实验六物相的定量分析（残余奥氏体的测定） 一。实验目的 1.熟悉用X射线衍射方法进行物象定量测定的基本原理和步骤。 2.掌握求积仪的使用方法 3.对己测试好的钢试样谱线进行分析，计算试样的残余奥氏体含量。 二。实验原理： 钢经淬火处理后通常由马氏体和奥氏体两相组成（有时还有少量碳化物象）。因而淬火钢的 衍射图谱就由这些相组分的衍射峰组成。这些峰的强度不仅决定于各个强度因子，同时还决定于 该相组分在钢中所占的体积百分数V。即： I=Ie·C··PL·|F|·ea.V 式中C为一常数，其他字符参见教科书。于是，对马氏体某一衍射线： Ig=Ie·CN·P·Lw·|fu|2·ea.V 对奥氏体某一衍射线： Ia=Ie·CN2PL·|fa|2·eaVa 令上二式中 R=N.PLw·|F|2.ea (6-1) R=N2·PLw·|F|2.e2 设Vw+Va=1 可推得残余奥氏体的含量V,为 (R/R)1 VA=Iw+(Ru/RA)LA 三.实验步骤 用衍射仪法测量残余奥氏体的基本程序是：测量一根马氏体和一根奥氏体的衍射线条的累积 强度I和L,(一般这一强度都用衍射谱中对应衍射峰下背底之上所包含的面积代表)，计算相应 于该衍射线的常数R及R,最后按前述公式计算残余奥氏体量VA。其具体步骤如下： 5
15 实验六 物相的定量分析（残余奥氏体的测定） 一． 实验目的 1． 熟悉用 X 射线衍射方法进行物象定量测定的基本原理和步骤。 2． 掌握求积仪的使用方法 3． 对已测试好的钢试样谱线进行分析，计算试样的残余奥氏体含量。 二． 实验原理： 钢经淬火处理后通常由马氏体和奥氏体两相组成（有时还有少量碳化物象）。因而淬火钢的 衍射图谱就由这些相组分的衍射峰组成。这些峰的强度不仅决定于各个强度因子，同时还决定于 该相组分在钢中所占的体积百分数 V。即： I = IC·C·N 2·P·L·∣F∣·e -2m·V 式中 C 为一常数，其他字符参见教科书。于是，对马氏体某一衍射线： IM = IC·C·NM 2·PM·LM·∣FM∣ 2·e -2m·VM 对奥氏体某一衍射线： IA = IC·C·NA 2·PA·LA·∣FA∣ 2·e -2m·VA 令上二式中 RM = NM 2·PM·LM·∣FM∣ 2·e -2m (6-1) RA = NA 2·PA·LA·∣FA∣ 2·e -2m 设 VM + VA = 1 可推得残余奥氏体的含量 VA为 三． 实验步骤 用衍射仪法测量残余奥氏体的基本程序是：测量一根马氏体和一根奥氏体的衍射线条的累积 强度 IM和 IA（一般这一强度都用衍射谱中对应衍射峰下背底之上所包含的面积代表），计算相应 于该衍射线的常数 RM及 RA，最后按前述公式计算残余奥氏体量 VA。其具体步骤如下： M M A A M A A A I R R I R R I V ( ) ( )
1.在衍射仪上对淬火钢样进行扫描，得到马氏体和奥氏体的衍射峰。.常被选用的衍射峰为：马 氏体(211)，奥氏体(220)a及(311)。选取两个奥氏体峰是为了取平均值，以提高精确度。这三 个衍射峰的相对位置见图6一1。 2.用求积仪量出各个峰在背底以上所包含的面积（图2一1中的影线部分），此面积数就可作为 衍射线的相对累积强度I,及I。每个衍射峰应测量五次，取平均值，求积仪的使用在实验课 上介绍。 3.用查表和计算的方法求出各衍射线条所对应的强度常数R(211)、R(220)及R,(311)。 311 211M 图6一1测量残余奥氏体量的衍射峰 1)单位体积中的晶胞数N N值由马氏体和奥氏体的晶格常数来计算，对马氏体可略去其正方度、按āFe的晶胞体积处理。 这样 11 NM= Va da (ay=2.8664A,a4=3.571A) 2)多重因子P 根据计算应用的衍射峰的指数(211)、(220)：及(311)，查出各线条对应的多重因子。 3)角度因子L 由各线条的衍射角0，确定相应角度因子L,如用C0Ka,0(211),=49.7°，0(210)a= 44.68°，0(311)4=55.45°，可通过查表或计算确定各自的L。 4.结构因子|F 首先应由所用辐射的波长入及衍射角求出各线条的sin0/入值，再根据sin0/λ值及散射元 素（在本实验中为Fe),查附表得原子散射因子。 当被照物质的吸收限入x接近入射X射线的波长时，原子散射因子发生变化，即： f=f-△f 6
