实验二高温超导材料物理特性测试 一，实验目的 1.了解高临界温度超导材料的基本特性及其测试方法. 2.了解金属和半导体p结的伏安特性随温度的变化以及温差电效应 3.学习几种低温温度计的比对和使用方法，以及低温温度控制的简便方法. 二、实验原理 电阻随温度的变化的性质，对于各种类型的材料是很不相同的，它反映了物质的内在属 性，是研究物质的基本方法之一。 1.高临界温度的超导电性 当物质的温度下降到某一确定值T:(临界温度)时，超导体的电阻率由有限值变为零的 现象称为零电阻现象，也称为物质的完全导电性。临界温度T是一个由物质本身内部性质 确定的、局域的内禀参量。若样品很纯，且结构完整，超导体在一定温度下，由正常的有阻 状态（常导态）急剧地转为零电阻状态（超导态），如图2-1的曲线I。在样品不纯或不均 匀情况下，超导转变所跨越的温区会展宽，如图2-1的曲线Ⅱ。 R 图2-1超导体的电阻转变曲线 理论上，超导临界温度的定义为：当电流、磁场及其它外部条件（如应力、辅照等）保 持为零或不影响转变温度测量的足够低值时，超导体呈现超导态的最高温度。由正常态向超 导态过渡是在一个有限的温度间隔里完成的，即有一个转变宽度△T,它取决于材料的纯度 晶格的完整性。理想样品的△T≤10K。基于这种电阻变化，可以通过电测量来确定Tc,通 常是把样品的电阻降到转变前正常态电阻值一半时的温度定义为超导体的临界温度T。实际 测量中温度由低到高降温，同时可测得从高到底的升温过程，可得出这两个过程并不会重合 2.金属电阻随温度的变化 金属电阻符合马基申定律(Matthiessen Rule),即总的电阻包括金属的基本电阻和溶 学
38 实验二 高温超导材料物理特性测试 一.实验目的 1. 了解高临界温度超导材料的基本特性及其测试方法． 2. 了解金属和半导体 pn 结的伏安特性随温度的变化以及温差电效应． 3. 学习几种低温温度计的比对和使用方法，以及低温温度控制的简便方法． 二、实验原理 电阻随温度的变化的性质，对于各种类型的材料是很不相同的，它反映了物质的内在属 性，是研究物质的基本方法之一。 1．高临界温度的超导电性 当物质的温度下降到某一确定值 TC（临界温度）时，超导体的电阻率由有限值变为零的 现象称为零电阻现象，也称为物质的完全导电性。临界温度 TC是一个由物质本身内部性质 确定的、局域的内禀参量。若样品很纯，且结构完整，超导体在一定温度下，由正常的有阻 状态（常导态）急剧地转为零电阻状态（超导态），如图 2-1 的曲线Ⅰ。在样品不纯或不均 匀情况下，超导转变所跨越的温区会展宽，如图 2-1 的曲线Ⅱ。 图 2-1 超导体的电阻转变曲线 理论上，超导临界温度的定义为：当电流、磁场及其它外部条件（如应力、辅照等）保 持为零或不影响转变温度测量的足够低值时，超导体呈现超导态的最高温度。由正常态向超 导态过渡是在一个有限的温度间隔里完成的，即有一个转变宽度△TC，它取决于材料的纯度 晶格的完整性。理想样品的△TC≤10 -3K。基于这种电阻变化，可以通过电测量来确定 TC，通 常是把样品的电阻降到转变前正常态电阻值一半时的温度定义为超导体的临界温度 TC。实际 测量中温度由低到高降温，同时可测得从高到底的升温过程，可得出这两个过程并不会重合 2.金属电阻随温度的变化 金属电阻符合马基申定律(Matthiessen Rule)，即总的电阻包括金属的基本电阻和溶
质（杂质）浓度引起的电阻（与温度无关），用下式表示： R=R(T)+R' (2-1) 式中R(T)为与温度有关的金属基本电阻，即溶剂金属（纯金属）的电阻：R'为决定于化学缺陷 和物理缺陷而与温度无关的残余电阻。， 在液氮温度以上，R(T)>R',因此有R≈R(T)。例如，铂的德拜温度⊙。为225K,在63K 到室温的范围内，它的电阻R≈R(T)近似地正比于温度T。然而，稍许精确的测量就会发 现它们偏离线形关系，如图2-2所示。 在液氮正常沸点到室温温度范围内，铂电阻温度计具有良好的线形电阻温度关系，可表 示为 R(T)=AT+B 或 T(R)=aR+b 其中A、B和a、b是不随温度变化的常量。因此，根据我们给出的铂电阻温度计在液氮正常 沸点和冰点的电阻值，可以确定所用的铂电阻温度计的A、B和、b的值，并由此可得到用 铂电阻温度计测温时任一电阻所相应的温度值。另外，A、B和a、b还与铂的型号有关，不 同型号的铂，对应的A、B和a、b的值不同。 在合金中，电阻主要是由杂质散射引起的，因此电子的平均自由程度对温度的变化很不 敏感，如锰铜的电阻随温度的变化就很小，实验中所用的标准电阻和电阻加热器就是用锰铜 线绕制而成的。 10 /3 日 器 40 30 R 铂 R(0°C)=50?10 102030405060708090 T/K 图2-2铂电阻的温度关系 图2-3半导体锗的电阻温度关系 3、半导体电阻以及P结的正向电压随温度的变化 半导体具有与金属很不相同的电阻温度关系。一般而言，在较大的温度范围内，半导体 具有负的温度系数。半导体导电的机制比较复杂，电子和空穴是致使半导体导电的粒子，则 除了本征激发外，还有所谓的杂质激发也能产生载流子，因此具有比较复杂的电阻温度关系。 如图2-3所示，锗电阻温度计的电阻温度关系可以分为四个区。在I区中，半导体本征激发 占优势，它所激发的载流子的数目随着温度的升高而增多，使其电阻随着温度的升高而指数 39
