中国药典二部标准(2005年版) (1992种) 喷雾用乙酰半胱氨酸 拼音名: Penwuyong Yixian Banguang※ an suan 英文名: Acetylcysteine for Spray 书列号:2005年版二部-5 本品按平均装量计算,含乙酰半胱氨酸(C5H9NO3S)应为标示量的 95.0%~105.0%。 【性状】本品为白色结晶性粉末。 相同的反@【鉴别】取本品照乙酰半胱氨酸项下的鉴别(1)、(2)项试验,显 【检査】酸度、溶液的澄清度与干燥失重照乙酰半胱氨酸项下的方法 检查,均应符合规定。 装量差异照注射用无菌粉末项下的方法(附录ⅠB)检查,应符合规 【含量测定】取装量差异项下的内容物,混合均匀,照乙酰半胱氨酸项 下的方法测定,每lml碘滴定液(005moL)相当于1632mg的CsH9NO3S 【类别】同乙酰半胱氨酸 【规格】(1)0.5g (2)lg 【贮藏】严封,在凉暗处保存。 阿苯达唑 拼音名: abendazuo 英文名: Albendazole 书页号:2005年版二部-290 C12H15N302S 265.34 本品为5-丙硫基}2-苯并咪唑-氨基甲酸甲酯。按干燥品计算,含CI2HI5N3O2S 不得少于98.5%。 【性状】本品为白色或类白色粉末:无臭,无味。 本品在丙酮或三氯甲烷中微溶,在乙醇中几乎不溶,在水中不溶:在冰 醋酸中溶解 熔点本品的熔点(附录ⅥC)为206~212℃,熔融时同时分解 收系数取本品约10mg,精密称定,置l00ml量瓶中,加冰醋酸5ml溶解 后,加乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5m,置50m量瓶中,用乙醇稀释至 刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA),在295nm的波长处测定吸 光度,吸收系数(E1%lcm)为430~458
中国药典二部标准(2005 年版) （1992 种） 喷雾用乙酰半胱氨酸 拼音名：Penwuyong Yixian Banguang※ an suan 英文名：Acetylcysteine for Spray 书列号：2005 年版二部-5 本品按平均装量计算，含乙酰半胱氨酸（C5H9NO3S）应为标示量的 95.0%~105.0%。 【性状】本品为白色结晶性粉末。 【鉴别】取本品照乙酰半胱氨酸项下的鉴别（1）、（2）项试验，显 相同的反应。 【检查】酸度、溶液的澄清度与干燥失重 照乙酰半胱氨酸项下的 方法 检查，均应符合规定。 装量差异 照注射用无菌粉末项下的方法（附录 I B）检查，应符合规 定。 【含量测定】取装量差异项下的内容物，混合均匀，照乙酰半胱氨酸项 下的方法测定，每 1ml 碘滴定液（0.05mol/L）相当于 16.32mg 的 C5H9NO3S。 【类别】同乙酰半胱氨酸 【规格】（1）0.5g (2)1g 【贮藏】严封，在凉暗处保存。 阿苯达唑 拼音名：Abendazuo 英文名：Albendazole 书页号：2005 年版二部－290 C12H15N3O2S 265.34 本品为 5-(丙硫基)-2 -苯并咪唑- 氨基甲酸甲酯。按干燥品计算，含 C12H15N3O2S 不得少于 98.5％。 【性状】 本品为白色或类白色粉末；无臭，无味。 本品在丙酮或三氯甲烷中微溶，在乙醇中几乎不溶，在水中不溶；在冰 醋酸中溶解。 熔点 本品的熔点（附录Ⅵ C）为 206～212℃，熔融时同时分解。 吸收系数 取本品约 10mg，精密称定，置 100ml 量瓶中，加冰醋酸 5ml 溶解 后，加乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取 5ml ，置 50ml 量瓶中，用乙醇稀释至 刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在 295nm 的波长处测定吸 光度，吸收系数（Ｅ1% 1cm）为 430 ～458
【鉴别】(1)取本品约0.1g,置试管底部,管口放一湿润的醋酸铅试纸,加 热灼烧试管底部,产生的气体能使醋酸铅试纸显黑色。 (2)取本品约0.1g,溶于微温的稀硫酸中,滴加碘化铋钾试液,即生成红棕 色沉淀 (3)取吸收系数项下的溶液,照紫外可见分光光度法(附录ⅣA)测定 在295nm的波长处有最大吸收,在277nm的波长处有最小吸收 (4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1092图)一致。如发 现在1380cm处的吸收峰与对照的图谱不一致时,可取本品适量溶于无水乙 醇中,置水浴上蒸干,减压干燥后测定 【检查】有关物质取本品,加三氯甲烷一冰醋酸(9:1)制成每1ml中含50mg 的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加三氯甲烷一冰醋酸(91)稀释成每 lml中含75μg的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法(附录ⅤB)试验,吸取上 述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一乙醚一冰醋 酸(307:3)为展开剂,展开,晾干,立即置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液 如显杂质斑点,其荧光强度与对照溶液的主斑点比较,不得更强。 干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。 炽灼残渣取本品1.0g,依法检査(附录ⅧN),遗留残渣不得过0.2%。 铁盐取炽灼残渣项下遗留的残渣,加盐酸2m,置水浴上蒸干,再加稀盐 酸4ml,微温溶解后,加水3oml与过硫酸铵50mg,依法检査(附录ⅧG),与标 准铁溶液30ml制成的对照液比较,不得更深(0.0030%)。 【含量测定】取本品约02g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加结晶紫 指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.lmoL)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用 空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mo)相当于26.53mg的Cl2Hl5N3O2S 【类别】驱肠虫药 【贮藏】密封保存 【制剂】(1)阿苯达唑片(2)阿苯达唑胶囊(3)阿苯达唑颗粒 阿苯达唑胶囊 拼音名: Abendazuo Jiaonang 英文名: Albendazole Capsules 书页号:2005年版二部-291 本品含阿苯达唑(C12H15N3O2S)应为标示量的900%~1100%。 【鉴别】(1)取本品的内容物适量(约相当于阿苯达唑0.2g),照阿苯达 唑项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同的反应 (2)取含量测定项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA)测定 在295nm的波长处有最大吸收,在277nm的波长处有最小吸收。 【检査】除崩解时限不检查外,其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定 (附录ⅠE) 【含量测定】取装量差异项下的内容物,混匀,精密称取适量(约相当 于阿苯达唑20mg)置l0onl量瓶中,加冰醋酸l0ml,振摇使阿苯达唑溶解,加乙
