实验七宏观残余应力的测定 一、 实验目的 1.了解X射线应力测定仪的基本结构特点和主要技术特性： 2.掌握0-45°法及si中法测定宏观残余应力的方法。 二、实验原理 晶体材料内的宏观残余应力将引起晶面间距有规律的变化，在X射线衍射实验中，晶面间距 的变化就反映为衍射角的改变。X射线应力测定就是通过测量衍射角20相对于晶面方位的变化 率计算材料表面的残余应力。 用X射线方法测量宏观应力，一般是在平面应力状态的假设下进行的。即垂直表面的正应力 E 0,=21+) cot9)元.820=k.M 180 0sin20 0s及切应力·，0云均为零，这时与主应力成任意中方向上的应力0，为： 中变动平面与试样表面的交线即为所测应力方向。若所测20~siΨ关系非线形，说明垂直 于表面应力·，·s或0云≠0。若试样中存在织构，也将出现非线性。为获得一系列已知的中方 向，可选取不同的入射方式，即固定中。法、固定中法及侧倾法。 三、X射线应力测定仪的特点 X射线应力测定仪实际上是一台衍射仪，做为测量宏观应力的专用设备，有如下特点： 1.测角器 应力仪的测角器在通常状态下是垂直的，即衍射仪平面垂直于水平面。它用立柱和横梁支 撑，伸出在主机体外，可在一定的范围内升降和转动，还可得到一定的仰角或俯角，以适应测量 实际工件的需要。 测角器上装有计数管座，X射线管座、扫描变速机构、标距杆座及光阑（其构造参见教科书中附 图)。 应力仪测角器的衍射几何特点与一般衍射仪有所不同，它是采用平行光束法而非聚焦法。平行光 束法允许试样表面位置有较大的误差而不造成衍射角明显的偏离，这对试样不是装在测角器的标 准位置上的情况是很必要的。为得到适当的平行光束，采用管片垂直于测角仪园的solr狭缝。标 距杆用于给被测试样定位，保证入射线、计数管轴线相交于试样表面的测点上（见图E5-1)。在
18 实验七 宏观残余应力的测定 一、 实验目的 1．了解 X 射线应力测定仪的基本结构特点和主要技术特性； 2．掌握 0-45°法及 sin 2ψ法测定宏观残余应力的方法。 二、 实验原理 晶体材料内的宏观残余应力将引起晶面间距有规律的变化，在 X射线衍射实验中，晶面间距 的变化就反映为衍射角的改变。X射线应力测定就是通过测量衍射角 2θ相对于晶面方位的变化 率计算材料表面的残余应力。 用 X射线方法测量宏观应力，一般是在平面应力状态的假设下进行的。即垂直表面的正应力 σ33及切应力σ13，σ23均为零，这时与主应力成任意φ方向上的应力σφ为： ψ变动平面与试样表面的交线即为所测应力方向。若所测 2θ~ sin 2Ψ关系非线形，说明垂直 于表面应力σ33，σ13或σ23≠0。若试样中存在织构，也将出现非线性。为获得一系列已知的ψ方 向，可选取不同的入射方式，即固定ψ0 法、固定ψ法及侧倾法。 三、X射线应力测定仪的特点 X射线应力测定仪实际上是一台衍射仪，做为测量宏观应力的专用设备，有如下特点： 1． 测角器 应力仪的测角器在通常状态下是垂直的，即衍射仪平面垂直于水平面。它用立柱和横梁支 撑，伸出在主机体外，可在一定的范围内升降和转动，还可得到一定的仰角或俯角，以适应测量 实际工件的需要。 测角器上装有计数管座，X射线管座、扫描变速机构、标距杆座及光阑（其构造参见教科书中附 图）。 应力仪测角器的衍射几何特点与一般衍射仪有所不同，它是采用平行光束法而非聚焦法。平行光 束法允许试样表面位置有较大的误差而不造成衍射角明显的偏离，这对试样不是装在测角器的标 准位置上的情况是很必要的。为得到适当的平行光束，采用管片垂直于测角仪园的 soller狭缝。标 距杆用于给被测试样定位，保证入射线、计数管轴线相交于试样表面的测点上（见图 E5-1）。在 k M E 2 sin (2 ) 180 (cot ) 2(1 )