39 质(杂质)浓度引起的电阻(与温度无关)，用下式表示： R=R(T)+ R (2-1) 式中 R(T)为与温度有关的金属基本电阻，即溶剂金属(纯金属)的电阻；R为决定于化学缺陷 和物理缺陷而与温度无关的残余电阻。r 在液氮温度以上，Ｒ(T)>> R，因此有Ｒ≈Ｒ(T)。例如，铂的德拜温度ΘD为 225Ｋ，在 63K 到室温的范围内，它的电阻Ｒ≈Ｒ(T)近似地正比于温度 T。然而，稍许精确的测量就会发 现它们偏离线形关系，如图 2-2 所示。 在液氮正常沸点到室温温度范围内，铂电阻温度计具有良好的线形电阻温度关系，可表 示为 R（T）＝AT＋B 或 T（R）＝aR＋b 其中 A、B 和 a、b 是不随温度变化的常量。因此，根据我们给出的铂电阻温度计在液氮正常 沸点和冰点的电阻值，可以确定所用的铂电阻温度计的 A、B 和 a、b 的值，并由此可得到用 铂电阻温度计测温时任一电阻所相应的温度值。另外，A、B 和 a、b 还与铂的型号有关，不 同型号的铂，对应的 A、B 和 a、b 的值不同。 在合金中，电阻主要是由杂质散射引起的，因此电子的平均自由程度对温度的变化很不 敏感，如锰铜的电阻随温度的变化就很小，实验中所用的标准电阻和电阻加热器就是用锰铜 线绕制而成的。 图 2-2 铂电阻的温度关系 图 2-3 半导体锗的电阻温度关系 3、半导体电阻以及 PN 结的正向电压随温度的变化 半导体具有与金属很不相同的电阻温度关系。一般而言，在较大的温度范围内，半导体 具有负的温度系数。半导体导电的机制比较复杂，电子和空穴是致使半导体导电的粒子，则 除了本征激发外，还有所谓的杂质激发也能产生载流子，因此具有比较复杂的电阻温度关系。 如图 2-3 所示，锗电阻温度计的电阻温度关系可以分为四个区。在Ⅰ区中，半导体本征激发 占优势，它所激发的载流子的数目随着温度的升高而增多，使其电阻随着温度的升高而指数
下降。当温度降低到Ⅱ和Ⅲ区时，半导体杂质激发占优势，在Ⅲ区中温度开始升高时，它所 激发的载流子的数目也是随着温度的升高而增多的，从而使其电阻随温度的升高而指数下 降：但当温度升高而进入Ⅱ区中时，杂质激发已全部完成，因此当温度继续升高时，由于晶 格对载流子散射作用的增强以及载流子热运动的加剧，所以电阻随温度的升高而增大。最后， 在Ⅳ区中温度已经降低到本征激发和杂质激发几乎都不能进行，这时靠载流子在杂质原子之 间的跳动而在电场下形成微弱的电流，因此温度越高电阻越低。适当调整掺杂元素和掺杂量， 可以改变Ⅲ和Ⅳ这两个区所覆盖的温度范围以及交接处曲线的光滑程度，从而做成所需的低 温锗电阻温度计。此外，硅电阻温度计、碳电阻温度计、渗碳玻璃电阻温度计和热敏电阻温 度计也都是常用的低温半导体温度计。显然，在大部分温区中，半导体具有负的电阻温度系 数，这与金属完全不同的。 在恒定的电流下，硅和砷化镓二极管PN结的正向电阻随着温度的降低而升高，如图2-4 所示。由图可见，用一支二极管温度计就能测量很宽范围的温度，且灵敏度很高。由于二极 管温度计的发热量较大，常把它作为控温元件。 砷化第 100200300400 图2-4 T/K 二极管的正向电压温度关系 4、温差电偶温度计 当两种金属所做成的导线联成回路，并使其两个接触点维持在不同的温度时，该闭合回 路中就会有温差电动势存在。如果将回路的一个接触点固定在一个已知的温度，例如液氯的 正常沸点77.4K,则可以由所测量得到的温差电动势确定回路的另一个接触点的温度。 应该注意到.硅二极管PN结的正向电压U和温差电动势E随温度T变化都不是线性的。 三.实验装置 (1)低温恒温器（俗称探头，其核心部件是安装有高临界温度超导体、铂电阻温度计、硅二 极管温度计、铜-康铜温差电偶及25Ω锰铜加热器线圈的紫铜恒温块)： (2)不锈钢杜瓦容器和支架： (3)PZ158型直流数字电压表(51/2位，1μV): (4)BW2型高温超导材料特性测试装置（俗称电源盒），以及一根两头带有19芯插头的装置 0
40 下降。当温度降低到Ⅱ和Ⅲ区时，半导体杂质激发占优势，在Ⅲ区中温度开始升高时，它所 激发的载流子的数目也是随着温度的升高而增多的，从而使其电阻随温度的升高而指数下 降；但当温度升高而进入Ⅱ区中时，杂质激发已全部完成，因此当温度继续升高时，由于晶 格对载流子散射作用的增强以及载流子热运动的加剧，所以电阻随温度的升高而增大。最后， 在Ⅳ区中温度已经降低到本征激发和杂质激发几乎都不能进行，这时靠载流子在杂质原子之 间的跳动而在电场下形成微弱的电流，因此温度越高电阻越低。适当调整掺杂元素和掺杂量， 可以改变Ⅲ和Ⅳ这两个区所覆盖的温度范围以及交接处曲线的光滑程度，从而做成所需的低 温锗电阻温度计。此外，硅电阻温度计、碳电阻温度计、渗碳玻璃电阻温度计和热敏电阻温 度计也都是常用的低温半导体温度计。显然，在大部分温区中，半导体具有负的电阻温度系 数，这与金属完全不同的。 在恒定的电流下，硅和砷化镓二极管 PN 结的正向电阻随着温度的降低而升高，如图 2-4 所示。由图可见，用一支二极管温度计就能测量很宽范围的温度，且灵敏度很高。由于二极 管温度计的发热量较大，常把它作为控温元件。 