【鉴别】 (1) 取本品约 0.1g，置试管底部，管口放一湿润的醋酸铅试纸，加 热灼烧试管底部，产生的气体能使醋酸铅试纸显黑色。 (2) 取本品约 0.1g，溶于微温的稀硫酸中，滴加碘化铋钾试液，即生成红棕 色沉淀。 (3) 取吸收系数项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A）测定， 在 295nm 的波长处有最大吸收，在 277nm 的波长处有最小吸收。 (4) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 1092 图）一致。如发 现在 1380cm处的吸收峰与对照的图谱不一致时，可取本品适量溶于无水乙 醇中，置水浴上蒸干，减压干燥后测定。 【检查】 有关物质 取本品，加三氯甲烷－冰醋酸(9:1) 制成每 1ml 中含 5.0mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加三氯甲烷－冰醋酸(9:1) 稀释成每 1ml 中含 75μg 的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上 述两种溶液各 5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷－乙醚－冰醋 酸(30:7:3)为展开剂，展开，晾干，立即置紫外光灯(254nm) 下检视。供试品溶液 如显杂质斑点，其荧光强度与对照溶液的主斑点比较，不得更强。 干燥失重 取本品，在 105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过 0.5％（附录Ⅷ L）。 炽灼残渣 取本品 1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过 0.2 ％。 铁盐 取炽灼残渣项下遗留的残渣，加盐酸 2ml,置水浴上蒸干，再加稀盐 酸 4ml ，微温溶解后，加水 30ml 与过硫酸铵 50mg，依法检查（附录Ⅷ G），与标 准铁溶液 3.0ml 制成的对照液比较，不得更深（0.0030％）。 【含量测定】 取本品约 0.2g，精密称定，加冰醋酸 20ml 溶解后，加结晶紫 指示液 1 滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用 空白试验校正。每 1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 26.53mg 的 C12H15N3O2S 。 【类别】 驱肠虫药。 【贮藏】 密封保存。 【制剂】 (1) 阿苯达唑片 (2) 阿苯达唑胶囊 (3)阿苯达唑颗粒 阿苯达唑胶囊 拼音名：Abendazuo Jiaonang 英文名：Albendazole Capsules 书页号：2005 年版二部－291 本品含阿苯达唑(C12H15N3O2S) 应为标示量的 90.0％～110.0 ％。 【鉴别】 (1) 取本品的内容物适量（约相当于阿苯达唑 0.2g），照阿苯达 唑项下的鉴别(1)、(2)项试验，显相同的反应。 (2) 取含量测定项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A）测定， 在 295nm 的波长处有最大吸收，在 277nm 的波长处有最小吸收。 【检查】 除崩解时限不检查外，其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定 （附录Ⅰ E）。 【含量测定】 取装量差异项下的内容物，混匀，精密称取适量（约相当 于阿苯达唑 20mg）置 100ml 量瓶中，加冰醋酸 10ml，振摇使阿苯达唑溶解，加乙
醇稀释至刻度,摇匀(必要时,滤过),精密量取续滤液5m,置100mn量 瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA), 在295nm的波长处测定吸光度,按C12H5N3O2S的吸收系数(E1%lcm)为444计 算,即得。 【类别】同阿苯达唑。 【规格】(1)0.lg(2)0.2g 【贮藏】密封保存 阿苯达唑颗粒 拼音名: Abendazuo keli 英文名: Albendazole granules 书页号:2005年版二部291 本品含阿苯达唑(C12H5N3O2S)应为标示量的90.0%~110.0% 【性状】本品为着色颗粒;气芳香 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于阿苯达唑0.2g),加乙醇30ml,置水 浴上加热使阿苯达唑溶解,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣照阿苯达唑项下 的鉴别(2)项试验,显相同的反应 (2)取含量测定项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA测定,在 295nm的波长处有最大吸收,在277nm的波长处有最小吸收 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(附录IN)。 【含量测定】取本品的细粉适量(约相当于阿苯达唑20mg),精密称定 置10oml量瓶中,加冰醋酸lom,振摇使阿苯达唑溶解,加乙醇稀释至刻度 摇匀,滤过,精密量取续滤液5m,置l0om量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀, 照紫外可见分光光度法(附录ⅣA),在295nm的波长处测定吸光度,按 C12Hl5N3O2S的吸收系数(E1%lcm)为444计算,即得 【类别】同阿苯达唑 【规格】(1)1g0.1g(2)g0.2g 【贮藏】密闭,在干燥处保存。 阿苯达唑片 拼音名: Abendazuo pian 英文名: Albendazol tablets 书页号:2005年版二部-290 本品含阿苯达唑(Cl2H1N3O2S)应为标示量的900%~1100% 【性状】本品为类白色片、糖衣片或薄膜衣片,除去包衣显白色或类白色。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于阿苯达唑02g),加乙醇30ml, 置水浴上加热使阿苯达唑溶解,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣照阿苯达唑 项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同的反应
醇稀释至刻度，摇匀（必要时，滤过），精密量取续滤液 5ml ，置 100ml 量 瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A）， 在 295nm 的波长处测定吸光度，按 C12H15N3O2S 的吸收系数（Ｅ1％ 1cm）为 444 计 算，即得。 【类别】 同阿苯达唑。 【规格】 (1) 0.1g (2) 0.2g 【贮藏】 密封保存。 阿苯达唑颗粒 拼音名：Abendazuo Keli 英文名：Albendazole Granules 书页号：2005 年版二部-291 本品含阿苯达唑(C12H15N3O2S)应为标示量的 90.0％～110.0％。 【性状】本品为着色颗粒；气芳香。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于阿苯达唑 0.2g)，加乙醇 30ml，置水 浴上加热使阿苯达唑溶解，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣照阿苯达唑项下 的鉴别(2)项试验，显相同的反应。 (2)取含量测定项下的溶液，照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定，在 295nm 的波长处有最大吸收，在 277nm 的波长处有最小吸收。 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ N)。 【含量测定】取本品的细粉适量（约相当于阿苯达唑 20mg），精密称定， 置 100ml 量瓶中，加冰醋酸 10ml，振摇使阿苯达唑溶解，加乙醇稀释至刻度， 摇匀，滤过，精密量取续滤液 5ml ，置 100ml 量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀， 照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在 295nm 的波长处测定吸光度，按 C12H15N3O2S 的吸收系数（Ｅ1％ 1cm）为 444 计算，即得。 【类别】同阿苯达唑。 【规格】(1) 1g:0.1g (2)1g:0.2g 【贮藏】密闭，在干燥处保存。 阿苯达唑片 拼音名：Abendazuo Pian 英文名：Albendazol Tablets 书页号：2005 年版二部－290 本品含阿苯达唑(C12H15N3O2S) 应为标示量的 90.0％～110.0 ％。 【性状】 本品为类白色片、糖衣片或薄膜衣片，除去包衣显白色或类白色。 【鉴别】 (1) 取本品的细粉适量（约相当于阿苯达唑 0.2g），加乙醇 30ml， 置水浴上加热使阿苯达唑溶解，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣照阿苯达唑 项下的鉴别 (1)、(2) 项试验，显相同的反应
(2)取含量测定项下的溶液,照紫外可见分光光度法(附录ⅣA)测定, 在295nm的波长处有最大吸收,在277nm波处长有最小吸收。 【检査】溶出度取本品,照溶出度测定法(附录ⅹC第二法)以0.1molL 盐酸溶液9om溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经45分钟时,取溶液 滤过,精密量取续滤液适量,用0.lmol氢氧化钠溶液稀释制成每lm中约含10μg 的溶液,作为供试品溶液;另取阿苯达唑对照品约20mg,精密称定,置10oml量 瓶中,加2%盐酸甲醇溶液5m,振摇使溶解,用. Imol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇 匀,精密量取5nl,置l00m量瓶中,用0. Imol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀 作为对照品溶液。照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA)在308nm的波长处分别 测定吸光度,计算每片的溶出量。限度为标示量的65%,应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定(附录IA)。 【含量测定】取本品20片(如为糖衣片则除去包衣),精密称定,研细, 精密称取适量(约相当于阿苯达唑20mg),置10om量瓶中,加冰醋酸loml,振 摇使阿苯达唑溶解,加乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml 置100m量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附 录ⅣA),在295nm的波长处测定吸光度,按C12H5N3O2S的吸收系数(E1%lcm) 为444计算,即得 【类别】同阿苯达唑 【规格】(1)0.1g(2)0.2g(4)0.4g 【贮藏】密封保存 阿法骨 化醇 拼音名: Afa Guhuachun 英文名: Alfacalcidol 书页号:2005年版二部-295 C27H4402400.65 本品为9,10-开环胆甾-5,7,10(19)-三烯-1a,3B-二醇。含C27H442应 为97.5%~1020%。 【性状】本品为白色结晶性粉末:无臭,无味。遇光、湿、热均易变质 本品在乙醇或二氯甲烷中易溶,在乙醚中溶解,在水中几乎不溶 熔点本品的熔点(附录ⅥC为137~142℃,熔融时同时分解 比旋度取本品,精密称定,用无水乙醇溶解并定量稀释制成每lml中含 1.25mg的溶液,依法测定(附录ⅥE),比旋度为+46.0°至+52.0°。 吸收系数取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中 约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA),在265m的波长处测定吸 光度,吸收系数CE1%/lm)为420~447 【鉴别】(1)取本品约0.02mg,加三氯甲烷0.2m溶解后,加醋酸3滴与硫酸 振摇,初显黄色,瞬间变红色,渐成黄绿色, (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶
(2) 取含量测定项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A）测定， 在 295nm 的波长处有最大吸收，在 277nm 波处长有最小吸收。 【检查】溶出度 取本品，照溶出度测定法（附录 X C 第二法）以 0.1mol/L 盐酸溶液 900ml 溶出介质，转速为每分钟 75 转，依法操作，经 45 分钟时，取溶液 滤过，精密量取续滤液适量，用 0.1mol/L 氢氧化钠溶液稀释制成每 1ml 中约含 10μg 的溶液，作为供试品溶液；另取阿苯达唑对照品约 20mg，精密称定，置 100ml 量 瓶中，加 2%盐酸甲醇溶液 5ml，振摇使溶解，用 0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，摇 匀，精密量取 5ml，置 100ml 量瓶中，用 0.1mol/L 氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀， 作为对照品溶液。照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A）在 308nm 的波长处分别 测定吸光度，计算每片的溶出量。限度为标示量的 65%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。 【含量测定】 取本品 20 片（如为糖衣片则除去包衣），精密称定，研细， 精密称取适量（约相当于阿苯达唑 20mg），置 100ml 量瓶中，加冰醋酸 10ml，振 摇使阿苯达唑溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 5ml ， 置 100ml 量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附 录Ⅳ A）， 在 295nm 的波长处测定吸光度，按 C12H15N3O2S 的吸收系数（Ｅ1% 1cm） 为 444 计算，即得。 【类别】 同阿苯达唑。 【规格】 (1) 0.1g (2) 0.2g (4)0.4g 【贮藏】 密封保存。 阿 法 骨 化醇 拼音名：Afa Guhuachun 英文名：Alfacalcidol 书页号：2005 年版二部-295 C27H44O2 400.65 本品为 9，10-开环胆甾-5，7，10(19)-三烯-1α，3β-二醇。含 C27H44O2 应 为 97.5％～102.0％。 【性状】 本品为白色结晶性粉末；无臭，无味。遇光、湿、热均易变质。 本品在乙醇或二氯甲烷中易溶，在乙醚中溶解，在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为 137～142℃，熔融时同时分解。 比旋度 取本品，精密称定，用无水乙醇溶解并定量稀释制成每 1ml 中含 1.25mg 的溶液，依法测定(附录Ⅵ E)，比旋度为+46.0°至+52.0°。 吸收系数 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每 1ml 中 约含 10μg 的溶液，照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)，在 265nm 的波长处测定吸 光度，吸收系数(E 1%/1cm)为 420～447。 【鉴别】 (1)取本品约 0.02mg，加三氯甲烷 0.2ml 溶解后，加醋酸 3 滴与硫酸 1 滴， 振摇，初显黄色，瞬间变红色，渐成黄绿色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶
液 主峰的保留时间一致。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(附录ⅣC) 【检查】有关物质取本品,加流动相溶解并制成每lml中约含0.lmg的溶 液,作为供试品溶液:精 密量取适量,用流动相稀释制成每lml中约含1μg的对照溶液,照 含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测 灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%:精密量取供试品溶液与对照溶 液各20μ1,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品 溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍。 【含量测定】照高效液相色谱法(附录VD测定。 色谱条件与系统适用性试验用硅胶为填充剂:以乙酸乙酯一石油醚(60 90℃)一三氯甲烷(42:44:14)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按阿法骨 化醇峰计算不低于2000,阿法骨化醇与内标物质峰的分离度应大于3.5。 内标溶液的制备取地西泮约15mg,置50m量瓶中,加流动相 稀释至刻度,摇匀,取2ml置l00ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀 测定法取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制 成每lm中约含10μg的溶液,精密量取该溶液与内标溶液各5m,置50m量 瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀:取20μ注入液相色谱仪,记录色谱图;另 取阿法骨化醇对照品适量,同法测定,按内标法以峰面积计算,即得 【类别】钙代谢调节药。 【贮藏】遮光,充氮,密封,在冷处保存。 【制剂】阿法骨化醇片 阿法骨化 醇片 拼音名: Afaguhuachun Pian 英文名: Alfacalcidol tablets 书页号:2005年版二部-295 本品含阿法骨化醇(C27H4402)应为标示量的850%~1150% 【性状】本品为白色片。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对 照品溶液主峰的保留时间一致 【检査】含量均匀度取本品1片,置具塞离心管中压碎,精密加含量 测定项下的内标溶液(2)lml,密塞,旋涡振荡与超声处理交叉进行4分钟,使 阿法骨化醇溶解,高速离心,取上清液作为供试品溶液,照含量测定项下的方法 测定含量。限度为土25%,应符合规定(附录VE) 其他应符合片剂项下有关的各项规定(附录IA) 【含量测定】照高效液相色谱法(附录VD)测定 色谱条件与系统适用性试验用硅胶为填充剂;以乙酸乙酯一石油醚(60~ 90℃)一三氯甲烷(42:44:14)为流动相;检测波长为265m,理论板数按阿法骨
液 主峰的保留时间一致。 (3) 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(附录Ⅳ C)。 【检查】 有关物质 取本品，加流动相溶解并制成每 1ml 中约含 0.1mg 的溶 液，作为供试品溶液；精 密量取适量，用流动相稀释制成每 1ml 中约含 1μg 的对照溶液，照 含量测定项下的色谱条件，取对照溶液 20μl，注入液相色谱仪，调节检测 灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的 10％；精密量取供试品溶液与对照溶 液各 20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的 2 倍。供试品 溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 1.5 倍。 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用硅胶为填充剂；以乙酸乙酯—石油醚(60～ 90℃)—三氯甲烷(42∶44∶14)为流动相；检测波长为 265nm。理论板数按阿法骨 化醇峰计算不低于 2000，阿法骨化醇与内标物质峰的分离度应大于 3.5。 内标溶液的制备 取地西泮约 15mg，置 50ml 量瓶中，加流动相 稀释至刻度，摇匀，取 2ml 置 100ml 量瓶中，加流动相至刻度，摇匀。 测定法 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制 成每 1ml 中约含 10μg 的溶液，精密量取该溶液与内标溶液各 5ml，置 50ml 量 瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀；取 20μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另 取阿法骨化醇对照品适量，同法测定，按内标法以峰面积计算，即得。 【类别】 钙代谢调节药。 【贮藏】 遮光，充氮，密封，在冷处保存。 【制剂】 阿法骨化醇片 阿法骨化 醇片 拼音名：Afaguhuachun Pian 英文名：Alfacalcidol Tablets 书页号：2005 年版二部-295 本品含阿法骨化醇(C27H44O2)应为标示量的 85.0％～115.0％。 【性状】 本品为白色片。 【鉴别】 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对 照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 含量均匀度 取本品 1 片，置具塞离心管中压碎，精密加含量 测定项下的内标溶液(2)1ml，密塞，旋涡振荡与超声处理交叉进行 4 分钟，使 阿法骨化醇溶解，高速离心，取上清液作为供试品溶液，照含量测定项下的方法 测定含量。限度为土 25％，应符合规定(附录ⅤE)。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录ⅠA) 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用硅胶为填充剂；以乙酸乙酯—石油醚(60～ 90℃)—三氯甲烷(42∶44∶14)为流动相；检测波长为 265nm，理论板数按阿法骨