用标距杆定位时，通常使光管处于中。=30°处，这时标距杆垂直试样表面，待调节好测量角器 高度、倾斜度及试样位置后，再转回0°位置开始测量。 专用应力仪测角器的扫描范围较小，约为20=110°~170°。这主要是因为应力测定基于晶面 间距的测量，而面间距的测量应取高角度较准确，另中。的变化范围太小，以致测量不准或根本无 法实施。现也有新型应力仪改用侧倾法（仅适应于固定中法）。 2.测量位置变动机构 此部分使测角器上下移动、绕立柱旋转、改变X射线入射角和使测角头倾斜，这是一些机械 构件，可参见实物。 3.X射线应力仪的测试步骤和操作 1)试样的准备（表面处理） X射线的有效穿透深度在10μ的数量级，因而试样表面的处理对测量结果影响很大。试样表 面应去除油污和氧化皮，再用电解抛光或化学腐蚀方法将表面加工层去掉。然后在测点做好标 记。 2) 选用适当的光管 选择光管的原则与衍射仪相同。但有一点要特别注意，即被测晶面须在应力仪限定的20角度区 间有足够强且互不重叠的衍射峰，在某些情况下可选用K线的衍射峰。 3) 试样安置 将准备好的试样测试面朝上放在测角器下，使应力测量方向平面与计数管扫描平面平行（同 倾法)或垂直（侧倾法）。 4) 一般应力仪的操作规则 ①接通应力仪的总电源，打开稳压器开关，待稳压器输出电压表自动升至220V。黄色指示灯 亮： ②通X射线管冷却水： ③将管流、管压逆时针调到最低位置，按“通灯”按扭。“灯丝”指示灯亮： ④按“升高”按扭。“高压”亮，管压、管流自动升高至10KV-3A的部位，开始“老化”（或 称“时效”，“除气”···)，“老化”完成后，管压、管流升至预定的位置 ⑤确定计数率计工作条件（计数管高压、计数率量程、时间常数等）： ⑥接通计数率计及联机计算机的电源，开始“扫描”并记录数据。 四、实验步骤 1.利用X射线应力测定仪对试样表面确定方向进行测试（采用0-45°法及s中法）： 9
19 用标距杆定位时，通常使光管处于ψ0 = 30°处，这时标距杆垂直试样表面，待调节好测量角器 高度、倾斜度及试样位置后，再转回 0°位置开始测量。 专用应力仪测角器的扫描范围较小，约为 2θ=110°~170°。这主要是因为应力测定基于晶面 间距的测量，而面间距的测量应取高角度较准确，另ψ0的变化范围太小，以致测量不准或根本无 法实施。现也有新型应力仪改用侧倾法（仅适应于固定ψ法）。 2． 测量位置变动机构 此部分使测角器上下移动、绕立柱旋转、改变 X 射线入射角和使测角头倾斜，这是一些机械 构件，可参见实物。 3．X 射线应力仪的测试步骤和操作 1） 试样的准备（表面处理） X 射线的有效穿透深度在 10μ的数量级，因而试样表面的处理对测量结果影响很大。试样表 面应去除油污和氧化皮，再用电解抛光或化学腐蚀方法将表面加工层去掉。然后在测点做好标 记。 2） 选用适当的光管 选择光管的原则与衍射仪相同。但有一点要特别注意，即被测晶面须在应力仪限定的 2θ角度区 间有足够强且互不重叠的衍射峰，在某些情况下可选用 Kβ线的衍射峰。 3） 试样安置 将准备好的试样测试面朝上放在测角器下，使应力测量方向平面与计数管扫描平面平行（同 倾法）或垂直（侧倾法）。 4） 一般应力仪的操作规则 1 接通应力仪的总电源，打开稳压器开关，待稳压器输出电压表自动升至 220V。黄色指示灯 亮； 2 通 X 射线管冷却水； 3 将管流、管压逆时针调到最低位置，按“通灯”按扭。“灯丝”指示灯亮； 4 按“升高”按扭。“高压”亮，管压、管流自动升高至 10KV-3mA 的部位，开始“老化”（或 称“时效”，“除气”···），“老化”完成后，管压、管流升至预定的位置； 5 确定计数率计工作条件（计数管高压、计数率量程、时间常数等）； 6 接通计数率计及联机计算机的电源，开始“扫描”并记录数据。 四、实验步骤 1． 利用 X射线应力测定仪对试样表面确定方向进行测试（采用 0- 45°法及 sin 2ψ法）；
