·920. 工程科学学报,第37卷,第7期 6.5%Si高硅钢具有低铁损、高电阻率、低磁致伸 程中组织和织构演变规律,并考察柱状晶组织及初始 缩、低磁晶各向异性等优势,应用于制作中高频下使用 {100}织构的遗传性以及退火板磁性能水平,关注柱 的低能耗、小型化和高速化电器铁芯.高硅钢的制备 状晶组织锋锐度的影响.在此基础上,探索利用柱状 有化学气相沉积快速连续渗硅法、热浸扩散法、粉末治 晶组织制备高磁感无取向高硅钢的可能性 金、快速凝固等方法.相比于这几种方法,传统轧制法 1 实验方法 具有成本低、易于实现大规模生产的优点.但是,轧制 法面临的问题首先是高硅钢脆性大,易轧裂:又因高硅 采用中频真空感应炉熔炼并浇铸,得到的高硅钢 钢的磁晶各向异性小,饱和磁感应强度低(3%Si的B 铸锭中各元素含量如表1所示.将铸锭横截面用25% 为2.03T,而6.5%Si的B.为1.80T),一般认为优化织 硝酸乙醇溶液浸蚀,其晶粒形貌如图1(a)所示.可以 构提高磁性能的空间不大,因此对高硅钢织构控制技 看出是典型的铸锭组织,边缘和中心区是细等轴晶和 术的研究相对较少.近年来人们陆续关注高硅钢的织 粗等轴晶,它们之间是柱状晶区,但柱状晶组织不够典 构,也努力控制工艺或改变初始组织以提高高硅钢的 型,即柱状晶的轴长与直径的比值较小,这可能会减弱 磁性能.高硅钢中有两类有利织构可在一定程度 其在轧制过程中初始取向保留的能力.然后将近柱状 上改善磁性能:一种是{120001)织构-,它与高斯 晶部分采用线切割的方式取出,得到样品的尺寸为 织构{110001〉的形成规律有一定相似性:另一种是 58mm×45mm×20mm,浸蚀后其侧面晶粒形貌如 {100012)织构-,它的形成与立方织构或{100}织 图1(b)所示,其中一侧含表面细等轴晶,另一侧因柱 构有一定关系 状晶与中心等轴晶边界不是很清晰,同时也可能含少 目前高硅钢还很难大规模工业化生产,一般是通 量的中心粗等轴晶.由文献B]的定向凝固数据可知, 过对铸锭进行锻造、热轧、温轧、冷轧及退火的方式制 随凝固速度的提高,柱状晶长度与直径的比值减小,柱 备.锻造的目的是得到均匀组织及弱的初始织构以保 状晶组织的{100}织构也将不够锋锐,因此本实验柱 证随后的一系列热机械加工及退火处理得到均匀的组 状晶的{100}织构应该不够锋锐.将切好的近柱状晶 织,锻造工艺的加入一方面使组织均匀化,另一方面却 初始组织高硅钢样品在1100℃开轧,终轧温度为 提高了最终退火后{111}织构的强度.柱状晶广泛存 740℃,经多道次热轧得到2mm热轧板,总压下率为 在于电工钢的连铸坯中,柱状晶具有形状各向异性及 90%,然后将热轧板在350~680℃温轧至0.6mm,总 晶体学各向异性(100〉平行于铸坯表面法向).柱状 温轧压下率为70%,为维持温轧所需的温度区间需将 晶带有的初始织构因会产生表面瓦垄是不利的(当 温轧板在700℃加热10min.之后再将温轧板在N2保 然,粗大的等轴晶也会引起轧板表面出现瓦垄),但其 护气氛中进行880℃中间退火1h,为减弱有序化程度 {100}织构却是无取向硅钢希望利用的,并且在3%Si 采用油冷.在200~350℃继续冷轧至0.3、0.27和 钢中证实可以得到保留-.文献8]报道了通过定 0.23mm,总冷轧压下量分别为50%、55%和61.7%, 向凝固获得柱状晶高硅钢,并沿着柱状晶长轴方向 最后采用N,保护在1000℃保温1h进行最终退火.采 (即RD方向)进行轧制,成功制备出冷轧高硅钢薄带, 用电子背散射衍射技术对样品进行取向成像测试,并 同时测出柱状晶沿100〉方向拉伸时相对于多晶材料 通过取向分布函数对轧板表层与中心层组织与织构差 是软取向,400℃以上温加工的塑性显著高于等轴晶 异进行分析.