实验五物相的定性分析 一。 实验目的 由一张粉末（或多晶）试样的X射线衍射谱线，根据其中各衍射线条的d值及相对强度， 利用ASTM卡片鉴定未知物相。通过对粉末衍射图相的定性分析过程，了解ASTM衍射卡片索引及 卡片的查阅方法及内容。 二.实验原理 任何晶态物质都有其特征的X射线粉末衍射谱线，即其中任一衍射线条对应一定的d值和相 对强度，当未知物质为多相混合物时，其中的各相都将在衍射图相上贡献出自己所特有的一组 衍射线条。当混合物中含有超过一定量的某种物相时，则混合物的衍射图相中必然出现该相所 特有的、至少包括所有较强的衍射线条。显然，若事先对所有单相物质测出其d值数列和相对 强度，制成卡片（如ASTM卡片），在定性时便可与未知物质的衍射数据作比较。若某种物 质卡片上的衍射线条的位置和相对强度与衍射谱线中的一些线条相符，则可初步确定混合物 中含有此种物质。然后再将余下的线条和别的卡片对比。便可逐次鉴定混合物中包含的各种相 分。 当某种相在混合物中含量很少时，可能因为线条太弱，而在混合物的衍射相中不能显现。 所以说定性分析的灵敏度是有一定限制的，欲确定混合物中含量很少的物质时，应采取各种浓 缩的办法，例如用电解脱溶法把这些物质“萃取”出来，然后再进行衍射实验。 ASTM卡片索引及卡片的内容在讲义中已作介绍，这里不再重复。 三、实验步骤 1.取一张未知物质的衍射谱线，了解其实验条件。 2.测出各衍射线条对应的衍射角，然后根据布拉格方程计算各线条对应的晶面间距离d,列表 示出这些数据。 3.将衍射线条的强度按最强、强、中、弱予以分级，并计入表格中。 4.由三强线的d值查数字索引，取出适当卡片与测量结果进行对照，一次不成，再取其他卡 片进行对照。对复相物质由于有两组以上的单晶衍射线条混合在一起，所以在取三强线时 一次不一定成功，更需反复进行对照工作，直到所有线条都与卡片基本符合。卡片上给出 的物质即为被测物的相组成。 3
13 实验五 物相的定性分析 一． 实验目的 由一张粉末（或多晶）试样的 X 射线衍射谱线，根据其中各衍射线条的 d 值及相对强度， 利用 ASTM 卡片鉴定未知物相。通过对粉末衍射图相的定性分析过程，了解 ASTM 衍射卡片索引及 卡片的查阅方法及内容。 二． 实验原理 任何晶态物质都有其特征的 X 射线粉末衍射谱线，即其中任一衍射线条对应一定的 d 值和相 对强度，当未知物质为多相混合物时，其中的各相都将在衍射图相上贡献出自己所特有的一组 衍射线条。当混合物中含有超过一定量的某种物相时，则混合物的衍射图相中必然出现该相所 特有的 、至少包括所有较强的衍射线条。显然，若事先对所有单相物质测出其ｄ值数列和相对 强度，制成卡片（如ＡＳＴＭ卡片），在定性时便可与未知物质的衍射数据作比较。若某种物 质 卡片上 的衍射线条的位置和相对强度与衍射谱线中的一些线条相符，则可初步确定混合物 中含有此种物质。然后再将余下的线条和别的卡片对比。便可逐次鉴定混合物中包含的各种相 分。 当某种相在混合物中含量很少时，可能因为线条太弱，而在混合物的衍射相中不能显现。 所以说定性分析的灵敏度是有一定限制的，欲确定混合物中含量很少的物质时，应采取各种浓 缩的办法，例如用电解脱溶法把这些物质“萃取”出来，然后再进行衍射实验。 ASTM 卡片索引及卡片的内容在讲义中已作介绍，这里不再重复。 三、实验步骤 1． 取一张未知物质的衍射谱线，了解其实验条件。 2． 测出各衍射线条对应的衍射角，然后根据布拉格方程计算各线条对应的晶面间距离 d，列表 示出这些数据。 3． 将衍射线条的强度按最强、强、中、弱予以分级，并计入表格中。 4． 由三强线的 d 值查数字索引，取出适当卡片与测量结果进行对照，一次不成，再取其他卡 片进行对照。对复相物质由于有两组以上的单晶衍射线条混合在一起，所以在取三强线时 一次不一定成功，更需反复进行对照工作，直到所有线条都与卡片基本符合。卡片上给出 的物质即为被测物的相组成
四、实验报告 相 位置读数 d(A°) 相对强度 mm 定性 对号 0。 sin0 左 右 mm 计 HKL 算 卡片 目测 卡片 结果
14 四、实验报告 相 对 号 位置读数 mm S mm θ° sinθ d(A°) 相对强度 HKL 定性 结果 左 右 计 算 卡片 目测 卡片