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丁二烯上四个电子与镍络合,所以要占据两个空轨道,称做“双座配位”,有人认为进 行双座配位时,可得到顺式1.4结构的聚丁二烯,如进行单座配位,只能得到反式1,4或12 结构聚合物 三,主要仪器和试剂 1、主要试剂 位数 试剂 规格 单 聚合级 催化剂 二异丁基 聚合级 环烷酸镍 聚合级 三氟化研乙醚络合物 聚合级 溶剂 抽余油 聚合级 终止剂和沉淀剂 乙醇 防老剂 二叔丁基 -4一甲基茶酚 R 抽余油是炼油厂将芳烃抽取后剩余部分的馏分,主要为碳六碳七组分,沸程为60 120℃,常温常压下是无色透明液体,比重为0.67-0.65。水值<20ppm。 三异丁基钳聚合反应催化剂,山活性出粉与异丁烯和氢气在加压下合成,其中含有 A(iCHg)H及A1(iCH)H2。通常为了安全起见,用抽余油将其稀释到一定浓度。其 化学性质极为活泼 中强烈冒烟 放出大量热而自燃,遇到 、醇、酸等即发生 分解,同时放出大量热和异丁烷,激烈时甚全发生爆炸。对人体有强烈的腐蚀作用,因此 在使用时必须将其稀释到安全浓度以下,一般为20gL,转移时要用干燥氮气保护,必须隔 绝空气。 环烷酸像聚合反应的主催化剂 氟化硼乙醚络合物BF,是起催化剂作用的部分,在抽余油中溶解性较差。常温常压 下是气体,为便于液相 并增加其在溶剂中的溶解性,将其与乙醚洛合, 形成二氟化 的乙醚络合物。三氟化硼的乙醚络合物为无色透明液体,易溶于苯、甲苯,在抽余油中的溶 解性较小,暴露在空气中立即生成白色烟雾。 2、主要仪誉 料管700ml一个(见图2-4、吸收瓶1000ml一个、 A一Ni陈化瓶100mL一个 聚合瓶100ml一个(见图2-5)、烧杯700ml 一个、表面皿一个、止血饼五把 注射器5ml二只,20ml二只 四、配方计算: 1、设计丁二烯的丁油溶液浓度为15g100ml溶液,要配制400ml的丁二烯丁油溶液,需 加丁油多少毫升, 二烯多少克? 2、设计:取丁二烯 12g(丁油中丁二烯浓度[丁=15g100ml) Ni/丁=1.0×10(摩尔比)、A/丁=0.6×10(摩尔比)、B丁=1.0×10(摩尔比) 抽余油比重d-0.67,丁二烯比重d-0.63、N=1gL,[A]=2gL,B-4.52gL MNi=58,MAF=27,MBF30 OC2HS:=142 计算要补加的丁油 五、 实验步骤 1、容器予处理将丁油加料管、陈化瓶、聚合瓶连接在其空系统,在红外灯加热下进 行抽样,将容器内空气及水分排除,然后充入氨气置换,至少重复二次以上。在氨气保护下
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