1.基体元素铁的干扰与掩蔽 基体元素铁是大置存在的，成Fe（【)型式后会 D 与磺基水杨酸形成深红色的络合物，严重干扰铌的测 定。一般利用三元络合物测定钢中铌的方法，皆采用 CyDTA掩蔽Fe(I),有关的报导虽多，但基本 上皆采取加入稍过量（仅约略估计）的CyDTA,但 0.0 CyDTA过量较多会导致吸光度的偏低，引起误差。本 文报导利用Nb(V)一5-Br-PADAP一SS三元络合物 以测定钢样中含铌量，可借Fe(【)与SS形成的清红 《腋省蓝为0意克) 02 色络合物，用0.025M的CyDTA溶液准确滴令到溶液 由深红色变为浅黄色，指示Fe(I)已由Fe(【)一 10 SS络合物变为Fe(I)一CyDTA络合物，即Fe(I) 饰2意升正色液中个纪量（撒克） 已被CyDTA所完全掩蔽，然后以每10毫克钢样多加图9 有铁存在时铌的工作曲 1.00毫升的CyDT A溶液为度（以掩蔽其它共存的干扰 线B与钝铌的工作曲线 A的比较条件与图5同 离子)。在铌含量为铁量的万分之几的条件下，仍可得 (72型分光光度计610 到满意的重现度，只是铌的工作曲线斜率比纯铌的工作 纳米) 曲线斜率略低见图9。 由图9可知有大量铁存在下，此三元络合物体系仍可用于测定铌。 2.其它共存离子的干扰： 试验了25.00毫升显色液中，铌含量为20微克，并含有下列几种钢铁中常见金属离子时 的千扰行为。结果见表1： 表1 共存离子的干扰行为 共存离子 含量 干扰情况 相对偏差 Mni+ 40微克 不干扰 0 Wa+ 2.0毫克 不干扰 0 Mo+ 8毫克 无显著干扰 -1.08% +1.00% Ni+ 100微克 不干扰 0 Cr+ 288微克 无显著干扰 +0.22% 略有干扰 +5.4% A19+ 10毫克 不干扰 0 Cu2+ 100微克 无显著干扰 <+1.0% CyDT A掩蔽 Ti+ 80微克 干扰 与SS形成络合物或 与5-Br-PADAP Va+ 8微克 干扰 及酸根离子形成三 元络合物不能被 C0+ CyDT A掩蔽。 20微克 干扰 [61「a1I81[9] PO:- 308微克 略有干扰 +4.3% +4.7% SO:- 750毫克 手武炎雾大 D未察觉变化 过此量 D渐增加基体元素铁的千扰与掩蔽 基体元 素 铁是大 存在 的 ， 成 “ 型式后 会 几 与磺 基水杨 酸形成深红 色的 络合 物 ， 严 重 干扰妮 的测 定 。 一般利 用三元 络 合 物 测 定钢 中泥 的方法 ， 皆采 用 掩 蔽 ， 有关的 报导 虽多 ， 但 基本 上 皆采取加入 稍过盘 仅 约 略估计 的 ， 但 过 较多会导致吸 光度的 偏 低 ， 引起误 差 。 本 文 报导利用 一 一 卜 一 三元 络 合 物 以测定钢样 中含妮盈 ， 可借 与 形成的清红 色络 合 物 ， 用 的 溶液 准确滴令到 溶液 由深红 色变为 浅黄 色 ， 指示 。 ， 已 由 。 ， 一 劫 络 合 物变为 一 络 合物 ， 即 万 巳被 所完全掩蔽 ， 然后 以每 毫克钢样多加 图 毫升的 溶液为度 以掩蔽其它共存 的干扰 离子 。 在妮 含盆为铁 的万分之几 的 条件 下 ， 仍可得 到满意的重现度 ， 只 是泥 的工 作曲线斜率 比纯泥 的工 作 曲线料率 略低见图 。 念 味 为 克， 』 皿 ‘ 书 每舒‘ 升夏色限中含泥 皿 徽克》 有铁存在 时锐 的工 作 曲 线 与钝锐 的工 作 曲线 的 比较条件与图 同 型分 光光度计 纳米 由图 可知有大最 铁存在下 ， 其它共存离子 的 干扰 试验 了 毫升显 色液 中 ， 的干扰行为 。 结果见表 表 此三元 络 合物体系仍可用 于 测 定妮 。 泥 含量为 微克 ， 并 含有下 列几 种 钢铁 中常见金属 离子 时 共存离子 的干扰 行为 微 克 。 毫克 毫克 干扰 情 况 相对偏 差 不干扰 不干扰 无显著 干扰 一 微 克 不干扰 ， 粼微 克 盯 一丽葫 无显著干扰 略有干扰 不 干扰 段 翠 … … 。 无显著 干扰 掩 蔽 【 一 干扰 干扰 干扰 与 形成络 合物或 鼻鬓彝蘸 岔 介 ，擒 ，蔽 。 士一 微克 微克 微 克 微 克 粼微 克 毫克 过此 略有 干扰 不干扰 。 量 愈大 ， 干扰愈显著 。 未察觉变化 渐增 加