第5期 薛强等：机械力化学法制备煅烧硅藻土/aFe,0,复合粉体 ·615· 其生成机理图 颜料级-Fe203,由上海一品颜料有限公司提 氧化铁红是一类应用广泛的红色无机颜料，其 供.刚玉型结构，颗粒呈球形及椭球形，粒度分布在 主要成分为a-Fe2O3.目前通过不同方法来提高其 200~300nm,其颗粒形貌可见图2. 应用性能是降低其工业用量及成本的主要途径，研 究者们主要通过改进生产工艺以控制c一Fe,0,的 晶形、颗粒形貌和颗粒尺寸以及对其进行表面改性 等方法来提高其应用性能0，而制备廉价矿物为 包核物、Fe20,颗粒为包膜物的复合材料是有效的 途径之一.主要成分为Si0,的硅藻土不仅价格 低廉，而且其颗粒壁壳具有微孔结构并富含硅羟 基凶，易于与其他矿物的表面羟基发生缩合反应， 因此可以用来作为制备核一壳型复合材料的包 2jm 核物. 图2a-fc203颗粒形貌 本研究利用机械力化学法在湿法研磨体系中以 Fig.2 Morphology of a20 particles aFε20，和煅烧硅藻土为原料来制备以煅烧硅藻土 聚丙烯酸钠，浅黄色黏稠液体，市售. 为包核物、a-F,03为包膜物的复合粉体材料，并对 1.2实验用仪器设备 其反应机理进行了分析 介质搅拌磨，2L,张家港通惠化机有限公司产： 1实验原料、试剂及设备 氧化锆陶瓷研磨介质，无锡锡阳研磨介质有限公司 产：TJ-2型电动增力搅拌器，江苏江堰市天力医疗 1.1实验用原料与试剂 器械有限公司产. 煅烧硅藻土，由吉林省长白山化工有限公司提 供，含高岭土等伴生矿物，微孔直径约为158.7nm. 2样品制备及其表征 颗粒中位径do=7.79μm.其颗粒形貌可见图1. 2.1样品制备工艺流程 样品制备工艺流程见图3.首先，在料浆质量分 数为50%、分散剂用量为0.9%（质量分数)、研磨 介质与物料的质量比为5：1、搅拌速度为1200r· min'的条件下将煅烧硅藻土机械力粉碎3h.其 次，称取与煅烧硅藻土等质量的a-Fe,03并在料浆 质量分数为50%、分散剂用量为0.9%（质量分数） 的条件下分散30min.然后，将分散好的a-Fe0, 浆体以及适量研磨介质加入到煅烧硅藻土机械力活 50 um 化体系中进行复合，复合时间为120min.最后，筛 图1煅烧硅藻土颗粒形貌 分研磨介质与复合粉体，将浆料烘干后打散以备 Fig.I Morphology of calcined diatomite particles 检测 一定条件下分散 a.a-Fe.O, c.加人研磨介质 4研磨介质与物料分离 h煅烧 蒸偏水、研磨介质 在一定条件下混磨 硅藻土 研磨 复合 一定条件下湿磨 介质 物料 湿法复合阶段 干燥 打散 洗净 干 检测 图3燬烧硅藻土/a-F©2O3复合粉体制备工艺流程 Fig.3 Preparation process of calcined diatomite/a-Fe203 composite particles第 5 期 薛 强等: 机械力化学法制备煅烧硅藻土/α--Fe2O3 复合粉体 其生成机理［8］． 氧化铁红是一类应用广泛的红色无机颜料，其 主要成分为 α--Fe2O3 ． 目前通过不同方法来提高其 应用性能是降低其工业用量及成本的主要途径，研 究者们主要通过改进生产工艺以控制 α--Fe2O3 的 晶形、颗粒形貌和颗粒尺寸以及对其进行表面改性 等方法来提高其应用性能［9--10］，而制备廉价矿物为 包核物、Fe2O3 颗粒为包膜物的复合材料是有效的 途径之一［11］． 主要成分为 SiO2 的硅藻土不仅价格 低廉，而且其颗粒壁壳具有微孔结构并富含硅羟 基［12］，易于与其他矿物的表面羟基发生缩合反应， 因此可 以 用 来 作 为 制 备 核--壳 型 复 合 材 料 的 包 核物． 本研究利用机械力化学法在湿法研磨体系中以 α--Fe2O3 和煅烧硅藻土为原料来制备以煅烧硅藻土 为包核物、α--Fe2O3 为包膜物的复合粉体材料，并对 其反应机理进行了分析． 1 实验原料、试剂及设备 1. 1 实验用原料与试剂 煅烧硅藻土，由吉林省长白山化工有限公司提 供，含高岭土等伴生矿物，微孔直径约为 158. 7 nm． 颗粒中位径 d50 = 7. 79 μm． 其颗粒形貌可见图 1． 图 1 煅烧硅藻土颗粒形貌 Fig． 1 Morphology of calcined diatomite particles 颜料级 α--Fe2O3，由上海一品颜料有限公司提 供． 刚玉型结构，颗粒呈球形及椭球形，粒度分布在 200 ～ 300 nm，其颗粒形貌可见图 2． 图 2 α--Fe2O3 颗粒形貌 Fig． 2 Morphology of α-F2O3 particles 聚丙烯酸钠，浅黄色黏稠液体，市售． 1. 2 实验用仪器设备 介质搅拌磨，2 L，张家港通惠化机有限公司产; 氧化锆陶瓷研磨介质，无锡锡阳研磨介质有限公司 产; TLJ--2 型电动增力搅拌器，江苏江堰市天力医疗 器械有限公司产． 2 样品制备及其表征 2. 1 样品制备工艺流程 样品制备工艺流程见图 3． 首先，在料浆质量分 数为 50% 、分散剂用量为 0. 9% ( 质量分数) 、研磨 介质与物料的质量比为 5 ∶ 1、搅拌速度为 1 200 r· min － 1 的条件下将煅烧硅藻土机械力粉碎 3 h． 其 次，称取与煅烧硅藻土等质量的 α--Fe2O3 并在料浆 质量分数为 50% 、分散剂用量为 0. 9% ( 质量分数) 的条件下分散 30 min． 然后，将分散好的 α--Fe2O3 浆体以及适量研磨介质加入到煅烧硅藻土机械力活 化体系中进行复合，复合时间为 120 min． 最后，筛 分研磨介质与复合粉体，将浆料烘干后打散以备 检测． 图 3 煅烧硅藻土/α--Fe2O3 复合粉体制备工艺流程 Fig． 3 Preparation process of calcined diatomite /α-Fe2O3 composite particles ·615·