化醇计算不低于2000,阿法骨化醇峰与内标物质峰的分离度应大于1.5。 内标溶液的制备取地西泮约15mg,置50m量瓶中,加流动相 稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100m量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇 匀,作为内标溶液(1)。精密量取内标溶液(1)5m,置100ml量瓶中,加流动相与 二氯甲烷(1:1)的混合液稀释至刻度,摇匀,作为内标溶液(2)。 测定法取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于阿法骨化醇 lμg)置具塞离心管中,精密加内标溶液(2)2m,旋涡振荡和超声处理交叉进行4分钟, 使阿法骨化醇溶解,高速离心,取上清液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取 阿法骨化醇对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含10μg 的溶液,精密量取5ml与内标溶液(1)5ml,置100m量瓶中,加流动相稀释至刻度 摇匀,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。 【类别】同阿法骨化醇 【规格】(1)0.25μg(2).5μg 【贮藏】遮光,密封,在干燥凉暗处保存。 阿桔 片 拼音名: Ajie Pian 英文名: Compound Platycodon Tablets 书页号:2005年版二部-282 本品每片中含无水吗啡(C17H19NO3)应为27~33mg 【处方】 阿片粉 30g 桔梗粉 硫酸钾180g 辅料适量 制成1000片 【性状】本品为淡棕色片。 【鉴别】取本品的细粉适量(约相当于阿片粉0.1g),照阿片项下的鉴 别试验,显相同的反应 【检查】除崩解时限为20分钟外,其他应符合片剂项下有关的各项规定 (附录IA) 【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定。 色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05molI 磷酸二氢钾溶液-00025molL庚烷磺酸钠溶液-乙腈(2:2:1)为流动相:检测波长 为220nm。理论板数按吗啡峰计算应不低于1000 固相萃取柱系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充物,以测定 法中相同的处理条件和洗脱条件试验。精密量取浓度为每lml中含0.3mg的吗啡 对照品5%醋酸溶液lm,置处理后的固相萃取柱上,同法洗脱,用5m量瓶收集 洗脱液至刻度,摇匀。分别精密量取该洗脱液与含量测定项下的对照品溶液各 10μl,依次注入液相色谱仪,记录色谱图。洗脱液与对照品溶液色谱图中吗啡
化醇计算不低于 2000，阿法骨化醇峰与内标物质峰的分离度应大于 1.5。 内标溶液的制备 取地西泮约 15mg，置 50ml 量瓶中，加流动相 稀释至刻度，摇匀，精密量取 2ml，置 100ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇 匀，作为内标溶液(1)。精密量取内标溶液(1)5ml，置 100ml 量瓶中，加流动相与 二氯甲烷(1∶1)的混合液稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液(2)。 测定法 取本品 20 片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于阿法骨化醇 1μ g)置具塞离心管中，精密加内标溶液（2）2ml，旋涡振荡和超声处理交叉进行 4 分钟， 使阿法骨化醇溶解，高速离心，取上清液 20μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取 阿法骨化醇对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 10μg 的溶液，精密量取 5ml 与内标溶液（1）5ml，置 100ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度， 摇匀，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。 【类别】 同阿法骨化醇。 【规格】 (1)0.25μg (2)0.5μg 【贮藏】 遮光，密封，在干燥凉暗处保存。 阿桔 片 拼音名：Ajie Pian 英文名：Compound Platycodon Tablets 书页号：2005 年版二部－282 本品每片中含无水吗啡(C17H19NO3) 应为 2.7 ～3.3mg 。 【处方】 阿片粉 30g 桔梗粉 90g 硫酸钾 180g 辅 料 适量 ────────────── 制 成 1000 片 【性状】 本品为淡棕色片。 【鉴别】 取本品的细粉适量（约相当于阿片粉 0.1g），照阿片项下的鉴 别试验，显相同的反应。 【检查】 除崩解时限为 20 分钟外，其他应符合片剂项下有关的各项规定 （附录Ⅰ A）。 【含量测定】照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液－0.0025mol/L 庚烷磺酸钠溶液－乙腈（2:2:1）为流动相；检测波长 为 220nm。理论板数按吗啡峰计算应不低于 1000。 固相萃取柱系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充物，以测定 法中相同的处理条件和洗脱条件试验。精密量取浓度为每 1ml 中含 0.3mg 的吗啡 对照品 5%醋酸溶液 1ml，置处理后的固相萃取柱上，同法洗脱，用 5ml 量瓶收集 洗脱液至刻度，摇匀。分别精密量取该洗脱液与含量测定项下的对照品溶液各 10μl，依次注入液相色谱仪，记录色谱图。洗脱液与对照品溶液色谱图中吗啡
峰面积的比值应在0.97~1.03之间。 测定法取固相萃取柱一支,依次用甲醇一水(3:1)15ml与水5m冲洗,再 用 pH值约为9的氨水溶液(取水适量,滴加氨试液至pH值为9)冲洗至流出液pH值 约为9,待用。取本品20片量,精密称定,研细,精密称取约1片量,置磨口锥 形瓶中,精密加入5%醋酸溶液10ml,超声处理20分钟使吗啡溶解,取出,放至 室温,滤过,精密量取续滤液lml,置上述固相萃取柱上,滴加氨溶液适量使柱 内溶液的pH值约为9(上样前另取同体积的续滤液预先调试,以确定滴加氨试液 的量),摇匀,待溶剂滴尽后,用水20ml冲洗,用含20%甲醇的5%醋酸溶液洗 脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀,精密量取10μl,注入液相色谱仪,记 录色谱图:另取吗啡对照品适量,精密称定,用含20%甲醇的5%醋酸溶液溶解 并定量稀释制成每lml约含吗啡0.06mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计 算,即得 【类别】镇咳祛痰药 【贮藏】遮光,密封保存。 阿米卡星 拼音名: Amikaxing 英文名: Amikacin 书页号:2005年版二部-286 C22H43N5O1358561 本品为O-3-氨基-3-脱氧-a-D-葡吡喃糖基-(1→6)O-[6-氨基-6-脱氧-a-D- 葡吡 喃糖基-(1→4)]-N′一(4-氨基-2-羟基-1-氧丁基)-2-脱氧D-链霉胺。按干燥品 计算,每1mg的效价不得少于910阿米卡星单位 【性状】本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末;几乎无臭,无味。 本品在水中易溶,在乙醇中几乎不溶。 比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释成每lml中含20mg的溶 液,依法测定(附录ⅥE),比旋度为+97°至+105 【鉴别】()取本品约10mg,加水lml溶解后,加0.1%蒽酮的硫酸溶液4ml 即显蓝紫色 (2)取本品约10mg,加水lml溶解后,加4%氢氧化钠溶液lml,混合,加 5% 硝酸钴溶液2m,即产生紫蓝色絮状沉淀 (3)取本品与阿米卡星标准品适量,分别加水制成每lm中含5mg的溶液, 照有关物质项下的薄层色谱条件试验。供试品溶液所显的主班点的颜色和位置 应与标准品溶液的主斑点的颜色和位置相同 【检査】碱度取本品0.1g,加水10m溶解后,依法测定(附录ⅥH),pH 值 应为95~115。 溶液的澄清度与颜色取本品5份,各0.6g,分别加0.5molL硫酸溶液5ml使
