生自蚀。不同光源类型,自吸情况不同,直流电弧由于蒸气云厚度大,自吸现象常比较明显 由于自吸现象影响谱线强度在定量分析中是一个必须注意的问题。 53仪器 原子发射光谱法仪器分为两部分,光源与光谱仪 (-)光源 光源的作用是提供足够的能量使试样蒸发、原子化、激发,产生光谱.光源的特性在很大 程度上影响着光谱分析的准确度、精密度和检出限。发射光谱分析光源种类很多,目前常用 的有直流电弧、交流电弧.电火花及电感耦合高频等离子体(ICP) 1.直流电弧 直流电弧的基木电路见图54,电源E为直流电,供电电压为220~380V,电流为 5~30A.镇流电阻R的作用为稳定与调节电流的大 小,电感L用以减小电流的波动。G为分析间隙(或放 电间隙),上下两个箭头表示电极 直流电弧引燃可用两种方法:一种是接通电源后, 使上下电极接触短路引燃;另一种是高频引燃。引燃后 阴极产生热电子发射,在电场作用下电子高速通过分析 间隙射向阳极。在分析间隙里,电子又会和分子、原 图54直流电弧发生器 子、离子等碰撞,使气体电离。电离产生的阳离子高速 直流电源ⅴ一直流电压表射向阴极,又会引起阴极二次电子发射,同时也可使气 L一电感R一镇流电阳A-直 流电流表G一分析间隙 体电离。这样反复进行,电流持续,电弧不灭。 由于电子的轰击,阳极表面白热,产生亮点形成“阳 阴极 极斑点”。阳极斑点温度高,可达4000K(石墨电极,因 此通常将试样置于阳极,在此高温下使试样蒸发、原子 阴极点 化,在弧柱内原子与分子、原子、离子、电子等碰撞,被激 发而发射光谱.阴极温度在3000K以下,也形成“阴极 孤柱 斑点” 极点 直流电弧由弧柱、弧焰、阳极点、阴极点组成如图 阳极 55,电弧温度约为4000~7000K,电弧温度取决于弧 柱屮元素的电离电位和浓度。 图55直流电弧结构 直流电弧的优点是设备简单。由于持续放电电极 头温度高,蒸发能力强,试样进入放电间隙的量多,绝对灵敏度高适用于定性分析;同时适用 于矿石、矿物等难熔样品及稀土、铌、钽、锆、铪 等难熔元素的定量分析。缺点是电弧不稳定 ~220v 易飄移,因此重现性较差。弧层较厚、白吸现 象较严重。 2.低压交流电弧 低压交流电弧发生器的线路见图56,它由 I、Ⅱ两部分组成。I为低压电弧电路,由交流 图5.6低压交流电弧发生备 110