·616· 北京科技大学学报 第33卷 2.2样品表征 粉体的扫描电镜照片(SEM)及能谱分析图(EDS). 利用S-3500N型扫描电子显微镜对研磨3h的 由图4(a)可知，机械研磨3h后煅烧硅藻土的颗粒 煅烧硅藻土和煅烧硅藻土/afe,0,复合粉体（简称 粒径约为5m,硅藻土颗粒的孔隙结构基本被破 CD/a-F,下同)样品进行颗粒形貌的表征，并以遮 坏.从图4(b)可发现，在煅烧硅藻土颗粒表面上包 盖力及吸油量为指标表征复合粉体及纯α-Fez03 覆有大量直径为200~300m的近似球形颗粒.通 的颜料性能.通过对复合粉体、a-Fe20,及煅烧硅 过对复合粉体A处的能谱（图4(c))分析可知，Si 藻土的X射线衍射(XRD)和傅氏转换红外线光谱 元素的质量分数为37.47%，Fe元素的质量分数为 (FTR)分析了复合粉体的反应机理. 30.06%.由此可确定，在煅烧硅藻土颗粒表面上包 覆的颗粒为a-Fez03颗粒 3结果与讨论 以遮盖力及吸油量为指标对复合粉体及纯α一 3.1复合粉体性能表征 Fez03的颜料性能进行了表征，测试结果见表1. 图4为研磨3h的煅烧硅藻土和CD/a一F复合 5 um 24m 832 665 ) 499 32 166 3 4 5 能量eV 图4机械力化学条件下煅烧硅藻土的颗粒形貌变化和CD1a-F复合粉体的颗粒形貌及能谱分析图.(a)研磨3h燬烧硅藻土：(b)CD/ a-F复合粉体：(c)CD/a-F复合粉体A位置的能谱分析图 Fig.4 Morphologies of calcined diatomite particles and CD/composite particles after mechanochemical process as well as EDS spectrum of Spot A in CD/a-composite particles:(a)calcined diatomite particles ground for 3h:(b)CD/a+F composite particles:(c)EDS spectrum of Spot A in CD/a-F composite particles 表1CD/a-F复合粉体与纯a-fe203的颜料性能对比 这说明通过机械力化学法制备出了颜料性能与纯 Table 1 Pigment properties of CD/a-F composite particles and pure a-Fe203相近的CD/a-F复合粉体. Fe2O3 3.2反应机理分析 样品 遮盖力1(gm2) 吸油量/(mL-kgl) 纯a-fe203 5.4 411 为了探讨CDIα-F复合粉体的反应机理，分别 复合粉体 5.8 475 对煅烧硅藻土、a-Fe,O3以及复合粉体进行了XRD 及FTIR分析.XRD图谱见图5，a-Fe,O,复合前后 根据表1可知，复合粉体的遮盖力及吸油量与 各特征峰的峰强度及积分半高宽见表2；FTR高波 纯a-Fe203相应数据的比值分别为1.07和1.15， 段图谱见图6，低波段图谱见图7.北 京 科 技 大 学 学 报 第 33 卷 2. 2 样品表征 利用 S--3500N 型扫描电子显微镜对研磨 3 h 的 煅烧硅藻土和煅烧硅藻土/α--Fe2O3 复合粉体( 简称 CD/α--F，下同) 样品进行颗粒形貌的表征，并以遮 盖力及吸油量为指标表征复合粉体及纯 α--Fe2O3 的颜料性能． 通过对复合粉体、α--Fe2O3 及煅烧硅 藻土的 X 射线衍射( XRD) 和傅氏转换红外线光谱 ( FTIR) 分析了复合粉体的反应机理． 3 结果与讨论 3. 1 复合粉体性能表征 图 4 为研磨 3 h 的煅烧硅藻土和 CD/α--F 复合 粉体的扫描电镜照片( SEM) 及能谱分析图( EDS) ． 由图 4( a) 可知，机械研磨 3 h 后煅烧硅藻土的颗粒 粒径约为 5 μm，硅藻土颗粒的孔隙结构基本被破 坏． 从图 4( b) 可发现，在煅烧硅藻土颗粒表面上包 覆有大量直径为 200 ～ 300 nm 的近似球形颗粒． 通 过对复合粉体 A 处的能谱( 图 4( c) ) 分析可知，Si 元素的质量分数为 37. 47% ，Fe 元素的质量分数为 30. 06% ． 由此可确定，在煅烧硅藻土颗粒表面上包 覆的颗粒为 α--Fe2O3 颗粒． 以遮盖力及吸油量为指标对复合粉体及纯α-- Fe2O3 的颜料性能进行了表征，测试结果见表 1． 图 4 机械力化学条件下煅烧硅藻土的颗粒形貌变化和 CD/α--F 复合粉体的颗粒形貌及能谱分析图． ( a) 研磨 3 h 煅烧硅藻土; ( b) CD/ α--F复合粉体; ( c) CD/α--F 复合粉体 A 位置的能谱分析图 Fig． 4 Morphologies of calcined diatomite particles and CD/α-F composite particles after mechanochemical process as well as EDS spectrum of Spot A in CD/α-F composite particles: ( a) calcined diatomite particles ground for 3 h; ( b) CD/α-F composite particles; ( c) EDS spectrum of Spot A in CD/α-F composite particles 表 1 CD/α--F 复合粉体与纯 α--Fe2O3 的颜料性能对比 Table 1 Pigment properties of CD/α-F composite particles and pure α- Fe2O3 样品 遮盖力/( g·m － 2 ) 吸油量/( mL·kg － 1 ) 纯 α--Fe2O3 5. 4 411 复合粉体 5. 8 475 根据表 1 可知，复合粉体的遮盖力及吸油量与 纯 α--Fe2O3 相应数据的比值分别为 1. 07 和 1. 15， 这说明通过机械力化学法制备出了颜料性能与纯 α--Fe2O3 相近的 CD/α--F 复合粉体． 3. 2 反应机理分析 为了探讨 CD/α--F 复合粉体的反应机理，分别 对煅烧硅藻土、α--Fe2O3 以及复合粉体进行了 XRD 及 FTIR 分析． XRD 图谱见图 5，α--Fe2O3 复合前后 各特征峰的峰强度及积分半高宽见表 2; FTIR 高波 段图谱见图 6，低波段图谱见图 7． ·616·