图 2-4 二极管的正向电压温度关系 4、温差电偶温度计 当两种金属所做成的导线联成回路，并使其两个接触点维持在不同的温度时，该闭合回 路中就会有温差电动势存在。如果将回路的一个接触点固定在一个已知的温度，例如液氮的 正常沸点 77.4K,则可以由所测量得到的温差电动势确定回路的另一个接触点的温度。 应该注意到.硅二极管 PN 结的正向电压 U 和温差电动势 E 随温度 T 变化都不是线性的。 三.实验装置 ( 1 ) 低温恒温器(俗称探头，其核心部件是安装有高临界温度超导体、铂电阻温度计、硅二 极管温度计、铜-康铜温差电偶及 25 锰铜加热器线圈的紫铜恒温块)； ( 2 ) 不锈钢杜瓦容器和支架； ( 3 ) PZ158 型直流数字电压表(5 1/2 位,1 V)； ( 4 ) BW2 型高温超导材料特性测试装置(俗称电源盒)，以及一根两头带有 19 芯插头的装置
连接电缆和若干根两头带有香蕉插头的面板连接导线， 四.实验装置介绍 1.低温物理实验的特点 (1)使用低温液体（如液氮、液氨等）作为冷源时，必须了解其基本性质，并注意安全。 (2)进行低温物理实验时，离不开温度的测量。对于各个温区和各种不同的实验条件，要求 使用不同类型和不同规格的温度计。在13.8K到630.7K的温度范围内，常使用铂电阻温度计。 然而，用作国际温标内插仪器的标准铂电阻温度计，与实验室用的小型铂电阻温度计和工业 用的铂电阻温度计相比，不仅体积要大的多，而且结构也复杂得多。锗和硅等半导体电阻温 度计具有负的电阻温度系数，在30K以下的低温具有很高的灵敏度：利用正向电压随温度变 化的PN制成的半导体二极管温度计，在很宽的温度范围内有很高的灵敏度，常用作控温仪 的温度传感器：温差电偶温度计测量接点小，制作简单，常用来测量小样品的温度变化：渗 碳玻璃电阻温度计的磁效应很弱，可用于测量在强磁场条件下工作的部件的温度等。因此， 我们必须了解各类温度传感器的特性和使用范围，学会定标温度计的基本方法。 (3)在液氮正常沸点到室温的温度范围，一般材料的热导较差，比热较大，使低温装置的各个 部件具有明显的热惰性，温度计与样品之间的温度一致性较差。 (4)样品的电测量引线有细有长，引线电阻的大小往往可与样品电阻相比.对于超导样品，引 线电阻可比样品电阻大的多，四引线测量法具有特殊的重要性。 (⑤)在直流低电势的测量中，克服乱真电动势的影响十分重要。特别是，为了判定超导样品 是否达到了零电阻的超导态，必须使用反向开关。 实际上，即使电路中没有来自外电源的电动势，只要存在材料的不均匀性和温差，就有 温差电动势的存在，通常称为乱真电动势或寄生电动势。例如，有的实验用的双刀双掷开关 就有几个微伏的乱真电动势。如果我们把一段漆包线两端接在数字电压表测量端上，然后用 蘸有干冰或液氦的棉花在漆包铜线上捋过，则可测量出该段漆包铜线上的乱真电动势，这正 是检验漆包铜线均匀性的一种简便方法。在低温物理实验中，待测样品和传感器往往处在低 温下，而测量仪器却处在室温。因此它们之间的连接导线处在温差很大的环境中。而且，沿 导线的温度分布还会随着低温液体面的降低、低温恒温器的移动以及内部情况的其它变化而 随时间改变。所以，在涉及低电势测量的低温物理实验中，特别是在超导样品的测量中，判 定和消除乱真电动势的影响是十分重要的。当然，如果有条件，采用锁相放大器来测量低频 交流电阻，是一种比较好的办法。 2.低温恒温器和不锈钢杜瓦容器 低温实验通常是在低温恒温器里进行的。低温恒温器就是在低温下一定的温度范围内， 能满足特定实验条件的恒温装置。他通常由盛装低温液体的杜瓦瓶、感温元件与温度调节机 构组成。 在实验中常用的低温液体有液氮和液氦等。由于低温液体的沸点比室温低，保存在低温 1
41 连接电缆和若干根两头带有香蕉插头的面板连接导线． 四. 实验装置介绍 1. 低温物理实验的特点 (1)使用低温液体（如液氮、液氦等）作为冷源时，必须了解其基本性质，并注意安全。 (2)进行低温物理实验时，离不开温度的测量。对于各个温区和各种不同的实验条件，要求 使用不同类型和不同规格的温度计。在13.8K到630.7K的温度范围内,常使用铂电阻温度计。 然而，用作国际温标内插仪器的标准铂电阻温度计，与实验室用的小型铂电阻温度计和工业 用的铂电阻温度计相比，不仅体积要大的多，而且结构也复杂得多。锗和硅等半导体电阻温 度计具有负的电阻温度系数，在 30K 以下的低温具有很高的灵敏度；利用正向电压随温度变 化的 PN 制成的半导体二极管温度计，在很宽的温度范围内有很高的灵敏度，常用作控温仪 的温度传感器；温差电偶温度计测量接点小，制作简单，常用来测量小样品的温度变化；渗 碳玻璃电阻温度计的磁效应很弱，可用于测量在强磁场条件下工作的部件的温度等。因此， 我们必须了解各类温度传感器的特性和使用范围，学会定标温度计的基本方法。 (3)在液氮正常沸点到室温的温度范围，一般材料的热导较差, 比热较大,使低温装置的各个 部件具有明显的热惰性,温度计与样品之间的温度一致性较差。 (4)样品的电测量引线有细有长，引线电阻的大小往往可与样品电阻相比.对于超导样品，引 线电阻可比样品电阻大的多,四引线测量法具有特殊的重要性。 (5)在直流低电势的测量中，克服乱真电动势的影响十分重要。