吗啡1.5mg),置磨口锥形瓶中,精密加入5%醋酸溶液loml,超声处理20分钟使 吗啡溶解,取出,放至室温,滤过:精密量取续滤液1m,置上述固相萃取柱 上,滴加氨试液适量使柱内溶液的pH值约为9(上样前另取同体积的续滤液 预先调试,以确定滴加氨试液的量),摇匀,待溶剂滴尽后,用水约20m冲洗 至中性,用5%醋酸溶液洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀,精密量 取10μ1,注入液相色谱仪,记录色谱图。另取吗啡对照品适量,精密称定, 用5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每lm中约含吗啡003mg的溶液,同法测定 按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】同阿片。 【贮藏】遮光,密封保存。 阿片酊 拼音名: Apian Ding 英文名 m Tincture 书页号:2005年版二部-282 本品含无水吗啡(C17H19NO3)应为0.95%~1.05% 【性状】本品为棕色液体;与水振摇能起多量泡沫。 【鉴别】取本品适量,置水浴上蒸干,残渣照阿片项下的鉴别试验,显 相同的结果。 【检查】乙醇量应为41%~46%(附录ⅦE) 其他应符合酊剂项下的有关各项规定(附录IC)。 【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定 色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂:0.05moL磷 酸二氢钾溶液-00025mo仉庚烷磺酸钠溶液一乙腈(5:52)为流动相:检测波长为 220nm。理论板数按吗啡峰计算应不低于1000。 固相萃取柱系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充物:以测定 法中相同的处理条件和洗脱条件试验。精密量取浓度为每lm中含lmg的吗啡 对照品5%醋酸溶液lml,置处理后的固相萃取柱上,同法洗脱,用5m量瓶收集 洗脱集至刻度,摇匀。分别精密量取该洗脱液与含量测定项下的对照品溶液 各10μ,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。洗脱液与对照品溶液色谱图中吗 啡峰面积的比值应在0.97~1.03之间。 测定法取固相萃取柱一支,依次甲醇一水(3:1)15ml与水5ml冲洗,再用 ph 值约为9的氨水溶液(取水适量,滴加氨试液至pH值为9)冲洗至流出液pH值约 为9,待用。取本品1瓶,摇匀,精密量取5ml,置磨口锥形瓶中,在90℃水浴 减压蒸干,精密加入5%醋酸溶液50.0ml,密塞,超声处理15分钟使吗啡溶 解,取出,放至温室,滤过,精密量取续滤液1ml,置固相萃取柱上,滴加氨 试液适量使柱内溶液的pH值约为9(上样前另取同体积的续滤液预先调试,以确 定滴加氨试液的量),摇匀,待溶剂滴尽后,用水20ml冲洗,加含10%甲醇的 5%醋酸溶液洗脱,用5m量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀,精密量取洗脱液10μ 注入液相色谱仪,记录色谱图;另取吗啡对照品适量,精密称定,用含10%甲吗啡 1.5mg），置磨口锥形瓶中，精密加入 5％醋酸溶液 10ml，超声处理 20 分钟使 吗啡溶解，取出，放至室温，滤过；精密量取续滤液 1ml，置上述固相萃取柱 上，滴加氨试液适量使柱内溶液的 pH 值约为 9（上样前另取同体积的续滤液 预先调试，以确定滴加氨试液的量），摇匀，待溶剂滴尽后，用水约 20ml 冲洗 至中性，用 5％醋酸溶液洗脱，用 5ml 量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀，精密量 取 10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。另取吗啡对照品适量，精密称定， 用 5％醋酸溶液溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含吗啡 0.03mg 的溶液，同法测定。 按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】同阿片。 【贮藏】遮光，密封保存。 阿片酊 拼音名：Apian Ding 英文名：Opium Tincture 书页号：2005 年版二部－282 本品含无水吗啡(C17H19NO3) 应为 0.95％～1.05％。 【性状】 本品为棕色液体；与水振摇能起多量泡沫。 【鉴别】 取本品适量，置水浴上蒸干，残渣照阿片项下的鉴别试验，显 相同的 结果。 【检查】 乙醇量 应为 41％～46％（附录Ⅶ E）。 其他 应符合酊剂项下的有关各项规定（附录 I C）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.05mol/L 磷 酸二氢钾溶液－0.0025mol/L 庚烷磺酸钠溶液－乙腈（5:5:2）为流动相；检测波长为 220nm。理论板数按吗啡峰计算应不低于 1000。 固相萃取柱系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充物；以测定 法中相同的处理条件和洗脱条件试验。精密量取浓度为每 1ml 中含 1mg 的吗啡 对照品 5％醋酸溶液 1ml，置处理后的固相萃取柱上，同法洗脱，用 5ml 量瓶收集 洗脱集至刻度，摇匀。分别精密量取该洗脱液与含量测定项下的对照品溶液 各 10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。洗脱液与对照品溶液色谱图中吗 啡峰面积的比值应在 0.97~1.03 之间。 测定法 取固相萃取柱一支，依次甲醇－水（3:1）15ml 与水 5ml 冲洗，再用 pH 值约为 9 的氨水溶液（取水适量，滴加氨试液至 pH 值为 9）冲洗至流出液 pH 值约 为 9，待用。取本品 1 瓶，摇匀，精密量取 5ml，置磨口锥形瓶中，在 90℃水浴 减压蒸干，精密加入 5％醋酸溶液 50.0ml，密塞，超声处理 15 分钟使吗啡溶 解，取出，放至温室，滤过，精密量取续滤液 1ml，置固相萃取柱上，滴加氨 试液适量使柱内溶液的 pH 值约为 9（上样前另取同体积的续滤液预先调试，以确 定滴加氨试液的量），摇匀，待溶剂滴尽后，用水 20ml 冲洗，加含 10％甲醇的 5％醋酸溶液洗脱，用 5ml 量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀，精密量取洗脱液 10μl， 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取吗啡对照品适量，精密称定，用含 10％甲