峰面积的比值应在 0.97~1.03 之间。 测定法 取固相萃取柱一支，依次用甲醇－水（3:1）15ml 与水 5ml 冲洗，再 用 pH 值约为 9 的氨水溶液（取水适量，滴加氨试液至 pH 值为 9）冲洗至流出液 pH 值 约为 9，待用。取本品 20 片量，精密称定，研细，精密称取约 1 片量，置磨口锥 形瓶中，精密加入 5％醋酸溶液 10ml，超声处理 20 分钟使吗啡溶解，取出，放至 室温，滤过，精密量取续滤液 1ml，置上述固相萃取柱上，滴加氨溶液适量使柱 内溶液的 pH 值约为 9（上样前另取同体积的续滤液预先调试，以确定滴加氨试液 的量），摇匀，待溶剂滴尽后，用水 20ml 冲洗，用含 20%甲醇的 5％醋酸溶液洗 脱，用 5ml 量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀，精密量取 10μl，注入液相色谱仪，记 录色谱图；另取吗啡对照品适量，精密称定，用含 20%甲醇的 5％醋酸溶液溶解 并定量稀释制成每 1ml 约含吗啡 0.06mg 的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计 算，即得。 【类别】 镇咳祛痰药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 阿米卡星 拼音名：Amikaxing 英文名：Amikacin 书页号：2005 年版二部－286 C22H43N5O13 585.61 本品为 O-3-氨基-3- 脱氧-α-D-葡吡喃糖基-(1→6)-O-［6- 氨基-6- 脱氧-α-D- 葡吡 喃糖基 -(1→4)］-N′－（4-氨基 -2-羟基 -1-氧丁基）-2- 脱氧-D- 链霉胺。按干燥品 计算，每 1mg 的效价不得少于 910 阿米卡星单位。 【性状】 本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末；几乎无臭，无味。 本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释成每 1ml 中含 20mg 的溶 液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为＋97°至＋ 105°。 【鉴别】 (1) 取本品约 10mg，加水 1ml 溶解后，加 0.1 ％蒽酮的硫酸溶液 4ml ， 即显蓝紫色。 (2) 取本品约 10mg，加水 1ml 溶解后，加 4 ％氢氧化钠溶液 1ml ，混合，加 5 ％ 硝酸钴溶液 2ml ，即产生紫蓝色絮状沉淀。 (3) 取本品与阿米卡星标准品适量，分别加水制成每 1ml 中含 5mg 的溶液， 照有关物质项下的薄层色谱条件试验。供试品溶液所显的主班点的颜色和位置 应与标准品溶液的主斑点的颜色和位置相同。 【检查】 碱度 取本品 0.1g，加水 10ml 溶解后，依法测定（附录Ⅵ H），pH 值 应为 9.5 ～ 11.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品 5 份，各 0.6g，分别加 0.5mol/L 硫酸溶液 5ml 使
解,溶液应澄淸无色:如显浑浊,与1号浊度标准液(附录ⅨB)比较,均不 得更浓:如显色,与黄色或黄绿色2号标准比色液(附录ⅨA第一法)比较, 均不得更深 有关物质取本品,加水制成每lml中含l0mg的溶液,作为供试品溶液;精 密量取适量,加水稀释每1ml中含0.2mg的溶液,作为对照溶液(1);另取阿米 卡星标准品和杂质A对照品,加水制成每1ml中各含3mg的溶液,作为对照溶液 (2)。照薄层色谱法(附录ⅤB)试验,吸收上述三种溶液各2μl,分别点于 同一硅胶H薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液-水(1:4:2:1)为展开剂, 展开,晾干,喷以0.2%茚三酮的水饱和正丁醇溶液,在100℃加热10分钟。对照 溶液(2)中阿米卡星与杂质A斑点应完全分离。供试品溶液如显杂质斑点,与 对照溶液(1)的主斑点比较,均不得更深 干燥失重取本品,在120℃干燥至恒重,减失重量不得过70%(附录Ⅷ 炽灼残渣不得过0.5%(附录ⅧN)。 细菌内毒素取本品,依法检查(附录ⅪE),每1000阿米卡星单位含内毒 素的量应小于0.33EU 【含量测定】精密称取本品适量,加灭菌水定量制成每1ml中约含1000单位 的溶液,照抗生素微生物检定法(附录ⅪA)测定。1000阿米卡星单位相当于 lmg的C22H43N5O13。 【类别】氨基糖苷类抗生素。 【贮藏】严封,在干燥处保存。 阿莫西林 拼音名: Amoxilin 英文名: Amoxicillin 书页号:2005年版二部-296 Cl6Hl9N3O5S3H2041946 本品为(2S,5R,6R-3,3-二甲基-6-[(R-(一)-2-氨基-2-(4-羟基苯基)乙酰氨基] 7-氧代-4-硫杂-1氮杂双环[320]庚烷-2-甲酸三水合物。按无水物计算,含 C16H19N3O5S不得少于95.0% 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末;味微苦 本品在水中微溶,在乙醇中几乎不溶。 比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释成每lm中含2mg的溶液, 依法测定(附录ⅥE),比旋度为+290°至+315°。 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应 与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (5)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集441图)一致 【检査】酸度取本品,加水制成每lm中含5mg的溶液,在50℃水浴中微 温使溶解后,依法测定(附录ⅥH),pH值应为3.5~5.5。 溶液的澄清度取本品5份,各10g,分别加0.5moL盐酸溶液10m及2moL
