测定吸光度，虽然摩尔消光系数路有偏 D 低，但重现度良好，用2或3厘米比色槽 0.8 可得满意的结果。图4表明pH=2.0~ 0.7 2.1,SS浓度为0.40M(SS浓度保持此 限度以上)，每25.00毫升显色液中含 0.6 5-Br-PADAP溶液3.00毫升，于610纳 0.5 米波长，用酸度相同的并以相同比例配台 0.4 的SS与5-Br-PADAP混合液为空白，测 定的吸光度，制作工作曲线。 0.3 由图5知每25.00毫升显色液中含 0.2 量在0~40微克的范围内，服从比尔定律， 0.1 过此限量曲线下倾，室温较低时，若析出 SS结晶也可温热溶液后再冷却到室温，然 OH8居&；8gg空TpAD*P 后测定吸光度。 七、Nb(V)-5-Br-PADAP-SS三 图6Nb与5-Br-PADAP组成比测定 〔Nb)+〔5-Br-PADAP)=1× 元络合物的组成 10-5M 在过量SS的存在下，用摩尔系列法测 定Nb比为1：1，见图6。 在过量5-Br-PADAP的存在下同样用摩尔系列法测定Nb与SS的络合比为11，见图 76 D D 0.25 0 0.2 0.4 0.15 1.2-0.8-0.4 0.40.81.2* 0.1 =0.4 Ig Vaa 0.05 0.8 .2 012356T891011Nbm1 1110987654321s5 图7Nb与s5组成比测定 图8铌与磺基水杨酸的络合比。 (Nb)+〔ss)=5×10-5M 在5一Br-PADAP过量情况下，用直线斜率法测定铌与磺基水杨酸的络合比为11，见 图8。 综合以上情况可证明三元络合物的组成为： 铌：磺基水杨酸：5-Br-PADAP=1:1:1。 由于不加磺基水杨酸或其它有机酸，只要有大量的硫酸据存在，也有蓝色络合物形成， 但不稳定，很容易被一些有机酸根离子置换成较稳定的：三元络合物，因此这些三元络合物是 否一定是按照EJIMHCOHC.B.的结构式【3114：，似仍有商楂或进一步确证之余地。 八、Nb(V)一5-Br-PADAP一SS三元络合物用于测定钢样中的鈮： 135测 定 吸 光度 ， 虽然摩尔消 光系数 路有偏 低 ， 但重 现度 良好 ， 用 或 厘 米比 色槽 可得 满意 的 结果 。 图 表 明 ， 浓 度为 浓 度保 持此 限度 以 上 ， 每 毫升显 色 液 中 含 一 一 溶液 毫升 ， 于 纳 米波长 ， 用 酸度相 同 的 并以 相 同 比例 配 台 的 与 一 一 混合 液为 空 白 ， 测 定 的吸光度 ， 制 作工 作 曲线 。 由图 知每 毫升显 色液 中 含锯 在。 微克的 范围 内 ， 服从 比尔定律 ， 过此 限量 曲线下倾 ， 室 温较 低 时 ， 若 析 出 结 晶也可温 热 溶液后 再 冷却到室 温 ， 然 后 测定 吸 光度 。 七 、 一卜 一 一 三 元 络合 物的组 成 在过量 的存在 下 ， 用 摩尔 系列 法 测 定 比为 ， ， 见 图 。 导 一 图 与 一 一 组 成 比测 定 〔 〕 〔 一 一 〕 一 在过里 一 卜 的存在下 同样用摩尔 系列 法测定 与 的络 合 比为 ， 见 图 图 与 组 成 比测 定 〔 〔 〕 一 ‘ 图 妮 与磺 墓水 杨 酸的络 合 比 。 在 一 卜 过量 情 况 下 ， 用 直 线 斜 率 法 测定锯 与磺 基水杨 酸的 络 合 比为 ， 见 图 。 综 合 以 上情 况 可证 明三元 络 合 物 的组成为 泥 ， 磺 基 水 杨 酸 一 一 。 由于 不 加磺 基 水 杨 酸或其它 有机 酸 ， 只 要 有大量 的 硫 酸据存 在 ， 也有蓝 色络 合 物形成 ， 但 不稳 定 ， 很 容 易被一些 有机 酸根 离子 置 换成较 稳 定 的三 元 络 合 物 ， 因此 这 些三元 络 合 物是 否一定是按照 。 。 。 。 的 结构式 ‘ ’ ， 似 仍 有商榷或进 一步 确证 之 余地 。 八 、 一 一 『一 一 三 元 络合 物用 于 测 定 钢样 中的捉