三、温度的影响 由上述显色时间看来，常温显色不符实际要求，所以试验了加热到50℃，60℃，70℃， 80℃，90℃及沸腾，并保温10,20,30,40,50,60分钟，结果表明加热到60℃并保温30分 钟最适宜。按同样配制方法发色三份加热到60℃，保温30分钟，冷却到室温，在610纳米波 长吸光度读数一致，表明此条件下重现度良好。 四、酸度的影响 D 为了试验不同pH值时吸光度的变化，配制10.00显色液，使其 0.4 含铌12.5微克，5-Br-PADAP溶液1.50毫升，SS-I6.00毫升，调 0.3 到不同pH值，加热到60℃并保温30分钟，冷却后测定吸光度，数据 0 在图3中表示。由图3可知pH=2.0~2.1时，吸光度最大。此pH 值要求虽不宽，但在PH计目前已普遍使用的情况下，控制PH并不 0 困难。 34 五、或基水畅酸用量的形响： PH 图4表明磺基水杨酸用量与吸收光度关系的实验数据。由图可知田3PH与吸光 显色体系中磺基水杨酸的浓度达到0.30M或以上，在PH=2.0时， 度关系 吸光度最大且趋于恒定。 D 0.4 0.3 0.2 0.1 0.050.10.150.20.250.30.350.4 显色液中SS的浓度(M) 10 20 30 0 每25毫升显色液中含铌量（散克） 图4SS浓度与吸光度的关系 图5工作曲线 每10.00毫升显色液中含：锟(V) I为作XG125型成751型补偿式读数的 1.25微克，5-Br-PADAP溶液 分光光度计所得结果斜率较大 1.50毫升60℃保温30分钟。上边为 I为用72型分光光度计所得结果，斜率 pH=2.0时的曲线。 较小。（入=610纳米）b=3cm 六、服从比尔定律的范圈： 虽然Nb(V)一5-Br-PADAP一ss三元络合物在室温下显色太慢，但显色完全时摩尔 消光系数可达4×10‘，数小时内觉察不出吸光度变化，再长久放置，则吸光度有缓慢地减退 现象，这样的显色速度显然不符实际要求。采用加热到60℃并保温30分钟，父却到室温后再 134兰 、 沮 皮的璐晌 由上述显色时 间看来 ， 常温显 色不 符实际要求 ， 所 以试验 了加热 到 ℃ ， ℃ ， ℃， ℃ ， ℃ 及 沸腾 ， 并保温 ， ， ， ， ， 钟最 适 宜 。 按同样配制方 法发 色三份加热 到 ℃ ， 长吸 光度读数一致 ， 表 明此 条件下重 现度 良好 。 四 、 」 酸度的形 晌 分 钟 ， 结果表 明加热 到 ℃ 并保温 分 保 温 分钟 ， 冷却 到室 温 ， 在 纳 米波 为 了试验不 同 值 时吸 光度 的变化 ， 配制 显 色液 ， 使 其 含泥 微克 ， 一 卜 溶液 毫升 ， 一 毫升 ， 调 到 不同 值 ， 加热 到 ℃ 并保温 分钟 ， 冷却后 测定 吸 光度 ， 数据 在 图 中表示 。 由图 可知 时 ， 吸光度最大 。 此 值要求 虽不宽 ， 但在 计 目前巳普遍使 用 的情 况 下 ， 控 制 并不 困难 。 五 、 若水杨酸 用一 的形 晌 图 表明磺基水杨酸用量 与吸收 光度关系的实验数据 。 由图可 知 显 色体 系 中磺基 水杨 酸的浓 度达到 或以 上 ， 在 时 ， 吸光度最大且趋于 恒定 。 图 与吸 光 度关 系 显色浪中 的浓度《 图 浓度与吸 光度 的关 系 每 毫开显 色液 中含 锐 微克， 一 卜 溶 液 。 毫 升 ℃ 保温 。 分钟 。 上 边为 时的 曲线 。 每 奄升显 色液中含提皿 微克 图 工 作 曲线 为作 型 成 型补偿 式读数 的 分 光 光度计所 得 结果 斜 率较 大 为用 型分 光 光度 计所 得 结果 ， 斜率 较 小 。 入 纳米 六 、 服从 比尔定伸的范 虽然 一 一 卜 一 三元 络 合物在室 温下 显 色太慢 ， 但 显 色完全 时摩尔 消光系数可达 ‘ ， 数 小时 内觉 察不 出吸 光度变化 ， 再 长 久放置 ， 则吸 光 度有缓 慢地减 退 现象 ， 这样 的显 色速度显然 不 符实 际 要求 。 采 用加热 到 ℃ 并保温 分 钟 ， 冷 却到 室 温后 再