2.用半高宽法确定衍射峰位： 3.用最小二乘法计算宏观内应力。 五、实验报告要求 1.简述宏观应力测定的基本原理及X射线应力测试仪的衍射几何特点： 2.测试条件、数据及用0-45°法与si中法计算的过程和结果。 X射线衍射分析习题 1.试计算，当管电压=30KV时 (1)电子撞击靶时的速度和动能： (2)发射的X射线连续谱的短波限及其光量子的上限能量。 20
20 2． 用半高宽法确定衍射峰位； 3． 用最小二乘法计算宏观内应力。 五、 实验报告要求 1． 简述宏观应力测定的基本原理及 X射线应力测试仪的衍射几何特点； 2． 测试条件、数据及用 0- 45°法与 sin 2ψ法计算的过程和结果。 X射线衍射分析习题 1． 试计算，当管电压 u=30KV时 （1） 电子撞击靶时的速度和动能； （2）发射的 X射线连续谱的短波限及其光量子的上限能量
2.X射线衍射实验室中，为保护工作人员，应用1mm厚的铅屏，试计算这样的铅屏对于下列 辐射的透射系数， (1)MoKa辐射： (2)5OKV操作的X光管所发射的短波限。 3.为了使CuK.和CK的强度比为100/1（设原来k.Mk≈5/1），采用Ni滤片 (1)求滤片的厚度： (2)求此滤片对CuK.谱线的透射系数。 4.为使Cu靶的K线透射系数为K线透射系数的16，求滤片Ni的厚度（在Ni的入k处，m 有82倍的突变) 5.试计算空气对于CK辐射的质量吸收系数（设空气中含有80vN和20w%的O),并计算 CrK通过200mm空气的透射系数。 6.下列两组晶面 1)io,2,12) (2) 0,1,13 每一组是否属于同一晶带，若属于同一晶带，求其晶带轴。 7.渗碳体(FeC)是正交晶系，点阵常数为a=425A,b=5089A,c-6743A,试画出它的 100)。，110)。,和(111。倒易平面上的倒易点（画出原点周围四个平行四边形）。 8.A、B分别为晶体中相邻二晶面上的原子，试求在图示的1'2方向上得到衍射的条件。 9.用CoK照射组织为马氏体+奥氏体的试样，求马氏体(211)，奥氏体(220)和(311)面 射线峰的强度圆子R(假定马氏体：体心立方，=2.91A,奥氏体：面心立方， aA=3.64A,测量温度为27℃)。 10. Al的点阵常数a=4.05A,如入射线为CKa,按晶面间距由大到小顺序列出前三个反射 面的指数及反射角数据。 I1.若CuK射线垂直于晶带轴[I00入射到一a-Fe单晶体上，试用Ewald图解法求出使 (001)面发生射线时入射线的方向，并绘出衍射线的方向。 12. 试用倒易点阵原理估算用CuK和CKa照射Cu多晶试样时，分别能得到哪几根衍射 线？ 13. 兹有某正方系晶体，其每个单位晶胞含有位于0二 好子异个 24 同类原子。 3
21 2． X射线衍射实验室中，为保护工作人员，应用 1mm厚的铅屏，试计算这样的铅屏对于下列 辐射的透射系数， （1） MoKa辐射； （2）50KV操作的 X光管所发射的短波限。 3． 为了使 CuKα和 CKβ的强度比为 100/1（设原来 IKα/IKβ≈5/1），采用 Ni滤片 （1） 求滤片的厚度； （2）求此滤片对 CuKα谱线的透射系数。 4． 为使 Cu靶的 Kβ线透射系数为 K线透射系数的 1/6，求滤片 Ni的厚度（在 Ni的λk处，um 有 8.2倍的突变） 5． 试计算空气对于 CrKa辐射的质量吸收系数（设空气中含有 80wt%N 和 20wt%的 O），并计算 CrKa通过 200mm空气的透射系数。 6． 下列两组晶面 （1）110，121，312 （2）110，311，113 每一组是否属于同一晶带，若属于同一晶带，求其晶带轴。 7． 渗碳体（Fe3C）是正交晶系，点阵常数为 a=425 A ，b=5089 A ，c=6743 A ，试画出它的 O 100 ， O 110 ，和 O 111 倒易平面上的倒易点（画出原点周围四个平行四边形）。 