性质以及电镜的操作条件等因素有关。 本实验中结合具体样品，观察韧性、解理断裂、沿晶断裂、疲劳断裂断口的形貌。 四、 能谱仪的分析方法 能谱仪具有三种基本工作方式：点分析用于选定点的全谱定性分析或定量分析：线分析 用于显示元素沿选定直线方向上的浓度变化：面分析用于观察元素在选定微区内浓度分布。 26
26 实验九 扫描电镜和能谱仪的原理及应用 一、 实验目的 1、了解扫描电镜的基本原理，利用二次电子信号观察断口形貌，掌握各典型断口的形貌特 征。 2、了解能谱仪的工作原理，通过实际操作演示，了解能谱仪的分析方法。 二、 扫描电镜和能谱仪工作原理 扫描电镜利用细聚焦电子束在试样表面逐点扫描，与样品相互作用而产生各种物理信 号，通过这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表 面个中特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、样品制备简单 等优点，是进行样品表面研究的有效分析工具。它主要分五部分：电子光学系统，扫描系统， 信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统等六大部分。 能谱仪利用细焦电子束，在样品表层微区内激发元素的特征 X 射线，根据 X 射线的波 长和强度，进行微区化学成分定性或定量分析。能谱仪常以附件的形式安装在扫描电镜上。 三、 扫描电镜图像衬度观察 3.1 样品制备 对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可直接进行观察；样品表面附着有灰尘和 油污，可用有机溶剂（乙醇或丙酮）在超声波清洗器中清洗；样品表面锈蚀或严重氧化，采 用化学清洗或电解的方法处理；对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳， 镀膜厚度控制在 5~10nm 为宜。 3.2 表面形貌衬度观察 二次电子信号来自于样品表面层 5~10nm，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的 取向非常敏感，二次电子像的分辨率较高，一般约在 3~6nm，其分辨率的高低主要取决于 束斑直径，而实际上真正的分辨率与样品本身的性质以及电镜的操作条件等因素有关。 本实验中结合具体样品，观察韧性、解理断裂、沿晶断裂、疲劳断裂断口的形貌。 四、 能谱仪的分析方法 能谱仪具有三种基本工作方式：点分析用于选定点的全谱定性分析或定量分析；线分析 用于显示元素沿选定直线方向上的浓度变化；面分析用于观察元素在选定微区内浓度分布
4.1实验条件 (1)样品样品表面要求平整，必须进行抛光，样品应具有良好的导电性，对于不导电 的样品，表面需喷镀一层不含分析元素的薄膜。 (2) 加速电压电子枪的加速电压一般为3~50kV,分析过程中加速电压的选择应考虑待 分析元素及其谱线的类别。原则上，加速电压一定要大于被分析元素的临界激发电 压，一般选择加速电压为分析元素临界激发电压的2~3倍。 (3)电子束流特征X射线的强度与入射电子束流成线性关系，为提高X射线的特征强 度，必须使用较大的入射电子束流。 4.2定点分析 将电子束固定在需要分析的微区上，从荧光屏上可得到微区内全部元素的谱线。在分析 精度要求不高的情况下，可以进行半定量计算。依据是元素的特征X射线强度与元素在样 品中的浓度成正比的假设条件，忽略了原子序数效应、吸收效应和荧光效应对特征X射线 强度的影响。在一般情况下，半定量分析可能存在较大误差。在定量分析计算时，对接收到 的特征X射线信号强度必须进行原子序数修正(Z)、吸收修正(A)和荧光修正(F), 这种修正方法称为ZAF修正。