特别是，为了判定超导样品 是否达到了零电阻的超导态，必须使用反向开关。 实际上，即使电路中没有来自外电源的电动势，只要存在材料的不均匀性和温差，就有 温差电动势的存在，通常称为乱真电动势或寄生电动势。例如，有的实验用的双刀双掷开关 就有几个微伏的乱真电动势。如果我们把一段漆包线两端接在数字电压表测量端上，然后用 蘸有干冰或液氦的棉花在漆包铜线上捋过，则可测量出该段漆包铜线上的乱真电动势，这正 是检验漆包铜线均匀性的一种简便方法。在低温物理实验中，待测样品和传感器往往处在低 温下，而测量仪器却处在室温。因此它们之间的连接导线处在温差很大的环境中。而且，沿 导线的温度分布还会随着低温液体面的降低、低温恒温器的移动以及内部情况的其它变化而 随时间改变。所以，在涉及低电势测量的低温物理实验中，特别是在超导样品的测量中，判 定和消除乱真电动势的影响是十分重要的。当然，如果有条件，采用锁相放大器来测量低频 交流电阻，是一种比较好的办法。 2.低温恒温器和不锈钢杜瓦容器 低温实验通常是在低温恒温器里进行的。低温恒温器就是在低温下一定的温度范围内， 能满足特定实验条件的恒温装置。他通常由盛装低温液体的杜瓦瓶、感温元件与温度调节机 构组成。 在实验中常用的低温液体有液氮和液氦等。由于低温液体的沸点比室温低，保存在低温
容器里在常压下大都处于沸腾状态，温度恒定于沸点温度。一般情形下不采用升高压力提高 沸点，而是利用抽气机降低液体的蒸汽压来获得所需温度。在常压下液氮和液氦的沸点温度 分别是77.3K和4.2K。 在低温物理实验中，盛装低温液体的杜瓦瓶是1892年由杜瓦(J.Dewar)发明的，它是 带有高真空夹层的密封容器，由于夹层的高真空状态，使得容器的传导和对流大大减少，提 高了容器的绝热性能，如在夹层内壁再镀一层反光膜，还可以减少辐射传热，使容器内绝热 性能进一步提高。低温液氢实验中常用两种杜瓦瓶，一种是为储存与运输用的，一种是为实 验用的。玻璃杜瓦瓶的防热辐射镀银层要留一条观察液面用的观察缝。液氦实验装置要复杂 些，常在盛装液氢的杜瓦瓶外套盛装液氮的杜瓦瓶，以减少热量传递。近年来多层绝热技术 的发展很快，在此基础上制造的液氦杜瓦瓶可以提供稳定可靠的低温实验条件。必须注意， 通常用来贮放液氮和液氦的金属杜瓦瓶在真空的夹层内衬有活性炭或渗炭纸，遇氧易引起爆 炸，因此这种金属杜瓦瓶不允许盛装液氧。 最简单的温度调节是将实验样品直接浸泡在低温液体内，改变液体的蒸汽压也就相应地 改变了样品的温度。另一种是将样品置于密封的容器内，容器浸于低温液体中，利用加热丝 给样品输送热量。当单位时间输送给样品的热量与漏走的热量相平衡时，就获得一稳定的温 度。改变加热丝的功率或调整样品与周围低温液体间的漏热，可以获得不同的稳定温度。在 此基础上己有各种型号、规格的电子控温仪可供使用。 引线插座 引线拉杆 拉杆固定螺母 拉杆固定螺栓 有机玻璃盖 252锰铜 加热器线圈 不锈钢杜瓦容器 上档板 紫铜圆筒上盖 锰铜加热器线圈 紫铜圆筒 高温 紫铜恒温块 超导样品 超导样品 可调式定点液面计 硅二极管 下档板 温度计 铜一康铜 温差电偶和液面计 温差电偶 一（参考点） (测量端) 一液氮 铂电阻温度计 图2-5低温恒温器和杜瓦瓶容器的结构 图2-6紫铜恒温块（探头）的结构 为了得到从液氦的正常沸点77.4K到室温范围内的任意温度，我们采用如图5所示的低 为
42 容器里在常压下大都处于沸腾状态，温度恒定于沸点温度。一般情形下不采用升高压力提高 沸点，而是利用抽气机降低液体的蒸汽压来获得所需温度。在常压下液氮和液氦的沸点温度 分别是 77.3K 和 4.2K 。 在低温物理实验中，盛装低温液体的杜瓦瓶是 1892 年由杜瓦（J.Dewar）发明的，它是 带有高真空夹层的密封容器，由于夹层的高真空状态，使得容器的传导和对流大大减少，提 高了容器的绝热性能，如在夹层内壁再镀一层反光膜，还可以减少辐射传热，使容器内绝热 性能进一步提高。低温液氦实验中常用两种杜瓦瓶，一种是为储存与运输用的，一种是为实 验用的。玻璃杜瓦瓶的防热辐射镀银层要留一条观察液面用的观察缝。液氦实验装置要复杂 些，常在盛装液氦的杜瓦瓶外套盛装液氮的杜瓦瓶，以减少热量传递。近年来多层绝热技术 的发展很快，在此基础上制造的液氦杜瓦瓶可以提供稳定可靠的低温实验条件。必须注意， 通常用来贮放液氮和液氦的金属杜瓦瓶在真空的夹层内衬有活性炭或渗炭纸，遇氧易引起爆 炸，因此这种金属杜瓦瓶不允许盛装液氧。 最简单的温度调节是将实验样品直接浸泡在低温液体内，改变液体的蒸汽压也就相应地 改变了样品的温度。另一种是将样品置于密封的容器内，容器浸于低温液体中，利用加热丝 给样品输送热量。当单位时间输送给样品的热量与漏走的热量相平衡时，就获得一稳定的温 度。改变加热丝的功率或调整样品与周围低温液体间的漏热，可以获得不同的稳定温度。在 此基础上已有各种型号、规格的电子控温仪可供使用。 图 2-5 低温恒温器和杜瓦瓶容器的结构 图 2-6 紫铜恒温块（探头）的结构 为了得到从液氦的正常沸点 77.4K 到室温范围内的任意温度,我们采用如图 5 所示的低
