3.钢样中铌含量的测定： 用Nb(V)一5-Br-PADAP一SS体系三元络合物可测定一些低合金钢等试样。根据上 列试验结果，设计了下列测定手续： 称钢样0.0100克，小烧杯中加1：4硫酸5毫升及2滴浓硝酸，小大加热到冒烟，用少许水 溶解。加入SS-I25毫升，用氢氧化钠水溶液调pH=2.02.1,小心滴入0.025M的CyDT A 水溶液到混合液中红色变浅黄色为止，再过量1.00毫升，再调pH=2.0~2.1,移入50毫升 容量瓶中，用SS-I洗杯壁多次，洗液併入容量瓶到刻度为止。分液20.00毫升，置于25毫升 容量瓶中，加3.00毫升5-Br-PADAP溶液，再以SS-I冲到刻度，摇匀后加热到60℃保温 30分钟，冷却到室温后测定吸光度。此显色液中SS≈0.384M。 工作曲线：以纯铁代钢样，并加入不同量的铌〔可用稀釋后的铌液(【)，严格按照上列 手续所列条件（包括SS的浓度，5-Br-PADAP用量，pH,温度及保温时间）制成各份 25.00毫升中含铌5-40微克的显色体系，测定各不同的铌含量的吸光度，制作工作曲线。也 可用已知铌含量的标钢按上述条件制作工作曲线。 4.几份代表性测定试样的结果， 作了86个不同试样，兹将代表性数据列于表2。 表2 试样测定的代表性数据 No 试样名称 已知含铌量% 测得的含铌量% 平均绝对偏差% 人造（含Mn,Mo) 0.100 0.095,0.101,0.101 -0.001 (平均0.099) 人造（含Cr,Mo) 0.150 0.139,0.141,0.140 -0.010 2 (平均0.140) 人造（含Ni,Cu) 0.200 0.195;0.201,0.184 -0.003 (平均0.193) BH1313-1G 0.081 0.087,0.08230.078 +0.001 (10Mn.P.Nb.RE) (平均0.082) 7133低合金钢 0.042 0.050,0.040;0.044 +0.003 5 (平均0.045) 7135低合金钢 0.165 0.175,0.177,0.175 +0.011 (平均0.176) 由上列各个测定数据来看，最大偏差（绝对)为+0.011%及-0.010% 5.含钒钛的钢样中含铌盘的测定： 根据上述溶样条件，溶样后在浓硫酸介质中用磺基水杨酸分光光度法测定钒钛是很便利 的【)【】【7)。在测定钒钛后，如何确定按钒钛的存在量对铌的测定引进校正值，尚待进一 步探索后，另行报导。 137钢样中妮含量的测定 用 一 一 一 一 体 系三元 络 合物可 测 定一些低 合金钢等试样 。 根据上 列 试验结果 ， 设计 了下列 测 定手续 称 钢样。 克 ， 小烧杯 中加 ， 硫 酸 毫升及 滴浓硝酸 ， 小大加热 到冒烟 ， 用 少许水 溶解 。 加 入 一 毫升 ， 用 氢氧化钠 水 溶液调 ， 小心滴入 的 水 溶液 到 混 合液 中红 色变浅黄 色为 止 ， 再过量 毫 升 ， 再调 。 ， 移入 毫升 容量 瓶 中 ， 用 一 洗杯壁 多次 ， 洗液拼入 容量 瓶 到刻度为止 。 分液 毫升 ， 置 于 毫升 容 瓶 中 ， 加 毫升 一 一 溶液 ， 再 以 一 冲到刻度 ， 摇匀后 加热 到 ℃ 保温 分钟 ， 冷却到室 温后 测 定吸光度 。 此 显 色液 中 、 。 工作 曲线 以 纯 铁代钢样 ， 并加入 不 同量 的泥 〔可用 稀释后 的泥 液 〕 ， 严格按 照上列 手续所列 条件 包括 的浓度 ， 一 一 用量 ， ， 温 度及 保温 时 间 制 成 备份 毫升 中含泥 一 微 克的显 色体 系 ， 测 定各不 同 的泥含量 的吸 光度 ， 制 作工作 曲线 。 也 可用 巳知泥 含量 的标钢按上述条件制 作工 作 曲线 。 几 份 代表 性测 定试样 的 结果 作 了 个 不 同试样 ， 兹 将代表 性数据列 于 表 。 表 试样 测 定 的代表性数据 试 样 名 称 巳知 含泥量 测得 的 含泥最 平 均绝 对偏 差 人造 含 ， 人造 含 ， ， ， 平均 ， ， 平均 ， 平 均 一 一 人造 含 ， 一 一 ， ， 平 均 低 合金 钢 ， 平均 低 合金 钢 ， ， 平 均 由上列 各个测 定数据来看 ， 最大偏 差 绝对 为 。 及 一 含钒钦 的钢样 中 含泥量 的测 定 根 据 上述溶样条件 ， 溶样后 在 浓硫 酸介质 中用磺 荃 水 杨 酸分 光 光 度法 测 定钒 钦是很便利 的 ‘ 〕 〔 〔 。 在 测 定钒 钦后 ， 如何确定按钒 钦 的存在量 对泥 的 测 定 引进 校正值 ， 尚待进一 步探索后 ， 另行 报导