实验一光学金相实验操作训练 一、 实验目的 通过示教及实践，使同学进一步熟悉金相试样的多种制备方法，了解光学金相显微镜特殊 附件的功能及使用方法，练习金相显微镜及宏观摄影，以期进一步提高同学的金相实验操作水 平。 二、 实验内容及操作指导 1.制备金相试样：参考下述工艺，磨制一只金相试样。 (1)电解抛光 (I)钢铁试样粗磨到03砂纸，铜、不锈钢试样在磨盘上以A2O3水溶液为磨料细磨到砂纸磨 痕消除。 (Ⅱ)打开整流器电源开关，调节所需电压。 (Ⅲ)不锈钢板接“.”极，试样接“+”极。 (Ⅳ)将试样浸入电解液内，注意：试样的磨光面应与阴极相平行，两极间距离约为25m,抛 光过程中应不断摆动试样。 (V)抛光结束后，立即关闭电源，取出试样用清水冲洗干净，滴上酒精，用吹风机吹干。 (Ⅵ)用显微镜观察试样抛光面。若磨纹己消除而显微组织未清晰显示，可用相应化学浸蚀剂 叠加浸蚀。 电解抛光参考范围 材料 电解液 电压 时间 化学浸蚀剂 钢、铸铁 高氯酸：酒精：甘油 30-.40V 1020" 4%硝酸酒精溶液 =2:1:1 黄铜 90%磷酸酒精 30-40V 815" 氯化铜水溶液 188不锈钢 10%草酸水溶液 812V 1020” 若抛光后组织较浅， 可于原溶液中降低电 压，用电解法浸蚀。 (2)化学抛光： (I)钢、铁试样细磨到03砂纸，有色金属试样用AO3水溶液粗抛到去除砂纸磨痕，洗干 净，滴上酒精，吹干。 (Ⅱ)浸入化学抛光液，不断摆动试样，抛光后洗净，吹干。注意：化学抛光剂需要冰水冷 却。 化学抛光工艺： 1
1 实验一 光学金相实验操作训练 一、 实验目的 通过示教及实践，使同学进一步熟悉金相试样的多种制备方法，了解光学金相显微镜特殊 附件的功能及使用方法，练习金相显微镜及宏观摄影，以期进一步提高同学的金相实验操作水 平。 二、 实验内容及操作指导 1. 制备金相试样：参考下述工艺，磨制一只金相试样。 ⑴电解抛光： （Ⅰ）钢铁试样粗磨到 03 #砂纸，铜、不锈钢试样在磨盘上以 Al2O3水溶液为磨料细磨到砂纸磨 痕消除。 （Ⅱ）打开整流器电源开关，调节所需电压。 （Ⅲ）不锈钢板接“-”极，试样接“+”极。 （Ⅳ）将试样浸入电解液内，注意：试样的磨光面应与阴极相平行，两极间距离约为 25mm，抛 光过程中应不断摆动试样。 （Ⅴ）抛光结束后，立即关闭电源，取出试样用清水冲洗干净，滴上酒精，用吹风机吹干。 （Ⅵ）用显微镜观察试样抛光面。若磨纹已消除而显微组织未清晰显示，可用相应化学浸蚀剂 叠加浸蚀。 电解抛光参考范围 材 料 电解液 电 压 时 间 化学浸蚀剂 钢、铸铁 高氯酸：酒精：甘油 =2：1：1 30~40V 10~20″ 4%硝酸酒精溶液 黄铜 90%磷酸酒精 30~40V 8~15″ 氯化铜水溶液 18-8不锈钢 10%草酸水溶液 8~12V 10~20″ 若抛光后组织较浅， 可于原溶液中降低电 压，用电解法浸蚀。 ⑵化学抛光： （Ⅰ）钢、铁试样细磨到 03 #砂纸，有色金属试样用 Al2O3水溶液粗抛到去除砂纸磨痕，洗干 净，滴上酒精，吹干。 （Ⅱ）浸入化学抛光液，不断摆动试样，抛光后洗净，吹干。注意：化学抛光剂需要冰水冷 却。 化学抛光工艺：