温恒温器和杜瓦容器。液氮盛在不锈钢真空夹层杜瓦容器中，借助于手电筒我们可以通过有 机玻璃盖看到杜瓦容器的内部，拉杆固定螺母（以及与之配套的固定在有机玻璃盖上的螺栓） 可用来调节和固定引线拉杆及其下端的低温恒温器的位置。低温恒温器的核心部件是安装有 超导样品和温度计的紫铜恒温块，此外还包括紫铜圆筒及其上盖、上下档板、引线拉杆和 19芯引线插座等部件。 为了得到远高于液氮温度的稳定的中间温度，需将低温恒温器放在容器中远离液氮面的 上方，调节通过电加热器的电流以保持稳定的温度。电加热器线圈由温度稳定性较好的锰铜 线无感地双线并绕而成。这时，紫铜圆筒起到均温的作用，上、下档板分别起阻挡来自室温 和液氮的辐射的作用。 一般而言，本实验的主要工作是测量超导转变曲线，并在液氮正常沸点附近的温度范围 内例如(140K到77K)标定温度计。为了使低温恒温器在该温度范围内降温速率足够缓慢， 又能保证整个实验在3个小时内顺利完成，我们安装了可调试定点液面温度计，学生在整个 实验过程中可以用它来简便而精确地使液氮面维持在紫铜圆筒底和下档板之间距离的1/2 处。在超导样品的超导转变曲线附近，如果需要，还可以利用加热器线圈进行细调。由于金 属在液氮温度下具有较大的热容，因此当我们在降温过程中使用电加热器时，一定要注意紫 铜恒温器恒温块温度变化的滞后后效应。 为使温度计和超导样品具有较好的温度一致性，我们将铂电阻温度计、硅二极管和温差 电偶的测量端塞入紫铜恒温块的小孔中，并用低温胶或真空脂将待测超导样品粘贴在紫铜恒 温块平台上的长方形凹槽内。超导样品与四根电引线的连接是通过金属铟的压接而成的。此 外，温差电偶的参考端从低温恒温器底部的小孔中伸出，（见图11-6和图11-7)，使其在整 个实验过程中都浸没在液氮内。 恒流源 标准电阻R。 样品Rx 图2-7四引线法测量电阻 3、电测量原理及测量设备 电测量设备的核心是一台标称为“BW2型高温超导材料特性测试装置”的电源盒和一 台灵敏度为1μV的PZ158型直流数字电压表.BW2型高温超导材料特性测试装置主要由铂 电阻、硅二极管和超导样品等三个电阻测量电路构成，每一电路均包含恒流源、标准电阻、 为
43 温恒温器和杜瓦容器。液氮盛在不锈钢真空夹层杜瓦容器中，借助于手电筒我们可以通过有 机玻璃盖看到杜瓦容器的内部，拉杆固定螺母（以及与之配套的固定在有机玻璃盖上的螺栓） 可用来调节和固定引线拉杆及其下端的低温恒温器的位置。低温恒温器的核心部件是安装有 超导样品和温度计的紫铜恒温块，此外还包括紫铜圆筒及其上盖、上下档板、引线拉杆和 19 芯引线插座等部件。 为了得到远高于液氮温度的稳定的中间温度，需将低温恒温器放在容器中远离液氮面的 上方，调节通过电加热器的电流以保持稳定的温度。电加热器线圈由温度稳定性较好的锰铜 线无感地双线并绕而成。这时，紫铜圆筒起到均温的作用，上、下档板分别起阻挡来自室温 和液氮的辐射的作用。 一般而言，本实验的主要工作是测量超导转变曲线，并在液氮正常沸点附近的温度范围 内例如（140K 到 77K）标定温度计。为了使低温恒温器在该温度范围内降温速率足够缓慢， 又能保证整个实验在 3 个小时内顺利完成，我们安装了可调试定点液面温度计，学生在整个 实验过程中可以用它来简便而精确地使液氮面维持在紫铜圆筒底和下档板之间距离的 1/2 处。在超导样品的超导转变曲线附近，如果需要，还可以利用加热器线圈进行细调。由于金 属在液氮温度下具有较大的热容，因此当我们在降温过程中使用电加热器时，一定要注意紫 铜恒温器恒温块温度变化的滞后后效应。 为使温度计和超导样品具有较好的温度一致性，我们将铂电阻温度计、硅二极管和温差 电偶的测量端塞入紫铜恒温块的小孔中，并用低温胶或真空脂将待测超导样品粘贴在紫铜恒 温块平台上的长方形凹槽内。超导样品与四根电引线的连接是通过金属铟的压接而成的。此 外，温差电偶的参考端从低温恒温器底部的小孔中伸出，（见图 11-6 和图 11-7），使其在整 个实验过程中都浸没在液氮内。 图 2-7 四引线法测量电阻 3、电测量原理及测量设备 电测量设备的核心是一台标称为“BW2 型高温超导材料特性测试装置”的电源盒和一 台灵敏度为 1 V 的 PZ158 型直流数字电压表．BW2 型高温超导材料特性测试装置主要由铂 电阻、硅二极管和超导样品等三个电阻测量电路构成，每一电路均包含恒流源、标准电阻
待测电阻、数字电压表和转换开关等五个主要部件。 (1)四引线测量法 电阻测量的原理如图7所示。测量电流由恒流源提供，其大小可由标准电阻R上的电 压U,的测量值得出，即I=U/R,如果得待测样品上的电压U,则待测样品的电阻Rx为 Rx=U/I=Rn U,/U 由于低温物理实验装置的原则之一是必须尽可能减少室温漏热，因此测量引线通常是又细又 长，其阻值有可能远远超过待测样品（如超导样品）的阻值。为了减少引线和接触电阻的影 响，通常采用所谓的“四引线测量法”，即每个电阻元件都采用四根引线，其中两根为电流 引线，两根为电压引线。 四引线测量的基本原理是：恒流源通过两根电流引线将测量电流I提供给待测样品，而 数字电压表则是通过两根电压引线来测量电流I在样品上所形成的电势差U,由于两根电压 引线与样品的接点处在两根电流引线的接点之间，因此排除了电流引线与样品之间的接触电 阻对测量的影响：又由于数字电压表的输入阻抗很高，电压引线的引线电阻以及它们与样品 之间的接触电阻对测量的影响可以忽略不计。