采用ZAF进行修正，相对精度可达1%~2%，但对轻元素， 往往误差较大。 4.3线分析 使入射电子束在样品表面沿选定直线扫描，谱仪固定接收某一元素的特征X射线信号， 其强度在这一直线上的变化曲线可以反映被测元素在此直线的浓度分布，线分析方法较适合 于分析各类界面附近的成分分布和元素扩散。 4.4面分析 使入射电子束在样品表面选定的微区内作光栅扫描，谱仪固定接收某一元素的特征X 射线信号，并以此调制荧光屏的亮度，可获得样品微区内被测元素的分布状态。元素的面分 布图像可以清晰的显示与基体成分存在差别的第二相和夹杂物，能够定性地显示微区内某元 素的偏析情况。 五、 实验报告 1、简述扫描电镜构造及工作原理。 2、简述韧性断口、解理断口、沿晶断口、疲劳断口形貌特征。 3、简述能谱仪的工作原理及分析方法。 27
27 4.1 实验条件 （1） 样品 样品表面要求平整，必须进行抛光，样品应具有良好的导电性，对于不导电 的样品，表面需喷镀一层不含分析元素的薄膜。 （2） 加速电压 电子枪的加速电压一般为 3~50kV,分析过程中加速电压的选择应考虑待 分析元素及其谱线的类别。原则上，加速电压一定要大于被分析元素的临界激发电 压，一般选择加速电压为分析元素临界激发电压的 2~3 倍。 （3） 电子束流 特征 X 射线的强度与入射电子束流成线性关系，为提高 X 射线的特征强 度，必须使用较大的入射电子束流。 4.2 定点分析 将电子束固定在需要分析的微区上，从荧光屏上可得到微区内全部元素的谱线。在分析 精度要求不高的情况下，可以进行半定量计算。依据是元素的特征 X 射线强度与元素在样 品中的浓度成正比的假设条件，忽略了原子序数效应、吸收效应和荧光效应对特征 X 射线 强度的影响。在一般情况下，半定量分析可能存在较大误差。在定量分析计算时，对接收到 的特征 X 射线信号强度必须进行原子序数修正（Z）、吸收修正（A）和荧光修正（F）， 这种修正方法称为 ZAF 修正。采用 ZAF 进行修正，相对精度可达 1%~2%，但对轻元素， 往往误差较大。 4.3 线分析 使入射电子束在样品表面沿选定直线扫描，谱仪固定接收某一元素的特征 X 射线信号， 其强度在这一直线上的变化曲线可以反映被测元素在此直线的浓度分布，线分析方法较适合 于分析各类界面附近的成分分布和元素扩散。 4.4 面分析 使入射电子束在样品表面选定的微区内作光栅扫描，谱仪固定接收某一元素的特征 X 射线信号，并以此调制荧光屏的亮度，可获得样品微区内被测元素的分布状态。元素的面分 布图像可以清晰的显示与基体成分存在差别的第二相和夹杂物，能够定性地显示微区内某元 素的偏析情况。 五、 实验报告 1、简述扫描电镜构造及工作原理。 2、简述韧性断口、解理断口、沿晶断口、疲劳断口形貌特征。 3、简述能谱仪的工作原理及分析方法
电子显微镜分析基础 思考题及习题 一、思考题 1、电磁透镜和薄玻璃凸透镜成像的异同点。 2、电磁透镜的理论分辨本领极限的推导，说明电磁透镜不能像光学玻璃达到半波长极限分 辨本领的原因。 3、透射电子显微镜的电子光学系统基本构造及各部分的作用。 4、在三透射成相系统中，变倍的操作方法及每一步操作的含义 5、复型的分类及各类的特点。 6、复型衬度原理及提高衬度的途径。 7、在塑料-碳二级复型图象中，根据投影方向，判别浮雕的方法。 8、比较电子衍射和射线衍射。 9、在倒易空间中晶体衍射几何关系的表达式，用爱瓦尔德球作图法表示在不精确满足 Bragg条件时的衍射。 10、 由电子衍射装置推导高能电子衍射基本公式，指出衍射花样与晶体结构、晶带之间 的关系。 11、 在透射电镜中，物镜背焦面上的第一幅电子衍射花样是如何获得的。 12、 Bragg条件在电子衍射具体运用中的几种表示方法（正空间和倒空间的）。 13、 选区电子衍射原理和标准方法及作用。 38