将最终退火板线切割成50mm×50mm 组织.然而工业大生产中最常见的柱状晶为ND方向, 规格,使用NM-2000E磁性能测量仪在50Hz频率下 其轧面上锋锐的{100}织构与文献8]中平行于RD 对各样品轧向和横向进行磁性能测量,以考察磁性能 方向锋锐的100〉织构不同.文献9]通过模拟的方 各向异性的程度 法报导了ND方向的柱状晶在轧制过程对{100}有效 表1Fe6.5%Si合金铸锭成分(质量分数) 保留的方法及理论依据.文献B,5]对比了等轴晶薄 Table 1 Chemical composition of the Fe-6.5%Si ingot 铸轧板与含沿ND方向柱状晶高硅钢的热、冷轧及再 O Al Mn Fe 结晶行为,表明柱状晶后续样品有更高的磁感应强 6.320.0070.00130.00670.00320.0160.015余量 度值. 与3%Si钢相比,高硅钢除了会出现有序化外,为 2 克服其塑韧性差,又加入了温轧工艺.因此,考虑到以 结果与分析 上两方面差异,3%$i中柱状晶的形变再结晶规律可否 2.1热轧板的组织和织构特点 应用于高硅钢还是未知的.为此,本文利用初始组织 图2为近柱状晶初始组织高硅钢于1200℃加热, 为近似柱状晶的原始高硅钢铸锭,不进行热锻造均匀 1100℃开轧,经5道次热轧后,于740℃终轧到2mm 化,考察初始组织直接在热轧、温轧、冷轧退火等各过 厚(总压下率90%)后热轧板侧面取向成像数据.为工程科学学报,第 37 卷,第 7 期 6. 5% Si 高硅钢具有低铁损、高电阻率、低磁致伸 缩、低磁晶各向异性等优势,应用于制作中高频下使用 的低能耗、小型化和高速化电器铁芯. 高硅钢的制备 有化学气相沉积快速连续渗硅法、热浸扩散法、粉末冶 金、快速凝固等方法. 相比于这几种方法,传统轧制法 具有成本低、易于实现大规模生产的优点. 但是,轧制 法面临的问题首先是高硅钢脆性大,易轧裂; 又因高硅 钢的磁晶各向异性小,饱和磁感应强度低( 3% Si 的 Bs 为 2. 03 T,而6. 5% Si 的 Bs为1. 80 T) ,一般认为优化织 构提高磁性能的空间不大,因此对高硅钢织构控制技 术的研究相对较少. 近年来人们陆续关注高硅钢的织 构,也努力控制工艺或改变初始组织以提高高硅钢的 磁性能[1--5]. 高硅钢中有两类有利织构可在一定程度 上改善磁性能: 一种是{ 120} 〈001〉织构[1--2],它与高斯 织构{ 110} 〈001〉的形成规律有一定相似性; 另一种是 { 100} 〈012〉织构[3--5],它的形成与立方织构或{ 100} 织 构有一定关系. 目前高硅钢还很难大规模工业化生产,一般是通 过对铸锭进行锻造、热轧、温轧、冷轧及退火的方式制 备. 锻造的目的是得到均匀组织及弱的初始织构以保 证随后的一系列热机械加工及退火处理得到均匀的组 织,锻造工艺的加入一方面使组织均匀化,另一方面却 提高了最终退火后{ 111} 织构的强度. 柱状晶广泛存 在于电工钢的连铸坯中,柱状晶具有形状各向异性及 晶体学各向异性( 〈100〉平行于铸坯表面法向) . 柱状 晶带有的初始织构因会产生表面瓦垄是不利的( 当 然,粗大的等轴晶也会引起轧板表面出现瓦垄) ,但其 { 100} 织构却是无取向硅钢希望利用的,并且在 3% Si 钢中证实可以得到保留[6--7]. 文献[8]报道了通过定 向凝固获得柱状晶高硅钢,并沿着柱状晶长轴方向 ( 即 RD 方向) 进行轧制,成功制备出冷轧高硅钢薄带, 同时测出柱状晶沿〈100〉方向拉伸时相对于多晶材料 是软取向,400 ℃ 以上温加工的塑性显著高于等轴晶 组织. 