因此，四引线测量法减少甚至排除了引线和接 触电阻对测量的影响，是国际上通用的标准测量方法。 (2)铂电阻和硅二极管测量电路 在铂电阻和硅二极管测量电路中，提供的电流只有单一输出的恒流源，它们输出电流的 标称值分别为1mA和100μA。在实际测量中，通过微调我们可以分别在100Ω和10K2的标 准电阻上得到100.00mV和1.0000V的电压. 在铂电阻和硅二极管测量电路中，使用两个内置的灵敏度分别为10μV和100μV的4 位半数字电压表，通过转换开关分别测量铂电阻\硅二极管以及相应的标准电阻上的电压，由 此可确定紫铜恒温块的温度。 (3)超导样品测量电路 由于超导样品的正常电阻受到多种因素的影响，因此每次测量所使用的超导样品的正常 电阻可能有较大的差别。为此，在超导样品测量电路中，采用多档输出式的恒流源来提供电 流。在本装置中，该内置恒流源共设标称为100μA、1mA、5mA、10mA、50mA、100mA的六档 电流输出，其实际值由串接在电路中10Ω标准电阻上的电压值确定。 为了提高测量精度，使用一台外接的灵敏度为1μV的51/2位的PZ158型直流数字电压 表，来测量标准电阻和超导样品上的电压，由此可确定超导样品的电阻。 为了消除直流测量电路固有乱真电动势的影响，我们在采用四引线测量法的基础上还增 设了电流反向开关，用以进一步确定超导体的电阻确已为零。当然，这种确定受到了测量仪 器灵敏度的限制。然而，利用超导环所做的持久电流实验表明，超导态即使有电阻也小于 10"Ω.M. 44
44 待测电阻、数字电压表和转换开关等五个主要部件。 （1） 四引线测量法 电阻测量的原理如图 7 所示。测量电流由恒流源提供，其大小可由标准电阻 Rn 上的电 压 Un的测量值得出，即 I＝Un/Rn，如果得待测样品上的电压 Ux，则待测样品的电阻 Rx 为 Rx＝Ux/I＝Rn Ux/Un 由于低温物理实验装置的原则之一是必须尽可能减少室温漏热，因此测量引线通常是又细又 长，其阻值有可能远远超过待测样品（如超导样品）的阻值。为了减少引线和接触电阻的影 响，通常采用所谓的“四引线测量法”，即每个电阻元件都采用四根引线，其中两根为电流 引线，两根为电压引线。 四引线测量的基本原理是：恒流源通过两根电流引线将测量电流 I 提供给待测样品，而 数字电压表则是通过两根电压引线来测量电流 I 在样品上所形成的电势差 U，由于两根电压 引线与样品的接点处在两根电流引线的接点之间，因此排除了电流引线与样品之间的接触电 阻对测量的影响；又由于数字电压表的输入阻抗很高，电压引线的引线电阻以及它们与样品 之间的接触电阻对测量的影响可以忽略不计。因此，四引线测量法减少甚至排除了引线和接 触电阻对测量的影响，是国际上通用的标准测量方法。 （2） 铂电阻和硅二极管测量电路 在铂电阻和硅二极管测量电路中，提供的电流只有单一输出的恒流源，它们输出电流的 标称值分别为 1mA 和 100μA。在实际测量中，通过微调我们可以分别在 100Ω和 10KΩ的标 准电阻上得到 100.00mV 和 1.0000V 的电压. 在铂电阻和硅二极管测量电路中,使用两个内置的灵敏度分别为 10μV 和 100μV 的 4 位半数字电压表,通过转换开关分别测量铂电阻\硅二极管以及相应的标准电阻上的电压,由 此可确定紫铜恒温块的温度。 （3）超导样品测量电路 由于超导样品的正常电阻受到多种因素的影响，因此每次测量所使用的超导样品的正常 电阻可能有较大的差别。为此，在超导样品测量电路中，采用多档输出式的恒流源来提供电 流。在本装置中，该内置恒流源共设标称为 100μA、1mA、5mA、10mA、50mA、100mA 的六档 电流输出，其实际值由串接在电路中 10Ω标准电阻上的电压值确定。 为了提高测量精度，使用一台外接的灵敏度为 1μV 的 51/2 位的 PZ158 型直流数字电压 表，来测量标准电阻和超导样品上的电压，由此可确定超导样品的电阻。 为了消除直流测量电路固有乱真电动势的影响，我们在采用四引线测量法的基础上还增 设了电流反向开关，用以进一步确定超导体的电阻确已为零。当然，这种确定受到了测量仪 器灵敏度的限制。然而，利用超导环所做的持久电流实验表明，超导态即使有电阻也小于 10 -27Ω. M
恒流源 直流数字电压表 恒流源 直流数字电压表 99 (1mA) (10uV) P (1004A) 9 (100uV) 转换开关 转参开关 Pt电流 99 bPt电压 SiD电流93 SiD电压I 100Q 10k2 6680-J --------00=J 标准电阻 铂电阻温度计(Pt) 标准电阻 硅二极管温度计(SiD) 直流稳压电源 恒流源 直流数字电压表 (0-5V) (-100mA) PZ158(14V) 反向开关 转换开关 温差电偶 。o99 样品电压 --oMo-- 102 样品电流 25Q加热器 66。o4J 标准电阻 超导样品 图2-8实验电路图 (4)温差电偶及定点液面计的测量电路 利用转换开关和PZ158型直流数字电压表，可以监测铜一康铜温差电偶的电动势以及可 调式定点液面计的指示。 (5)电加热器电路 BW2型高温超导材料特性测试装置中，一个内置的稳压电源和一个指针式电压表，构成 了一个为安装在探头中的25Q锰铜加热器线圈供电的电路。