16 1． 在衍射仪上对淬火钢样进行扫描，得到马氏体和奥氏体的衍射峰。常被选用的衍射峰为：马 氏体(211)M奥氏体(220)A及(311)A。选取两个奥氏体峰是为了取平均值，以提高精确度。这三 个衍射峰的相对位置见图 6—1。 2． 用求积仪量出各个峰在背底以上所包含的面积（图 2—1 中的影线部分），此面积数就可作为 衍射线的相对累积强度 IM及 IA。每个衍射峰应测量五次，取平均值，求积仪的使用在实验课 上介绍。 3． 用查表和计算的方法求出各衍射线条所对应的强度常数 RM(211)、RA(220)及 RA(311)。 图 6—1 测量残余奥氏体量的衍射峰 1） 单位体积中的晶胞数 N N 值由马氏体和奥氏体的晶格常数来计算，对马氏体可略去其正方度、按α-Fe 的晶胞体积处理。 这样 2） 多重因子 P 根据计算应用的衍射峰的指数(211)M、(220)A及(311)A查出各线条对应的多重因子。 3） 角度因子 L 由各线条的衍射角θ，确定相应角度因子 L，如用 Co Ka，θ(211)M = 49.7°，θ(210)A = 44.68°，θ(311)A = 55.45°，可通过查表或计算确定各自的 L。 4． 结构因子 | F | 2 首先应由所用辐射的波长λ及衍射角求出各线条的 sinθ/λ值，再根据 sinθ/λ值及散射元 素（在本实验中为 Fe），查附表得原子散射因子。 当被照物质的吸收限入 K接近入射 X 射线的波长时，原子散射因子发生变化，即： f = fO -△f 3 3 o o 1 1 1 1 , ( 2.8664A, 3.571A) M A A A M A N N V a V a a a
式中△f为校正值，可由入/入x比和散射元素查教科书附表获得。注意：入/入>1和入/入.<1 时，△f随入/入.变化趋势不同。 对面心立方的奥氏体F=162 对体心立方的马氏体F=4 5.温度因子e2m M=、 6h2 x)1 sin20 mRx422 温度因子em中的M,对于立方晶体，可由下式决定： 式中：h一普郎克常数，6.6254·10尔格·秒 m一一个原子的质量，A·1.66·10克(A一被照原子的原子量)：K—波尔茨曼常 数，1.38·10尔格/度：⊙一元素的特征温度（查表）：X=⊙/T,T为测量时试样的绝对温 度：中(X)一一德拜函数，它在不同X值下的数值列于教材附表中。siQ/入2在立方点阵的情 况下，可以用(h+K+L/4a代替式中，a为点阵常数。 为了简化计算，可以用查表的方法，即根据 B=6( x),1 4 和sin0/入查表得e,将其平方就得e云。 上述五个因子求出后，按式(1)分别计算马氏体和奥氏体的强度因子乘积（称衍射本领）：代入 式(2)便可求得残余奥氏体含量。 四、实验报告要求 1.简述直接对比法进行物相定量分析的基本原理： 2.试样及测试条件： 3. 强度测量数据列表： 4. 残余奥氏体测算结果。 少
17 式中 △f 为校正值，可由λ/λK 比和散射元素查教科书附表获得。注意：λ/λK>1 和λ/λK <1 时，△f 随 λ/λK变化趋势不同。 对面心立方的奥氏体 |F| 2 = 16 fA 2 对体心立方的马氏体 |F| 2 = 4 fM 2 5. 温度因子 e -2m 温度因子 e -2m 中的 M，对于立方晶体，可由下式决定： 式中：h—— 普郎克常数，6.6254·10 -27尔格·秒 m—— 一个原子的质量，A·1.66·10 -24克（A——被照原子的原子量）；K——波尔茨曼常 数，1.38·10 -16尔格/度；Θ——元素的特征温度（查表）；X=Θ/T，T 为测量时试样的绝对温 度；Ф（X）——德拜函数，它在不同 X 值下的数值列于教材附表中。sin 2Q/λ 2 在立方点阵的情 况下，可以用(h 2+K 2+L 2)/4a 2 代替式中，a 为点阵常数。 为了简化计算，可以用查表的方法，即根据 和 sinθ/λ查表得 e -m ,将其平方就得 e -2m。 上述五个因子求出后，按式（1）分别计算马氏体和奥氏体的强度因子乘积（称衍射本领）；代入 式（2）便可求得残余奥氏体含量。 四、实验报告要求 1． 简述直接对比法进行物相定量分析的基本原理； 2． 试样及测试条件； 3． 强度测量数据列表； 4． 残余奥氏体测算结果。 2 2 2 6 ( ) 1 sin ( ) 4 h x M mR x 2 6 ( ) 1 ( ) 4 h mR x B x
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