28 电子显微镜分析基础 思考题及习题 一、 思考题 1、 电磁透镜和薄玻璃凸透镜成像的异同点。 2、 电磁透镜的理论分辨本领极限的推导，说明电磁透镜不能像光学玻璃达到半波长极限分 辨本领的原因。 3、 透射电子显微镜的电子光学系统基本构造及各部分的作用。 4、 在三透射成相系统中，变倍的操作方法及每一步操作的含义 5、 复型的分类及各类的特点。 6、 复型衬度原理及提高衬度的途径。 7、 在塑料--碳二级复型图象中，根据投影方向，判别浮雕的方法。 8、 比较电子衍射和射线衍射。 9、 在倒易空间中晶体衍射几何关系的表达式，用爱瓦尔德球作图法表示在不精确满足 Bragg 条件时的衍射。 10、 由电子衍射装置推导高能电子衍射基本公式，指出衍射花样与晶体结构、晶带之间 的关系。 11、 在透射电镜中，物镜背焦面上的第一幅电子衍射花样是如何获得的。 12、 Bragg 条件在电子衍射具体运用中的几种表示方法（正空间和倒空间的）。 13、 选区电子衍射原理和标准方法及作用
14、 利用单晶花样确定物相对遇到的困难和解决方法。仅用一幅花样确定物相对应抓住 的关键是什么？ 15、 在电子衍射花样中，是如何来表示两个晶体间的取相关系的？ 16、 什么是明场像和暗场像，并说明两者图象的特征。 17、 扫描电子显微镜性能特点和工作原理。 18、 高能电子与固体样品相互作用过程产生哪些物理信号，为什么二次电子信号特别适 用于显示表面形貌衬度。 19、 二次电子图象衬度原理。 20、 如何区分背射电子信号所获得的形貌和成分（平均原子序数）两种信息。 21、 电子探针的性能特点和工作原理。 22、 直进式线形谱仪的工作原理和工作特点。 23、 Si(Li)能谱仪工作原理和特点。 24、 波谱议和能谱仪优缺点的比较。 25、 电子探针的基本分析方法和特点。 二、习题 1.在三透镜实像成像时，由实验可获得中间镜电流和放大倍率之间关系（如图所示）。试 证明此直线是抛物线的近似。（在推导时，可视物镜倍率不变） 2.利用TLCL多晶环花样，标定相机常数K。 (1)已知环的半径 1 2 3 4 5 6 7 8 R (mm) 4.5 6.4 7.8 9.1 10.2 11.3 13.2 13.9 (2)已知TLCL为简单立方晶体(=3842)， 标准为： Hkl 100 111 200 210 211 220 211,300 标准(A) 3.84 2.72 1.92 1.72 1.67 1.36 123 (3)画出K-R曲线计算K平均。 3.(1)画出fcc结构晶体的倒易点阵，取一个单胞中N=h2+k2+12≤12的倒易点阵（要考虑 结构因子Fg): 29
29 14、 利用单晶花样确定物相对遇到的困难和解决方法。仅用一幅花样确定物相对应抓住 的关键是什么？ 15、 在电子衍射花样中，是如何来表示两个晶体间的取相关系的？ 16、 什么是明场像和暗场像，并说明两者图象的特征。 17、 扫描电子显微镜性能特点和工作原理。 18、 高能电子与固体样品相互作用过程产生哪些物理信号，为什么二次电子信号特别适 用于显示表面形貌衬度。 19、 二次电子图象衬度原理。 20、 如何区分背射电子信号所获得的形貌和成分（平均原子序数）两种信息。 21、 电子探针的性能特点和工作原理。 22、 直进式线形谱仪的工作原理和工作特点。 23、 Si（Li）能谱仪工作原理和特点。 24、 波谱议和能谱仪优缺点的比较。 25、 电子探针的基本分析方法和特点。 二、 习题 1． 在三透镜实像成像时，由实验可获得中间镜电流和放大倍率之间关系（如图所示）。试 证明此直线是抛物线的近似。（在推导时，可视物镜倍率不变） 2． 利用 TLCL 多晶环花样，标定相机常数 K。 （1） 已知环的半径 1 2 3 4 5 6 7 8 R（mm） 4.5 6.4 7.8 9.1 10.2 11.3 13.2 13.9 （2） 已知 TLCL 为简单立方晶体（=3842），标准为： Hkl 100 111 200 210 211 220 211，300 标准（A） 3.84 2.72 1.92 1.72 1.67 1.36 1.23 （3） 画出 K--R 曲线计算 K 平均。 3．（1）画出 fcc 结构晶体的倒易点阵，取一个单胞中 N=h 2+k 2+l2 12 的倒易点阵（要考虑 结构因子 Fg）；