利用电压调节旋钮可提供0一5V 的输出电压，从而使低温恒温器获得所需要的加热功率。 (6)其它 在BW2型高温超导材料特性测试装置的面板上，后边标有“探头”字样的铂电阻、硅二 极管、超导样品和25Q锰铜加热器等四个部件，以及温差电偶和液面计，均安装在低温恒 温器中。 利用一根两头带有19芯插头的装置连接电缆，可将BW2型高温超导材料特性测试装置 与低温恒温器连为一体。 本实验的测量线路图如图2-8所示. 4、PZ158型直流数字电压表 为了提高测量精度，使用一台外接的灵敏度为1μV的5位半的PZ158型直流数字电压表， 来测量标准电阻和超导样品上的电压，由此可确定超导样品的电阻。 五.实验步骤 1.液氮的灌注 5
45 图 2-8 实验电路图 (4) 温差电偶及定点液面计的测量电路 利用转换开关和 PZ158 型直流数字电压表，可以监测铜—康铜温差电偶的电动势以及可 调式定点液面计的指示。 （5）电加热器电路 BW2 型高温超导材料特性测试装置中，一个内置的稳压电源和一个指针式电压表，构成 了一个为安装在探头中的 25Ω锰铜加热器线圈供电的电路。利用电压调节旋钮可提供 0—5V 的输出电压，从而使低温恒温器获得所需要的加热功率。 （6）其它 在 BW2 型高温超导材料特性测试装置的面板上，后边标有“探头”字样的铂电阻、硅二 极管、超导样品和 25Ω锰铜加热器等四个部件，以及温差电偶和液面计，均安装在低温恒 温器中。 利用一根两头带有 19 芯插头的装置连接电缆，可将 BW2 型高温超导材料特性测试装置 与低温恒温器连为一体。 本实验的测量线路图如图 2-8 所示． 4、PZ158 型直流数字电压表 为了提高测量精度，使用一台外接的灵敏度为 1μV 的 5 位半的 PZ158 型直流数字电压表， 来测量标准电阻和超导样品上的电压，由此可确定超导样品的电阻。 五. 实验步骤 1. 液氮的灌注
将液氮缓慢地倒入实验用不锈钢杜瓦容器中，使液氮平静下来时的液面位置在距离容器 底部约30cm的地方. 2.室温检测 打开PZ158型直流数字电压表的电源开关（将其电压量程置于200V档）以及“电源盒” 的总电源开关，并依次打开铂电阻、硅二极管和超导样品等三个分电源开关，调节两支温度 计的工作电流，测量并记录超导样品及两支温度计室温的电流和电压数据 原则上，为了减小电流自热效应对超导转变温度的影响，通过超导样品的电流应该越 小越好：然而，在教学实验中，为了保证用PZ158型直流数字电压表能够较明显地观测到 样品的超导转变过程，通过超导样品的电流又不能太小.一般而言，可按照超导样品上的室 温电压100μV左右来选定所通过的电流的大小. 最后，将转换开关先后旋至“温差电偶”和“液面指示”处. 3.低温恒温器降温速率的控制及低温温度计的比对 为了确保整个实验工作可在3小时以内顺利完成，我们在低温恒温器的紫铜圆筒底部 与下档板间距离的1/2处安装了可调式定点液面计，在实验过程中只要随时调节低温恒温器 的位置以保证液面计指示电压刚好为零，即可保证液氮表面刚好在液面计位置附近，这种情 况下紫铜恒温块温度随时间的变化大致如图2-9所示. 300- F250- 200 150- 100 60 20080t0010 t/min 图2-9紫铜恒温块温度随时间的变化 具体步骤如下： 1)确认是否己将转换开关旋至“液面指示”处. 2)在低温恒温器放进杜瓦容器的过程中，一定要避免低温恒温器的紫铜圆筒底部触及液氮 表面而使紫铜恒温块温度骤然降低，造成实验失败.具体而言，可如下操作：先旋松拉杆固 定螺母，调节拉杆位置使得低温恒温器靠近有机玻璃板，然后在低温恒温器逐渐插入不锈钢 46
46 将液氮缓慢地倒入实验用不锈钢杜瓦容器中，使液氮平静下来时的液面位置在距离容器 底部约 30 cm 的地方． 2. 室温检测 打开 PZ158 型直流数字电压表的电源开关(将其电压量程置于 200 mV 档)以及“电源盒” 的总电源开关，并依次打开铂电阻、硅二极管和超导样品等三个分电源开关，调节两支温度 计的工作电流，测量并记录超导样品及两支温度计室温的电流和电压数据． 原则上，为了减小电流自热效应对超导转变温度的影响，通过超导样品的电流应该越 小越好；然而，在教学实验中，为了保证用 PZ158 型直流数字电压表能够较明显地观测到 样品的超导转变过程，通过超导样品的电流又不能太小．一般而言，可按照超导样品上的室 温电压 100 V 左右来选定所通过的电流的大小． 最后，将转换开关先后旋至“温差电偶”和“液面指示”处． 3. 低温恒温器降温速率的控制及低温温度计的比对 为了确保整个实验工作可在 3 小时以内顺利完成，我们在低温恒温器的紫铜圆筒底部 与下档板间距离的 1/2 处安装了可调式定点液面计．在实验过程中只要随时调节低温恒温器 的位置以保证液面计指示电压刚好为零，即可保证液氮表面刚好在液面计位置附近，这种情 况下紫铜恒温块温度随时间的变化大致如图 2-9 所示． 图 2-9 紫铜恒温块温度随时间的变化 具体步骤如下： 1 ) 确认是否已将转换开关旋至“液面指示”处． 2 ) 在低温恒温器放进杜瓦容器的过程中，一定要避免低温恒温器的紫铜圆筒底部触及液氮 表面而使紫铜恒温块温度骤然降低，造成实验失败．具体而言，可如下操作：先旋松拉杆固 定螺母，调节拉杆位置使得低温恒温器靠近有机玻璃板，然后在低温恒温器逐渐插入不锈钢
