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的最高吸收峰在610纳米处。图中 曲线B在575纳米及610纳米处有 D 0.7 两个最高吸收峰。由于曲线A显 示混合试剂在575纳米处吸光度 仍较大,在610纳米处吸光度很 小,所以在测定铌(V)一5-Br- PADAP一SS三元络合物的浓 度时应选择610纳米的波长。按 曲线B的三种组分的配比充分显 色后,在室温下放置,数小时内 颜色无可觉察的变化,但长期放 400 500 650 600 630 置则蓝色渐退,并可看到有微红 nm 色(未络合的5-Br-PADAP之 图1吸收光谱 A为混合试剂(2.2×10-5M的5-BrPADAP+2× 色)。假若在曲线B的条件下增 10~2M的ss)的吸收光谱。(以水为空白) 加铌(V)浓度而不增加5-Br B为三元络合物(5.38×10-5M的铌2.2×106M的 PADAP的浓度(以水为空白), 5-Br-PADAP+2×10-2M的ss)的吸收光谱。(以 可得曲线B',在610纳米处比曲 水为空白) 线B有更高的吸收峰,但在575 C为三元络合物(1.35×10-5M的铌+1.38×104M 的5-Br-PADAP+0.4M的ss)的吸收光谱。(以 纳米处的吸收峰却相应降低,由 不含铌的混合试剂为空白) 此可说明曲线B在575纳米处的 吸光度,实际是已生成的三元络合物与少量未络合的混合试剂吸光度的总和。由曲线C足以 说明610纳米的波长测定Nb(V)一5-Br-PADAP一SS三元络合物的浓度是可取的。 二、显色剂5-Br-PADAP用量的影响: 以标准铌液(I)与SS一I定量混合,加 D 入不同量的5-Br-PADAP溶液(使每份中的 0.8 5-Br-PADAP溶液与乙醇的总容量为2.0毫 D 0.7 升),然后皆用PH=2的硫酸水溶液冲稀到 0.6 10.00毫升。在室温较低时发色甚慢,10~12℃ C 0.5 约9~10天才可显色完全,18℃左右需6~7 0.4 天。图2表示5-BrPADAP用量与吸光度的 0.3 关系。 0.5 】.0 1.5 2.0 各份显色液含铌液(I1.00毫升,SS-I 每10毫升显色液中,S一Br一PADAP的毫升敢 1.00毫升,5-Br-PADAP+乙醇共2.00毫升 图25-Br-PADAP用 总容量10.00毫升。 量与吸光度的关系 A、B、C、D表示显色时间之长短,D线 显色液=10.00毫升,d处线段表示 发色己完全后再长期放置的退色现象 为吸光度最大之线(在10~12℃约需9~10犬, 18℃需6~7天)。 由图2可知在A到D的不同显色时间内,显色液中含5-B-PADAP溶液1.00~2.00毫 升,吸光度均可达到相定,即50微克铌,用1.00~2.00毫升显色剂即可达到恒定的最大吸光 度。 133的最高吸 收峰在 纳 米处 。 图 中 曲线 在 纳 米及 纳 米处有 两个最 高吸 收峰 。 由于 曲线 显 示 混合 试剂在 纳 米处吸 光度 仍较大 , 在 纳 米处吸 光度很 小 , 所 以 在 测定 泥 一 一 一 三元 络 合物 的浓 度 时应 选 择 纳 米的 波 长 。 按 曲线 的 三 种组 分 的 配 比充分显 色后 , 在 室 温下放置 , 数小时 内 颇 色无可觉察 的 变化, 但 长 期放 置则 蓝 色渐退 , 并可 看到 有微红 色 未络 合 的 一 一 之 色 。 假若在 曲线 的条件下增 加泥 浓 度而不 增加 一 一 的浓 度 以 水为 空 白 , 可得 曲线 产 , 在 纳 米处 比 曲 线 有更高 的 吸 收峰 , 但在 纳 米处的吸 收峰却 相应 降低 由 此 可说 明 曲线 在 纳 米处 的 君 尸 尹 ‘ ”石厂一入 一浦产一一喻户曰目裔 图 吸 收光谱 为 混 合试 剂 一 的 一 一 的 的吸 收光 谱 。 以水为空 白 为 三 元 络合 物 一 ‘ 的锐 一 “ 的 一 一 一 的 的吸 收光谱 。 以 水为 空 白 为 三 元 络合 物 丁 的妮 一峨 的 一 一 的 的吸 收光 谱 。 以 不 含妮 的混 合 试 剂为 空 白 吸光度 , 实际 是 已生成 的三 元 络 合物 与少量 未络 合 的 混 合试剂 吸光度 的 总 和 。 由 曲线 足 以 说 明 纳 米的 波长 测定 一 一 卜 一 三元络合物 的浓度是可取 的 。 二 、 显 色剂 一 一 用皿 的影 晌 以标 准泥 液 与 一 定量 混合 , 加 入 不 同量 的 一 一 溶液 使每份 中的 一 一 溶液 与 乙醇 的 总容量为 毫 升 , 然后 皆用 的硫 酸水 溶液冲稀到 毫升 。 在 室 温较低 时发 色甚慢 , ℃ 约 天才可显 色完 全 , ℃ 左右 需 天 。 图 表示 一 用量 与吸 光 度 的 关系 。 各份显 色液 含泥 液 毫升 , 一 毫升 , 一 一 乙 醇共 毫 升 总容量 毫升 。 、 、 、 表示显 色时 间之 长短 , 线 为吸光度最大之 线 在 ℃ 约需 天 , ℃ 需 天 。 每 升皿色浪中 , 一 一 人 的斑开徽 图 一 一 用 与吸 光度 的关 系 显 色液 毫升 , 处线 段表示 发 色 己完全 后 再 长 期放 里 的退 色现象 由图 可 知在 到 的 不 同显 色时 间 内 , 显 色液 中 含 一 一 溶液 毫 升 , 吸 光 度 均可达 到 恒定 , 即 微克妮 , 用 毫 升显 色剂 即可达 到 恒定 的最 大吸光 度
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