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取下聚合瓶、加料管、陈化液配制瓶,冷却备用。 2、丁油的配置为了便于丁二烯加料,先将丁二烯在低温下吸收到抽余油中,配制 400ml浓度为15g100ml的溶液。方法是先用吸收瓶取定量的抽余油,然后用吸收瓶吸收丁 二烯.装胃图见实验6图。 3、催化剂A1一Ni陈化液的配制用注射器取计量6倍的N加到陈化液瓶中,再将计 量6倍的A1慢慢加入,观察颜色的变化,在室温下陈化10min后加入聚合瓶中。 4、聚合根据计算量依次向聚合瓶中加丁油、A1一Ni陈化液、B、最后补加丁油,摇 动均匀后放入40℃恒温水浴中。观察聚合液粘度,当摇动聚合瓶有小气泡产生,月不立即 消失,反应结束。通常反应时间在30~90分钟,依反应情况而定。 5、胶液的后处理聚合停止后向瓶中加入防老剂2,6,4乙醇溶液2ml。将胶液倒入烧杯 中,在搅拌下慢慢加入乙醇,使聚合物析出。将聚合物放在表面Ⅲ上,在40℃的真空干燥 箱中干燥全恒重,测定单体转化率。 六、结果与讨论 1、Ni、A1、B二种催化剂何贮存及转移? 2、聚合用玻璃仪器为何要反复进行抽排处理?聚合用的原料应何处理? 3、催化剂的配制过程中,为什么需要陈化? 七、背景知识 聚丁二烯橡胶是以丁二烯为单体的聚合物。按照聚合方法分类,有溶液聚合法聚丁二烯, 乳液聚合法聚丁二烯和气相法聚合的丁锂、丁钠橡胶。按照聚合物的结构分类,有高顺式聚 丁二烯(顺式1,4结构在96%以上),中顺式聚丁二烯(顺式1,4结构在92%),低顺式聚丁 二烯(顺式1,4结构在35~40%),反式聚丁二烯(反式1,4结构在94~99%),中乙烯基聚 丁二烯(1,2-结构35~55%),高乙烯基聚丁二烯(1,2-结构≥65%)和遥爪聚丁二烯(端 羧基、端羟基)。 早在二丨世纪20年代即已出现丁钠橡胶,是第一个工业化生产的聚丁二烯橡胶。山于 Ziegler-.Natta催化体系的发现,促进了聚丁二烯合成技术的迅速发展。l956年美国Phillips 石油公可司首先采用A1-Ti体系合成顺式聚丁二烯成功,并于1960年实现了工业化。其后又 采用钴系、锂系、镍系催化体系分别实现了工业化。在60年代发展迅速,70年代后处于相 对稳定时期。80年代意大利、德国采用稀土钕为催化剂生产了稀土顺丁橡胶。20多个国家 和地区都先后生产了顺丁橡胶。其生产能力在合成橡胶各胶种中居第二位,仪次于丁苯橡胶。 顺丁橡胶是我国自主开发的第一个橡胶品种,它采用以环烷酸镍一三异丁基钳 氟化硼乙醚络合物为催化剂,以抽余油为溶剂的技术路线。1970一1976年间我国相继建成 了几个方吨规模的顺丁橡胶生产厂,尘产厂家主要有:上海高桥化工厂,燕山石油化工公可 合成厂,齐鲁石油化学工业公可司橡胶厂,锦州石油六厂,岳阳石油化工总厂合成橡胶厂。产 品质量已达到国际上先进国家同类产品的水半。与天然橡胶和丁苯橡胶相比,顺丁橡胶的优 点是耐磨性好、时低温性好、弹性高、动负荷下生热低,老化性能好:缺点是加工性能较 差,冷流倾向大,抗撕裂、抗湿滑性差。所以,在一般情况下与其它橡胶品种并用,制造汽 车轮胎或其它橡胶制品
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