杜瓦容器并接近液氮面的过程中，仔细观察液面计指示值的变化，判断低温恒温器的下档板 是否碰到了液氮面（低温恒温器的下档板碰到液氮面时，除了液面计指示值急剧减小外，还 会发出像烧热的铁块碰到水时的响声，同时用手可感觉到有冷气从有机玻璃板上的小孔喷 出). 4.超导转变曲线的测量 当紫铜恒温块的温度降低到130K附近时，开始测量超导体的电阻以及这时铂电阻温 度计所给出的温度，测量点的选取应视电阻变化的快慢而定，例如在超导转变发生之前的正 常态电阻区可以每5分钟测量一次，在发生超导转变的初始阶段可大约1-2分钟测量一次， 而在陡降区可10秒钟测量一次（如果降温过快可连续测量）.在测量超导转变曲线的同时， 仍应坚持每5分钟一次的温度计比对. 由于电路中的乱真电动势并不随电流方向的反向而改变，因此当样品电阻接近于零时， 可利用电流反向后的电压是否改变来判定该超导样品的零电阻温度.具体做法是，先在正向 电流下测量并记录超导体的电压，然后按下电流反向开关按钮，重复上述测量和记录：若这 两次测量所得到数值和符号都相同，则表明超导样品达到了零电阻状态.记录此时的温度， 即为该超导样品的零电阻温度.最后，画出超导体电阻随温度变化的曲线，并标明其起始转 变温度Tc.onset和零电阻温度Tc0· 在上述测量过程中，低温恒温器降温速率的控制依然是十分重要的.在发生超导转变之 前，即在T>Tc,ost温区，每测完一点都要把转换开关旋至“液面计”档，用PZ158型直流 数字电压表监测液面的变化.在发生超导转变的过程中，即在To<T<Tst温区，由于在 液面变化不大的情况下，超导样品的电阻随着温度的降低而迅速减小，因此不必每次再把转 换开关旋至“液面计”档，而是应该密切监测超导样品电阻的变化.当超导样品的电阻接近 零值时，如果低温恒温器的降温己经非常缓慢甚至停止，这时可以逐渐下移拉杆，使低温恒 【超导样品电压引线两端的电压示值U是由两部分组成的，即 U(正向)=U+U1, 其中是由电路中的乱真电动势引起的，U是由恒流源电流通过超导样品而引起的。当我们利用反向开 关使恒流源通过超导样品的电流反向时，只是山改变为-1，而6并没有改变。因此有 U(反向)=U6-Ui, U6=[U(正向)+U(反向]/2， U=[U(正向)-U(反向)1/2 显然，若在使用反向开关时，超导样品电压引线两端的电压示值U的数值和符号都相同，则表明超导样品 的电阻已为零值。 47
47 杜瓦容器并接近液氮面的过程中，仔细观察液面计指示值的变化，判断低温恒温器的下档板 是否碰到了液氮面（低温恒温器的下档板碰到液氮面时，除了液面计指示值急剧减小外，还 会发出像烧热的铁块碰到水时的响声，同时用手可感觉到有冷气从有机玻璃板上的小孔喷 出）． 4.超导转变曲线的测量 当紫铜恒温块的温度降低到 130 K 附近时，开始测量超导体的电阻以及这时铂电阻温 度计所给出的温度，测量点的选取应视电阻变化的快慢而定，例如在超导转变发生之前的正 常态电阻区可以每 5 分钟测量一次，在发生超导转变的初始阶段可大约 1-2 分钟测量一次， 而在陡降区可 10 秒钟测量一次(如果降温过快可连续测量)．在测量超导转变曲线的同时， 仍应坚持每 5 分钟一次的温度计比对． 由于电路中的乱真电动势并不随电流方向的反向而改变，因此当样品电阻接近于零时， 可利用电流反向后的电压是否改变来判定该超导样品的零电阻温度．具体做法是，先在正向 电流下测量并记录超导体的电压，然后按下电流反向开关按钮，重复上述测量和记录；若这 两次测量所得到数值和符号都相同，则表明超导样品达到了零电阻状态1．记录此时的温度， 即为该超导样品的零电阻温度．最后，画出超导体电阻随温度变化的曲线，并标明其起始转 变温度Tc,onset 和零电阻温度Tc0 ． 在上述测量过程中，低温恒温器降温速率的控制依然是十分重要的．在发生超导转变之 前，即在 T > Tc,onset温区，每测完一点都要把转换开关旋至“液面计”档，用 PZ158 型直流 数字电压表监测液面的变化．在发生超导转变的过程中，即在 Tc0 < T < Tc,onset温区，由于在 液面变化不大的情况下，超导样品的电阻随着温度的降低而迅速减小，因此不必每次再把转 换开关旋至“液面计”档，而是应该密切监测超导样品电阻的变化．当超导样品的电阻接近 零值时，如果低温恒温器的降温已经非常缓慢甚至停止，这时可以逐渐下移拉杆，使低温恒 1 超导样品电压引线两端的电压示值 U 是由两部分组成的，即 U (正向) = U0 + U1, 其中 U0 是由电路中的乱真电动势引起的，U1是由恒流源电流通过超导样品而引起的。当我们利用反向开 关使恒流源通过超导样品的电流反向时，只是 U1 改变为 –U1，而 U0并没有改变。因此有 U (反向) = U0 – U1, U0 = [U (正向) + U (反向)] / 2 , U1 = [U (正向) – U (反向)] / 2 . 显然，若在使用反向开关时，超导样品电压引线两端的电压示值 U 的数值和符号都相同，则表明超导样品 的电阻已为零值
