第5期 薛强等：机械力化学法制备煅烧硅藻土/aFe,O,复合粉体 ·617· (104 1110 ★高岭石 a-fe0、 (116 012 (113) (024 (214(300) 478.3 -fe03 018)1 567.1 燬烧硅藻土 煅烧硅藻土 802.4 468.7 1095.5 CDla-F复合粉体 CD/a-F复合粉体 800.4 567.1474.5 ,1099.4 10 20 30 4050 60 70 2200 1800 1400 1000 600 200 26re) 波长lcml 图5燬烧硅藻土a-Fc2O3及CD/a-F复合粉体的XRD图谱 图7α-F©20，、煅烧硅藻土及复合粉体红外光谱低波段图谱 Fig.5 XRD patterns of calcined diatomite,aF203 and CD/a Fig.7 Low wavenumber FTIR patterns of a203,calcined diatom- composite particles ite and CD/a-f composite particles 表2a-f203复合前后主要特征峰的积分半高宽及峰强度 由于煅烧硅藻土为非晶态物质，因此CD/α-F复合 Table 2 Full width at half maximum (FWHM)and intensity of major 粉体的XRD图谱中各特征峰均来源于a-FezO,· peaks of a-Fe20 before and after compounding 通过对a一Fez03复合前后各峰强及半高宽的改变 峰强度 积分半高宽 品面指数 分析可知（表2），除(113)、（116)面外，a-Fe,03各 复合前 复合后 复合前 复合后 特征峰在经过机械力复合后峰强降低、积分半高宽 (104) 2671 2257 0.305 0.309 (110) 2221 1793 0.297 0.322 增大，这说明a一Fe,O晶体产生了晶格畸变 (113)面的峰强度增大、积分半高宽减小以及(116) (116) 1207 1171 0.554 0.402 面的积分半高宽减小的现象则可能是由湿法机械力 (024) 979 921 0.313 0.325 (012) 936 893 0.276 0.288 研磨体系中a-Fe,03存在着重结晶作用所致. (300) 871 764 0.393 0.398 根据FTIR的高波段图谱可知（图6），aFe,O3、 (214) 814 757 0.376 0.546 煅烧硅藻土以及CD1a一F复合粉体分别位于 (113) 686 707 0.309 0.259 3423.5、3446.6及3141.9cm-1处的宽谱带皆为 (018) 307 307 0.308 0.439 表面羟基伸缩振动而成.从复合前后图谱的变化可 发现，通过机械力复合作用，aα-Fe,0,和煅烧硅藻土 所对应的羟基振动谱带在复合粉体中消失，取而代 a-Fe,0 之是形成了位于较低波数3141.9cm处的羟基振 动谱带，而且与前两者相比，后者的强度降低，谱带 更加宽化.这说明aFe2O3与煅烧硅藻土的羟基之 3423.5 煅烧硅藻土 间发生了脱水缩合作用，即形成了振动频率较低的 3446.6 以氢键、范德华力等作用力为连接键的Si…O…Fe 形式的键合(“.”表示氢键、范德华力等弱键). CD/a-F复合粉体 3141.9 从图7中FTIR低波段图谱可知，a-Fe,O,位于 4200 3800 34003000 2600 567.1cm-1和478.3cm-1处的两个吸收峰分别对应 波长lcm 于Fe相对于0垂直于C轴和平行于C轴的振 图6a-fe03、爱烧硅藻土及CD1a-F复合粉体红外光谱高波 动，煅烧硅藻土位于1095.5cm1和468.7cm」 段图谱 的两个宽吸收峰分别对应于$i一0非对称伸缩振动 Fig.6 High wavenumber FTIR patterns of aF,0,calcined diatom- ite and CD/a+f composite particles 和弯曲振动，而802.4cm处的较弱谱带则对应于 Si一O一Si的对称伸缩振动.通过对CD/a-F复合 由图5可知：锻烧硅藻土为非晶态物质，并伴生有高 粉体的FTIR高波段图谱分析可发现，a-Fe2O,对 岭石杂质；a-Fe,0,纯度较高，各晶面有序度较好. 