九、Nb一5-Br-PADAP一SS三元络合物用于测定铝合金中的能： 1.共存离子的干扰行为， 试验了25.00毫升显色液中，含铌20微克时，含铝(10毫克)，锌(600徽克)，镁(200 微克)，铜(100微克)及箝(20微克)的干扰行为。结果除铜需用1.00毫升的0.025M CyDTA掩蔽外，其余离子并不干扰铌的测定。 2.铝合金试样中铌的测定： 根据上列试验结果，设计了下列测定手续。 称试样0.0500克置于小烧杯中，加入混酸20毫升，小火加热溶解后，再小火加热到冒 烟，用少量水洗杯壁后，再冒烟一次。稍冷后，加水10毫升溶解，再加SS-I50毫升，调pH =2.0~2.1移入100毫升容量瓶中，以SS-I洗杯壁多次，洗液并入容量瓶，直到刻度为止。 分液20.00毫升放入25毫升容量瓶中，加0.025M的CyDT A1.00毫升，5-Br-PADPA溶液 3.00毫升，以SS一I冲至刻度，摇匀后加热到60℃并保温30分钟，测定吸光度。 制工作曲线可称纯铝，如上法溶液并分液后，各份加入不同量的铌液（Ⅱ），严格按照 上述条件显色后，测定吸光度，绘制工作曲线。 作了铝合金试样3个，绝对偏差Nb%<0.02% 参考文献 (1 Babko.A.K.,Talanta,15,721(1968) (2)Pilipenko.A.T.Tananaiko,M.M.,Talanta,21,501(1974) 〔3)史慧明，何锡文，张贵珠，高等学校化学学报，1,64(1980) (4)EHHcoB.C.B.ycnexn XHMun,44,1537(1975) 〔5)陈华序，黄芷芳，化学学报31，.6,458(1965) 〔6)陈华序，姚家瑜，黄芷芳，北京钢铁学院论文集64123(1964) 〔7)陈华序，姚家瑜，沈凤韻，黄芷芳，北京钢铁学院学报1981.恤2127：理化检验杂 志s7.3,59(1981)摘要。 〔8)ΓyceB,C.H,LanaToBa,Γ.Γ.，KAX22,686(1968) (9)Tycen,C.M,KupoxnHa,H.H.,AX24,210(1969) 138九 、 一 一 一 一 三 元 络合物用子洲定招合全中的拐 共存 离子 的干扰 行为， 试验 毫升显 色液 中 ， 含泥 微 克时 ， 含铝 毫克 ， 锌 徽 克 ， 镁 微克 ， 铜 微 克 及错 微 克 的干扰 行为 。 结果除铜需用 毫升 的 。 掩 蔽外 ， 其 余 离子 并不干 扰 泥 的 测定 。 铝 合金 试样 中泥 的测定 根据上列 试验 结果 ， 设计 了下列 测定手续 。 称试样 克置于 小烧 杯 中 ， 加入 混 酸 毫升 ， 小 火加热 溶解后 ， 再小火加热 到 冒 烟 ， 用 少里 水 洗 杯壁后 ， 再 冒烟 一次 。 稍冷后 ， 加水 毫升溶解 ， 再加 一 毫升 ， 调 移入 毫升容量 瓶 中 ， 以 一 洗 杯壁 多次 ， 洗液 并入 容盆 瓶 ， 直到刻度为止 。 分液 毫升放入 毫升 容量瓶 中 ， 加。 的 毫升 ， 一 一 溶液 毫升 ， 以 一 冲至 刻度 ， 摇匀后 加热 到 ℃ 并保温 分钟 ， 测定吸光度 。 制工 作 曲线可称纯 铝 ， 如 上法 溶液并分液后 ， 各份 加入不 同 的妮液 ， ， 严格按照 上述条件显 色后 ， 测定 吸光度 ， 绘 制工 作 曲线 。 作了铝 合金 试样 个 ， 绝对偏差 参 考 文 献 ， ‘ ， 肠 ， ， ， ， ， 史 慧 明 ， 何锡文 ， 张 贵珠 ， 高等学校化学学报 ， ， 几 ， 几 从 ， 一 ， 陈华序 ， 黄 芷芳 ， 化学学报 一， 地 ， 陈华序 ， 姚家瑜 ， 黄 芷芳 ， 北京钢 铁学 院论文 集 陈华序 ， 姚家瑜 ， 沈凤 胡 ， 黄 芷芳 ， 北京钢 铁学院学报 地 ， 理化检验 杂 志 取 ， 摘要 。 ， ， 工 几 ， ， 袱 ， 。 ， 乡 ， 幻 ， ， 水 ， 、声气、矛产沙，‘胜 〔 了尹沪、 〔 〕 〔 〕