(2)说明该倒易点阵属什么点阵类型。 (3)在该倒易点阵中画出10倒易截面。 4.画出面心立方晶体晶带10)标准花样。[即B=10小。 1.某低碳合金钢空冷样品的薄膜中A区（块状区）和B区（基本）的选区电子衍射花样 如图所示，试指数化并确定它们的物相。 (1)已知：A区花样中 NO 2 3 4 5 R (mm) 9.2 15.3 17.7 18.8 23.8 B区花样中 NO 1 2 3 4 5 R (mm) 9.2 12.3 15.8 18.5 22.4 0 (2)己知K=18.5mmA 己知标准d值为：a-Fe(a=2.866A) 110 200 211 220 310 222 321 标准 2.027 1.433 1.170 1.013 0.906 0.828 0.766 Y-Fe(a=3.585A) 111 200 220 311 222 400 311 420 422 标准 2.0701 1.793 1.268 1.081 1.085 0.896 0.823 0.802 0732 6.摄得两相区的衍射花样如图，己知K=33.6mmA 试指数化两套斑点，确定它的物相，并确此验证符合的N-w取向关系[(O01)。MOi, ioem,110)e21), (标准值见第四题) R1=16.5mmR2=23.2mmR3=28.7mmR4=33.2mmRs=40.5mm R‘=26.5mm R'2=26.5mmR3=40.6mm (夹角测量值见图四) 30
30 （2）说明该倒易点阵属什么点阵类型。 （3）在该倒易点阵中画出 110 倒易截面。 4．画出面心立方晶体晶带110标准花样。[即 B= 110]。 1． 某低碳合金钢空冷样品的薄膜中 A 区（块状区）和 B 区（基本）的选区电子衍射花样 如图所示，试指数化并确定它们的物相。 （1） 已知：A 区花样中 NO 1 2 3 4 5 R（mm） 9.2 15.3 17.7 18.8 23.8 B 区花样中 NO 1` 2` 3` 4` 5` R（mm） 9.2 12.3 15.8 18.5 22.4 （2）已知 K=18.5mm A 已知标准 d 值为：α-Fe(a=2.866 A ) 110 200 211 220 310 222 321 标准 2.027 1.433 1.170 1.013 0.906 0.828 0.766 γ-Fe（a=3.585 A ） 111 200 220 311 222 400 311 420 422 标准 2.0701 1.793 1.268 1.081 1.085 0.896 0.823 0.802 .0732 6．摄得两相区的衍射花样如图，已知 K=33.6mm A 试指数化两套斑点，确定它的物相，并确此验证符合的 N--W 取向关系[ 001 // 011 ， 110 // 111 ， 110 // 211 （标准值见第四题） R1=16.5mm R2=23.2mm R3=28.7mm R4=33.2mm R5=40.5mm Rˊ1=26.5mm Rˊ2=26.5mm Rˊ3=40.6mm （夹角测量值见图四）
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