溶 解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与 1 号浊度标准液（附录Ⅸ B）比较，均不 得更浓；如显色，与黄色或黄绿色 2 号标准比色液（附录Ⅸ A 第一法）比较， 均不得更深。 有关物质 取本品，加水制成每 1ml 中含 10mg 的溶液，作为供试品溶液；精 密量取适量，加水稀释每 1ml 中含 0.2mg 的溶液，作为对照溶液（1）；另取阿米 卡星标准品和杂质 A 对照品，加水制成每 1ml 中各含 3mg 的溶液，作为对照溶液 （2）。照薄层色 谱法（附录 V B）试验，吸收上述三种溶液各 2μl，分别点于 同一硅胶 H 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液-水（1：4：2：1）为展开剂， 展开，晾干，喷以 0.2%茚三酮的水饱和正丁醇溶液，在 100℃加热 10 分钟。对照 溶液（2）中阿米卡星与杂质 A 斑点应完全分离。供试品溶液如显杂质斑点，与 对照溶液（1）的主斑点比较，均不得更深。 干燥失重 取本品，在 120 ℃干燥至恒重，减失重量不得过 7.0 ％（附录Ⅷ L）。 炽灼残渣 不得过 0.5 ％（附录Ⅷ N）。 细菌内毒素 取本品，依法检查（附录Ⅺ E），每 1000 阿米卡星单位含内毒 素的量应小于 0.33EU。 【含量测定】 精密称取本品适量，加灭菌水定量制成每 1ml 中约含 1000 单位 的溶液，照抗生素微生物检定法（附录Ⅺ A）测定。1000 阿米卡星单位相当于 1mg 的 C22H43N5O13。 【类别】 氨基糖苷类抗生素。 【贮藏】 严封，在干燥处保存。 阿莫西林 拼音名：Amoxilin 英文名：Amoxicillin 书页号：2005 年版二部－296 C16H19N3O5S·3H2O 419.46 本品为(2S,5R,6R)-3,3- 二甲基 -6-［(R)-(－)-2-氨基 -2-（4-羟基苯基）乙酰氨基］ -7- 氧代 -4-硫杂 -1-氮杂双环[3.2.0] 庚烷 -2-甲酸三水合物。按无水物计算，含 C16H19N3O5S 不得少于 95.0％。 【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末；味微苦。 本品在水中微溶，在乙醇中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释成每 1ml 中含 2mg 的溶液， 依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为＋290°至＋315°。 【鉴别】 (1) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应 与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (5) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 441 图）一致。 【检查】 酸度 取本品，加水制成每 1ml 中含 5mg 的溶液，在 50℃水浴中微 温使溶解后，依法测定（附录Ⅵ H），pH 值应为 3.5 ～5.5 。 溶液的澄清度 取本品 5 份，各 1.0g，分别加 0.5mol/L 盐酸溶液 10ml 及 2mol/L
氨 溶液lωml溶解后立即观察,溶液均应澄清。如显浑浊,与2号浊度标准液(附 录ⅨB)比较,均不得更浓 有关物质取本品适量,精密称定,用流动相A溶解并定量稀释成每lml 中含2mg的溶液,作为供试品溶液;另取阿莫西林对照品适量,精密称定,用 流动A溶解并定量稀释制成每lml中含20μg的溶液作为对照溶液。照高效液相色 谱法(附录ⅤD)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为0.05moL 磷酸盐缓冲液(取0.05molL磷酸二氢钾溶液,用2mol氢氧化钠溶液调节pH值至 5:0)-乙腈(9g:1);流动相B为0.05moL磷酸盐缓冲液(pH5.0)-乙腈(80:20); 流速为每分钟l0ml:检测波长为254nm。先以流动相A-流动相B(92:8)等度洗 脱,待阿莫西林峰洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱。理论板数按阿莫 西林峰计算不低于2000。取对照溶液20μ注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使 主成分色谱峰的峰高为满量程的20%~25%。再精密量取供试品溶液和对照溶液 各20μ1,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,供试品溶液的色谱图中如有杂质 峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和 不得大于对照溶液主峰面积的3倍(30%)。(供试品溶液中任何小于对照溶液 主峰面积0.05倍的峰可忽略不计)。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 8 100 100 8 阿莫西林聚合物照分子排阻色谱法(附录VH)测定。 色谱条件与系统适用性试验用葡聚糖凝胶G-10(40-120μm)为填充剂, 玻 璃柱内径1.3~16cm,柱高度30-40cm。以p80磷酸盐缓冲液[0.05moL磷酸氢二钠 0.05moL磷酸二氢钠(95:5)]为流动相A,以水为流动相B,流速为每分钟1.5ml, 检测波长为254mm。分别以流动相A、B为流动相,取0. 1mg/ml蓝色葡聚糖200溶液 200μ1注入液相色谱仪,理论板数按蓝色葡聚糖2000峰计算均不低于700。拖尾因子 均应小于20。在两种流动相系统中蓝色葡取糖2000峰保留时间的比值应在0.93~1.07 之间,对照溶液主峰和供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖 2000峰的保留时间的比值均应在093~107之间。另以流动相B为流动相,精密量取 对照溶液200μl,连续进样5次,峰面积的相对标准偏差应不大于5.0%。 对照溶液的制备取青霉素对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释 制成每1m中约含0.2mg的溶液。 测定法取本品约02g,精密称定,置10ml量瓶中,加2%碳酸钠溶液4ml 使溶 解,用水稀释至刻度,摇匀,立即精密量取200μl注入色谱仪,以流动相A为流
氨 溶液 10ml 溶解后立即观察，溶液均应澄清。如显浑浊，与 2 号浊度标准液（附 录Ⅸ B）比较，均不得更浓。 有关物质 取本品适量，精密称定，用流动相 A 溶解并定量稀释成每 1ml 中含 2mg 的溶液，作为供试品溶液；另取阿莫西林对照品适量，精密称定，用 流动 A 溶解并定量稀释制成每 1ml 中含 20μg 的溶液作为对照溶液。照高效液相色 谱法（附录 V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相 A 为 0.05mol/L 磷酸盐缓冲液（取 0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液，用 2mol/L 氢氧化钠溶液调节 pH 值至 5.0）-乙腈 （99：1）；流动相 B 为 0.05mol/L 磷酸盐缓冲液（pH5.0）-乙腈（80：20）； 流速为每分钟 1.0ml；检测波长为 254nm。先以流动相 A-流动相 B（92：8）等度洗 脱，待阿莫西林峰洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱。理论板数按阿莫 西林峰计算不低于 2000。取对照溶液 20μl 注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使 主成分色谱峰的峰高为满量程的 20%~25%。再精密量取供试品溶液和对照溶液 各 20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液的色谱图中如有杂质 峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和 不得大于对照溶液主峰面积的 3 倍（3.0%）。（供试品溶液中任何小于对照溶液 主峰面积 0.05 倍的峰可忽略不计）。 