①黄铜： 抛光剂：磷酸50ml,硝酸22ml,醋酸28ml,抛光时间8~15”，温度0℃。 ②钢、铁试样： 抛光剂：双氧水50ml,草酸3g,氢氟酸3ml,水50ml,抛光时间5~10”，温度0℃。此组织不 清晰，可叠加化学浸蚀，浸蚀剂：4%硝酸酒精。 ③梓 抛光剂：铬酸22%，硫酸2.5%，醋酸1.5%，水74%，抛光时间5~10”，温度0℃。抛光后取 出清洗，并立即于10 NaOH水溶液(14%)中除膜。 (3)钢的奥氏体晶粒度显示（该工艺适用于一般碳钢及低合金钢） 材料：45#钢、“921”钢、GCT15钢等，热处理工艺为淬火。 腐蚀剂：100ml水+5克苦味酸+数滴表面活性剂（如白猫洗洁净）。 操作步骤： (I)金相试样经粗磨、细磨、抛光去除表面磨纹及形变层。 (Ⅱ)试剂用电炉加热到55℃左右。 (Ⅲ)将试样浸入试剂容器，磨面向上，并不断用棉花轻拂表面，12分钟取出试样，洗 净、吹干，在显微镜下观察，如果晶界不清楚，可将试样轻轻抛光1分钟左右，再叠加腐蚀， 直至晶界清晰呈现为止。 (4)染色法 材料：ZH59,双相黄铜。 腐蚀剂：硫代硫酸钠12克+醋酸铅+柠檬酸1.5克+水50克，将溶液加热到24℃±1℃。 操作步骤：试样经仔细抛光后冲洗、吹干。 (I)试样经仔细抛光后冲洗、吹干。 (Ⅱ)将试样放入100l+10克过硫酸铵的试剂中预蚀1分钟左右，冲洗、吹干。 ()将预蚀后的试样浸入己加热的染色剂中，待表面出现所需色彩时立即取出冲洗、吹 干。注意：冲洗时勿破坏氧化膜，以免影响色彩。 2.金相显微摄影及宏观摄影 (1)显微摄影 将所制试样用Neophot--I型显微镜摄取一张显微像，操作参阅“材料科学基础”实验指导 书相应部分，摄影时注意： ①选择合适的放大倍数： 2
2 1 黄铜： 抛光剂：磷酸 50ml，硝酸 22ml，醋酸 28ml，抛光时间 8~15″，温度 0℃。 2 钢、铁试样： 抛光剂：双氧水 50ml，草酸 3g，氢氟酸 3ml，水 50ml，抛光时间 5~10″，温度 0℃。此组织不 清晰，可叠加化学浸蚀，浸蚀剂：4%硝酸酒精。 3 锌 抛光剂：铬酸 22%，硫酸 2.5%，醋酸 1.5%，水 74%，抛光时间 5~10″，温度 0℃。抛光后取 出清洗，并立即于 10%NaOH水溶液（1~4%）中除膜。 ⑶钢的奥氏体晶粒度显示（该工艺适用于一般碳钢及低合金钢） 材料：45#钢、“921”钢、GCr15钢等，热处理工艺为淬火。 腐蚀剂：100ml 水+5 克苦味酸+数滴表面活性剂（如白猫洗洁净）。 操作步骤： （Ⅰ）金相试样经粗磨、细磨、抛光去除表面磨纹及形变层。 （Ⅱ）试剂用电炉加热到 55℃左右。 （Ⅲ）将试样浸入试剂容器，磨面向上，并不断用棉花轻拂表面，1~2 分钟取出试样，洗 净、吹干，在显微镜下观察，如果晶界不清楚，可将试样轻轻抛光 1 分钟左右，再叠加腐蚀， 直至晶界清晰呈现为止。 ⑷染色法 材料：ZH59，双相黄铜。 腐蚀剂：硫代硫酸钠 12 克+醋酸铅+柠檬酸 1.5 克+水 50 克，将溶液加热到 24℃±1℃。 操作步骤：试样经仔细抛光后冲洗、吹干。 （Ⅰ）试样经仔细抛光后冲洗、吹干。 （Ⅱ）将试样放入 100ml+10 克过硫酸铵的试剂中预蚀 1 分钟左右，冲洗、吹干。 （Ⅲ）将预蚀后的试样浸入已加热的染色剂中，待表面出现所需色彩时立即取出冲洗、吹 干。注意：冲洗时勿破坏氧化膜，以免影响色彩。 2. 金相显微摄影及宏观摄影 ⑴ 显微摄影 将所制试样用 Neophot-Ⅰ型显微镜摄取一张显微像，操作参阅“材料科学基础”实验指导 书相应部分，摄影时注意： 1 选择合适的放大倍数；
②调节好光源： ③合理放置光圈大小： ④控制适度的暴光时间。 (2)宏观摄影：用照相座机摄取一张宏观像，注意： ①物件要放的位置：使欲显示细节的部分能清晰成像： ②放大光圈，对焦： ③打光，使光照均匀、有层次，富立体感： ④缩小光圈（一般选用光圈16）： ⑤暴光（暴光时间视照明情况、物体距离而异，2~5秒）： ⑥暗室操作：参阅“材料科学基础”实验指导书。每位同学均需实践一次。 3.光学金相显微镜特殊附件的应用 (1)偏光 选用Neophot-I型显微镜：插入偏振片，观察纯锌、球墨铸铁、SiO2夹杂物等试样，比较明 场与偏光观察时的异点。 (2)相称 用Neophot-Ⅱ型显微镜，装上相称遮光片及带有相板的相称物镜，调节相板与遮光片的对 中，用相称装置观察高碳高铬钢，高速钢等组织，比较明场与相称观察时的异点，分析相称显 微镜观察的功能。 (3)偏光干涉称度(DIC) 用UNON万能立式金相显微镜，插入偏振片及入片，将诺曼斯基棱镜旋入光路，观察具有 马氏体、碳化物、奥氏体的高碳高合金试样，比较各相的色彩，了解显微附件的作用、原理及 功能。 三、 实验报告要求： 1.简述所制金相试样过程，样品质量分析。 2.金相显微摄影、宏观摄影操作要点，所制照片质量分析。 3.光学金相显微镜特殊附件功能简介。 4.实验心得。 3
3 2 调节好光源； 3 合理放置光圈大小； 4 控制适度的暴光时间。 ⑵ 宏观摄影：用照相座机摄取一张宏观像，注意： 1 物件要放的位置：使欲显示细节的部分能清晰成像； 2 放大光圈，对焦； 3 打光，使光照均匀、有层次，富立体感； 4 缩小光圈（一般选用光圈 16）； 5 暴光（暴光时间视照明情况、物体距离而异，2～5 秒）； 6 暗室操作：参阅“材料科学基础”实验指导书。每位同学均需实践一次。 3. 光学金相显微镜特殊附件的应用 ⑴ 偏光 选用 Neophot-Ⅰ型显微镜：插入偏振片，观察纯锌、球墨铸铁、SiO2夹杂物等试样，比较明 场与偏光观察时的异点。 ⑵ 相称 用 Neophot-Ⅱ型显微镜，装上相称遮光片及带有相板的相称物镜，调节相板与遮光片的对 中，用相称装置观察高碳高铬钢，高速钢等组织，比较明场与相称观察时的异点，分析相称显 微镜观察的功能。 ⑶ 偏光干涉称度（DIC） 用 UNION万能立式金相显微镜，插入偏振片及λ片，将诺曼斯基棱镜旋入光路，观察具有 马氏体、碳化物、奥氏体的高碳高合金试样，比较各相的色彩，了解显微附件的作用、原理及 功能。 三、 实验报告要求： 1. 简述所制金相试样过程，样品质量分析。 2. 金相显微摄影、宏观摄影操作要点，所制照片质量分析。 3. 光学金相显微镜特殊附件功能简介。 4. 实验心得