然而工业大生产中最常见的柱状晶为 ND 方向, 其轧面上锋锐的{ 100} 织构与文献[8]中平行于 RD 方向锋锐的〈100〉织构不同. 文献[9]通过模拟的方 法报导了 ND 方向的柱状晶在轧制过程对{ 100} 有效 保留的方法及理论依据. 文献[3,5]对比了等轴晶薄 铸轧板与含沿 ND 方向柱状晶高硅钢的热、冷轧及再 结晶行为,表明柱状晶后续样品有更高的磁感应强 度值. 与 3% Si 钢相比,高硅钢除了会出现有序化外,为 克服其塑韧性差,又加入了温轧工艺. 因此,考虑到以 上两方面差异,3% Si 中柱状晶的形变再结晶规律可否 应用于高硅钢还是未知的. 为此,本文利用初始组织 为近似柱状晶的原始高硅钢铸锭,不进行热锻造均匀 化,考察初始组织直接在热轧、温轧、冷轧退火等各过 程中组织和织构演变规律,并考察柱状晶组织及初始 { 100} 织构的遗传性以及退火板磁性能水平,关注柱 状晶组织锋锐度的影响. 在此基础上,探索利用柱状 晶组织制备高磁感无取向高硅钢的可能性. 1 实验方法 采用中频真空感应炉熔炼并浇铸,得到的高硅钢 铸锭中各元素含量如表 1 所示. 将铸锭横截面用 25% 硝酸乙醇溶液浸蚀,其晶粒形貌如图 1( a) 所示. 可以 看出是典型的铸锭组织,边缘和中心区是细等轴晶和 粗等轴晶,它们之间是柱状晶区,但柱状晶组织不够典 型,即柱状晶的轴长与直径的比值较小,这可能会减弱 其在轧制过程中初始取向保留的能力. 然后将近柱状 晶部分采用线切割的方式取出,得到样品的尺寸为 58 mm × 45 mm × 20 mm,浸 蚀 后 其 侧 面 晶 粒 形 貌 如 图 1( b) 所示,其中一侧含表面细等轴晶,另一侧因柱 状晶与中心等轴晶边界不是很清晰,同时也可能含少 量的中心粗等轴晶. 由文献[8]的定向凝固数据可知, 随凝固速度的提高,柱状晶长度与直径的比值减小,柱 状晶组织的{ 100} 织构也将不够锋锐,因此本实验柱 状晶的{ 100} 织构应该不够锋锐. 将切好的近柱状晶 初始 组 织 高 硅 钢 样 品 在 1100 ℃ 开 轧,终 轧 温 度 为 740 ℃,经多道次热轧得到 2 mm 热轧板,总压下率为 90% ,然后将热轧板在 350 ~ 680 ℃ 温轧至 0. 6 mm,总 温轧压下率为 70% ,为维持温轧所需的温度区间需将 温轧板在 700 ℃加热 10 min. 之后再将温轧板在 N2保 护气氛中进行 880 ℃中间退火 1 h,为减弱有序化程度 采用油冷. 在 200 ~ 350 ℃ 继 续 冷 轧 至 0. 3、0. 27 和 0. 23 mm,总冷轧压下量分别为 50% 、55% 和 61. 7% , 最后采用 N2保护在 1000 ℃保温 1 h 进行最终退火. 采 用电子背散射衍射技术对样品进行取向成像测试,并 通过取向分布函数对轧板表层与中心层组织与织构差 异进行分析. 将最终退火板线切割成 50 mm × 50 mm 规格,使用 NIM--2000E 磁性能测量仪在 50 Hz 频率下 对各样品轧向和横向进行磁性能测量,以考察磁性能 各向异性的程度. 表 1 Fe--6. 5% Si 合金铸锭成分( 质量分数) Table 1 Chemical composition of the Fe--6. 5% Si ingot % Si C S P O Al Mn Fe 6. 32 0. 007 0. 0013 0. 0067 0. 0032 0. 016 0. 015 余量 2 结果与分析 2. 1 热轧板的组织和织构特点 图 2 为近柱状晶初始组织高硅钢于 1200 ℃ 加热, 1100 ℃开轧,经 5 道次热轧后,于 740 ℃ 终轧到 2 mm 厚( 总压下率 90% ) 后热轧板侧面取向成像数据. 为 · 029 ·