时间（分钟） 流动相 A（%） 流动相 B（%） 0 92 8 25 0 100 40 0 100 41 92 8 55 92 8 阿莫西林聚合物 照分子排阻色谱法（附录 V H）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用葡聚糖凝胶 G-10（40~120μm）为填充剂， 玻 璃柱内径 1.3~1.6cm，柱高度 30~40cm。以 pH8.0 磷酸盐缓冲液[0.05mol/L 磷酸氢二钠- 0.05mol/L 磷酸二氢钠（95：5）]为流动相 A，以水为流动相 B，流速为每分钟 1.5ml， 检测波长为 254nm。分别以流动相 A、B 为流动相，取 0.1mg/ml 蓝色葡聚糖 2000 溶液 200μl 注入液相色谱仪，理论板数按蓝色葡聚糖 2000 峰计算均不低于 700。拖尾因子 均应小于 2.0。在两种流动相系统中蓝色葡取糖 2000 峰保留时间的比值应在 0.93~1.07 之间，对照溶液主峰和供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖 2000 峰的保留时间的比值均应在 0.93~1.07 之间。另以流动相 B 为流动相，精密量取 对照溶液 200μl，连续进样 5 次，峰面积的相对标准偏差应不大于 5.0%。 对照溶液的制备 取青霉素对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释 制成每 1ml 中约含 0.2mg 的溶液。 测定法 取本品约 0.2g，精密称定，置 10ml 量瓶中，加 2%碳酸钠溶液 4ml 使溶 解，用水稀释至刻度，摇匀，立即精密量取 200μl 注入色谱仪，以流动相 A 为流
动相进行测定,记录色谱图。另精密量取对照溶液200μl注入色谱仪,以流动相 B为流动相,同法测定。按外标法以峰面积计算,含阿莫西林聚合物以阿莫西 计,不得过0.15%(阿莫西林:青霉素=1:10) 水分取本品,照水分测定法(附录ⅧM第一法A)测定,含水分应为 120%~150% 【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂:以 0.05moI/L 磷酸二氢钾溶液(用2molL氢氧化钾溶液调节pH值至50)-乙腈(9752.5)为流动 相;流速为每分钟约lml:检测波长为254nm。理论板数按阿幕西林峰计算应不低 于200 测定法取本品约25mg,精密称定,置5oml量瓶中,加流动相溶解并定量稀 释至 刻度,摇匀,精密量取20μ注入液相色谱仪,记录色谱图:另取阿莫西林对照 品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中Cl6H9N3O5S的含量 【类别】β-内酰胺类抗生素,青霉素类 【贮藏】遮光,密封保存。 【制剂】(1)阿莫西林片(2)阿莫西林胶囊 阿莫西林胶囊 拼音名: Amoxilin Jiaonang 英文名: Amoxicillin Capsules 书页号:2005年版二部-297 本品含阿莫西林Cl6H19N3O5S)应为标示量的900%~1100%。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间 应与对照品溶液主峰的保留时间一致 【检查】水分取本品的内容物,照水分测定法(附录ⅧM第一法A)测 定,含水分不得过160% 有关物质取本品的内容物适量,精密称定,用流动相A溶解并制成每Iml 中含2mg的溶液,滤过,取续滤液照阿莫西林有关物质项下的方法测定。单个 杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(20%),各杂质峰面积的和不 得大于对照溶液主峰面积的5倍(50%)。(供试品溶液中任何小于对照溶液 主峰面积的0.05倍的峰可忽略不计) 溶出度取本品,照溶出度测定法(附录XC第一法),以水900ml为溶出介质, 转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时,取溶液适量,滤过,精密量取续滤 液适量,用溶出介质稀释成每lm中约含130μg的溶液,照紫外-可见分光光度法 (附录ⅣVA),在272nm的波长处测定吸光度:另取装量差异项下的内容物, 混合均匀,精密称取适量(约相当于平均装量),按标示量加溶出介质溶解并稀 释成每lml中约含130μg的溶液,滤过,取续滤液作为对照溶液,同法测定,计算 每粒的溶出量。限度为80%,应符合规定。 阿莫西林聚合物取本品内容物混匀,精密称取适量(约相当于阿莫西林
动相进行测定，记录色谱图。另精密量取对照溶液 200μl 注入色谱仪，以流动相 B 为流动相，同法测定。按外标法以峰面积计算，含阿莫西林聚合物以阿莫西 计，不得过 0.15%（阿莫西林：青霉素=1:10）。 水分 取本品，照水分测定法（附录Ⅷ M 第一法 A）测定，含水分应为 12.0％～15.0％。 【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液（用 2mol/L 氢氧化钾溶液调节 pH 值至 5.0）-乙腈（97.5:2.5）为流动 相；流速为每分钟约 1ml；检测波长为 254nm。理论板数按阿幕西林峰计算应不低 于 2000。 测定法 取本品约 25mg，精密称定，置 50ml 量瓶中，加流动相溶解并定量稀 释至 刻度，摇匀，精密量取 20μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿莫西林对照 品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中 C16H19N3O5S 的含量。 【类别】 β-内酰胺类抗生素，青霉素类。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 (1) 阿莫西林片 (2) 阿莫西林胶囊 阿莫西林胶囊 拼音名：Amoxilin Jiaonang 英文名：Amoxicillin Capsules 书页号：2005 年版二部－297 本品含阿莫西林(C16H19N3O5S) 应为标示量的 90.0％～110.0 ％。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间 应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 水分 取本品的内容物，照水分测定法（附录Ⅷ M 第一法 A）测 定，含水分不得过 16.0％。 有关物质 取本品的内容物适量，精密称定，用流动相 A 溶解并制成每 1ml 中含 2mg 的溶液，滤过，取续滤液照阿莫西林有关物质项下的方法测定。单个 杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 2 倍（2.0%），各杂质峰面积的和不 得大于对照溶液主峰面积的 5 倍（5.0%）。（供试品溶液中任何小于对照溶液 主峰面积的 0.05 倍的峰可忽略不计） 溶出度 取本品，照溶出度测定法（附录Ⅹ C 第一法），以水 900ml 为溶出介质， 转速为每分钟 100 转，依法操作，经 45 分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤 液适量，用溶出介质稀释成每 1ml 中约含 130μg 的溶液，照紫外-可见分光光度法 （附录 IV A），在 272nm 的波长处测定吸光度；另取装量差异项下的内容物， 混合均匀，精密称取适量（约相当于平均装量），按标示量加溶出介质溶解并稀 释成每 1ml 中约含 130μg 的溶液，滤过，取续滤液作为对照溶液，同法测定，计算 每粒的溶出量。限度为 80%，应符合规定。 阿莫西林聚合物 取本品内容物混匀，精密称取适量（约相当于阿莫西林