8． A、B分别为晶体中相邻二晶面上的原子，试求在图示的 1`2`方向上得到衍射的条件。 9． 用 CoKa 照射组织为马氏体+奥氏体的试样，求马氏体（211），奥氏体（220）和（311）面 射线峰的强度圆子 R（假定马氏体：体心立方，aM=2.91 A ，奥氏体：面心立方， aA=3.64 A ，测量温度为 27℃）。 10． Al的点阵常数 a=4.05 A ，如入射线为 CuKa，按晶面间距由大到小顺序列出前三个反射 面的指数及反射角数据。 11． 若CuKa射线垂直于晶带轴[100]入射到一 a--F e单晶体上，试用Ewald图解法求出使 （001）面发生射线时入射线的方向，并绘出衍射线的方向。 12． 试用倒易点阵原理估算用 CuKa和 CrKa 照射 Cu多晶试样时，分别能得到哪几根衍射 线？ 13． 兹有某正方系晶体，其每个单位晶胞含有位于 4 1 2 1 0 ， 4 1 0 2 1 ， 4 3 0 2 1 ， 4 3 2 1 0 的四个 同类原子
(1)试导出其FP的简化表达式： (2)这种晶体属于哪一种Bravais点阵？ 14.用CuKa辐射在直径57.3mm相机中，摄得一张德拜相，试计算其Ka1,K双线在0 =10°，5°，85°处的分离度数（△20）和谱线的分离距离（△L、mm)。 15.试用布拉格方程的微分式说明在高角度区 (1)不同晶面的衍射线间距拉开： (2)K,K双线易于分离。 16. 用背射平板相机测定W粉的点阵常数，从底片上测量W的400衍射环直径2L=51.20 mm,采用NaCI为标样，其640衍射环直径2Lc=36.4mm,若此二衍射环均由CuKa1, 辐射引起，试求W粉的点阵常数(NaC:面心立方，a=5.640A) 17.用CuKa辐射摄得某元素的粉末相，在高角区的si20值为0.503,0.548,0.726， 0.861,0.905试标定各衍射线的指数。 18.一个承受上下方向纯弹性拉伸的无残余应力多晶试样，若以单色X射线垂直于拉伸轴 照射，问在其背射和透射照片上衍射环形状如何？为什么？ 19. 欲测定纯镍试杆的宏观应力，试根据N的点阵常数和应力仪的测角范围(20- 143°~165°)选择适当的靶和晶面：当试杆中残余应力为一40Kgmm时，在固定平o法测量 条件下，△20(0—45°法)为多少？ 22
22 （1） 试导出其|F|2的简化表达式； （2） 这种晶体属于哪一种 Bravais 点阵？ 14． 用 CuKa辐射在直径 57.3 mm 相机中，摄得一张德拜相，试计算其 Ka1，K a2 双线在 =10°，5°，85° 处的分离度数（2 ） 和谱线的分离距离（ L、mm）。 15． 试用布拉格方程的微分式说明在高角度区 （1） 不同晶面的衍射线间距拉开； （2） K，K双线易于分离。 16． 用背射平板相机测定 W 粉的点阵常数，从底片上测量W的 400 衍射环直径 2Lw=51.20 mm，采用 NaCl为标样，其 640 衍射环直径 2L NaCl=36.4mm ，若此二衍射环均由CuKa1， 辐射引起，试求W粉的点阵常数（NaCl： 面心立方，a=5.640 A ） 17． 用 CuKa辐射摄得某元素的粉末相，在高角区的 sin 2θ值为 0.503，0.548，0.726， 0.861，0.905试标定各衍射线的指数。 18． 一个承受上下方向纯弹性拉伸的无残余应力多晶试样，若以单色 X 射线垂直于拉伸轴 照射，问在其背射和透射照片上衍射环形状如何？为什么？ 19． 欲测定纯镍试杆的宏观应力，试根据 N 的点阵常数和应力仪的测角范围（2θ-- 143°~165°）选择适当的靶和晶面；当试杆中残余应力为—40Kg/ mm 时，在固定Ψ0法测量 条件下， 2 （0——45° 法）为多少？