应的478.3cm-1处及煅烧硅藻土对应的第 5 期 薛 强等: 机械力化学法制备煅烧硅藻土/α--Fe2O3 复合粉体 图 5 煅烧硅藻土、α--Fe2O3 及 CD/α--F 复合粉体的 XRD 图谱 Fig． 5 XRD patterns of calcined diatomite，α-F2O3 and CD/α-F composite particles 表 2 α--Fe2O3 复合前后主要特征峰的积分半高宽及峰强度 Table 2 Full width at half maximum ( FWHM) and intensity of major peaks of α-Fe2O3 before and after compounding 晶面指数 峰强度 积分半高宽 复合前 复合后 复合前 复合后 ( 104) 2 671 2 257 0. 305 0. 309 ( 110) 2 221 1 793 0. 297 0. 322 ( 116) 1 207 1 171 0. 554 0. 402 ( 024) 979 921 0. 313 0. 325 ( 012) 936 893 0. 276 0. 288 ( 300) 871 764 0. 393 0. 398 ( 214) 814 757 0. 376 0. 546 ( 113) 686 707 0. 309 0. 259 ( 018) 307 307 0. 308 0. 439 图 6 α--Fe2O3、煅烧硅藻土及 CD/α--F 复合粉体红外光谱高波 段图谱 Fig． 6 High wavenumber FTIR patterns of α-F2O3，calcined diatom￾ite and CD/α-F composite particles 由图 5 可知: 煅烧硅藻土为非晶态物质，并伴生有高 岭石杂质; α--Fe2O3 纯度较高，各晶面有序度较好． 图 7 α--Fe2O3、煅烧硅藻土及复合粉体红外光谱低波段图谱 Fig． 7 Low wavenumber FTIR patterns of α-F2O3，calcined diatom￾ite and CD/α-F composite particles 由于煅烧硅藻土为非晶态物质，因此 CD/α--F 复合 粉体的 XRD 图谱中各特征峰均来源于 α--Fe2O3 ． 通过对 α--Fe2O3 复合前后各峰强及半高宽的改变 分析可知( 表 2) ，除( 113) 、( 116) 面外，α--Fe2O3 各 特征峰在经过机械力复合后峰强降低、积分半高宽 增大，这说明 α--Fe2O3 晶体产生了晶格畸变［13］． ( 113) 面的峰强度增大、积分半高宽减小以及( 116) 面的积分半高宽减小的现象则可能是由湿法机械力 研磨体系中 α--Fe2O3 存在着重结晶作用所致． 根据 FTIR 的高波段图谱可知( 图 6) ，α--Fe2O3、 煅烧 硅 藻 土 以 及 CD/α--F 复合粉体分别位于 3 423. 5、3 446. 6 ［14］及 3 141. 9 cm － 1 处的宽谱带皆为 表面羟基伸缩振动而成． 从复合前后图谱的变化可 发现，通过机械力复合作用，α--Fe2O3 和煅烧硅藻土 所对应的羟基振动谱带在复合粉体中消失，取而代 之是形成了位于较低波数 3 141. 9 cm － 1 处的羟基振 动谱带，而且与前两者相比，后者的强度降低，谱带 更加宽化． 这说明 α--Fe2O3 与煅烧硅藻土的羟基之 间发生了脱水缩合作用，即形成了振动频率较低的 以氢键、范德华力等作用力为连接键的 Si…O…Fe 形式的键合( “…”表示氢键、范德华力等弱键) ． 从图 7 中 FTIR 低波段图谱可知，α--Fe2O3 位于 567. 1 cm － 1 和 478. 3 cm － 1 处的两个吸收峰分别对应 于 Fe 相对于 O 垂直于 C 轴和 平 行 于 C 轴 的 振 动［15］，煅烧硅藻土位于 1 095. 5 cm － 1 和 468. 7 cm － 1 的两个宽吸收峰分别对应于 Si—O 非对称伸缩振动 和弯曲振动，而 802. 4 cm － 1 处的较弱谱带则对应于 Si—O—Si 的对称伸缩振动． 通过对 CD/α--F 复合 粉体的 FTIR 高波段图谱分析可发现，α--Fe2O3 对 应 的 478. 3 cm － 1 处 及 煅 烧 硅 藻 土 对 应 的 ·617·