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·1306 工程科学学报,第37卷,第10期 所示.实验所用的主要原材料有:(1)母材含砷钢样, 纯Ca0、CaF,和CaC,试剂:(4)Si-Ca-Ba合金,其化 其化学成分见表1:(2)脱氧用化学纯A1粉:(3)化学 学成分见表2: 密封法兰、 表1母材钢样成分(质量分数) 防护罩 Table 1 Chemical composition of 40Mn steel % 加热棒 C Si Mn P As A0 耐火材料 0.0048。 0.079~ 0.450.371.0 0.035 0.0190.0019 炉膛 0.061 0.096 刚玉炉管 表2SiCa-Ba合金化学成分(质量分数) Table 2 Chemical composition of the Si-Ca-Ba alloy% 立柱 Ca Si Ba 0 Fe 16.21 51.6 14.21 1.4 余量 1.2实验方案 实验前,所用含碑钢样切割成合适大小,其表面用 砂纸打磨光滑,去除表面铁锈,防止钢样融化后钢液增 氧.所用Al粉、Ca0、CaC2、Caf,和Si-Caba合金事先 650 存储于密闭不通风处,防止因吸水而引起潮解和氧化 图1MoSi2管式电阻护示意图(单位:mm) 对每种不同的脱砷剂设计三种不同成分的配比,其不 Fig.1 Resistance stove with MoSi,(unit:mm) 同成分配比见表3. 表3实验炉次安排及不同脱砷剂成分配比 Table 3 Heat arrangement and composition of dearsenization agents 脱砷剂配比/% 炉次 钢样质量/g 脱砷剂加入量/% 铝粉加入量/g Ca0 CaC2 CaF2 SiCa-Ba合金 500 钢样15 1.5 60 一 40 2 500 钢样15 1.5 65 35 3 500 钢样15 1.5 70 30 4 500 钢样15 1.5 50 50 5 500 钢样15 1.5 60 40 6 500 钢样15 1.5 70 30 7 500 钢样15 1.5 好 65 8 500 钢样15 1.5 30 70 9 500 钢样15 1.5 25 75 1.3实验方法 (6)在加入不同脱砷剂后,每隔5min用内径为6 (1)称量所取钢样,将其放入氧化镁坩埚中(内 mm石英管取一次试样,试样取出后迅速水冷.编号为 径50mm,外径70mm,外高140mm,内高125mm),外 S2~S,共8个试样. 套石墨坩埚,放入MoSi,高温电阻炉内,通电升温. (7)取完试样,按预先设定好的程序,炉温先降至 (2)待温度升至500℃左右开始通入高纯氩气保 800℃.当炉温降至800℃时,关闭氩气.断电,剩余试 护(纯度≥99.999%),流量为120L·h1.温度升至 样随炉冷却至室温 1600℃时,保持恒温状态30min. (8)对所取样中的As和S含量采用化学分析方 (3)恒温30min后,对钢液取初始钢样S· 法测定 (4)用铁钳将事先用薄铁皮包裹好的A1粉加入 (9)根据以上实验结果,分别选出CaC,+CaF,和 到钢液中,并用Al,0,棒进行搅拌,时间为5min.搅拌 Si-Ca-Ba合金+CaF,脱砷实验中最佳脱砷效果炉次 5min后,钢液静置15min. 采用相同初始As和S含量的备用钢样重复(1)~(8) (5)加入事先混合均匀的脱砷剂,剂量为钢样质 步骤.将取样时间修改为在前5min内,每隔lmin取 量的15%.加入完毕后,不停地用A山0,棒对钢液和 样一次,实验第10min取样一次.搅拌时间修改为在 熔渣进行搅拌处理,并开始计时.其中每搅拌2min让 前5min内,每搅拌30s静置30s,5min之后停止搅 钢液静置3min,搅拌时间共计为40min. 拌.实验时间共计I0min,每个炉次共取7个试样,编工程科学学报,第 37 卷,第 10 期 所示. 实验所用的主要原材料有: ( 1) 母材含砷钢样, 其化学成分见表 1; ( 2) 脱氧用化学纯 Al 粉; ( 3) 化学 图 1 MoSi2 管式电阻炉示意图( 单位: mm) Fig. 1 Resistance stove with MoSi2 ( unit: mm) 纯 CaO、CaF2 和 CaC2 试剂; ( 4) Si--Ca--Ba 合金,其化 学成分见表 2; 表 1 母材钢样成分( 质量分数) Table 1 Chemical composition of 40Mn steel % C Si Mn S P As Al O 0. 45 0. 37 1. 0 0. 0048 ~ 0. 061 0. 035 0. 079 ~ 0. 096 0. 019 0. 0019 表 2 Si--Ca--Ba 合金化学成分( 质量分数) Table 2 Chemical composition of the Si--Ca--Ba alloy % Ca Si Ba O Fe 16. 21 51. 6 14. 21 1. 4 余量 1. 2 实验方案 实验前,所用含砷钢样切割成合适大小,其表面用 砂纸打磨光滑,去除表面铁锈,防止钢样融化后钢液增 氧. 所用 Al 粉、CaO、CaC2、CaF2 和 Si--Ca--Ba 合金事先 存储于密闭不通风处,防止因吸水而引起潮解和氧化. 对每种不同的脱砷剂设计三种不同成分的配比,其不 同成分配比见表 3. 表 3 实验炉次安排及不同脱砷剂成分配比 Table 3 Heat arrangement and composition of dearsenization agents 炉次 钢样质量/g 脱砷剂加入量/% 铝粉加入量/g 脱砷剂配比/% CaO CaC2 CaF2 Si--Ca--Ba 合金 1 500 钢样 15 1. 5 60 — 40 — 2 500 钢样 15 1. 5 65 — 35 — 3 500 钢样 15 1. 5 70 — 30 — 4 500 钢样 15 1. 5 — 50 50 — 5 500 钢样 15 1. 5 — 60 40 — 6 500 钢样 15 1. 5 — 70 30 — 7 500 钢样 15 1. 5 — — 35 65 8 500 钢样 15 1. 5 — — 30 70 9 500 钢样 15 1. 5 — — 25 75 1. 3 实验方法 ( 1) 称量所取钢样,将其放入氧化镁坩埚中( 内 径 50 mm,外径 70 mm,外高 140 mm,内高 125 mm) ,外 套石墨坩埚,放入 MoSi2 高温电阻炉内,通电升温. ( 2) 待温度升至 500 ℃左右开始通入高纯氩气保 护( 纯度≥99. 999% ) ,流量为 120 L·h - 1 . 温度升至 1600 ℃时,保持恒温状态 30 min. ( 3) 恒温 30 min 后,对钢液取初始钢样 S1 . ( 4) 用铁钳将事先用薄铁皮包裹好的 Al 粉加入 到钢液中,并用 Al2O3 棒进行搅拌,时间为 5 min. 搅拌 5 min 后,钢液静置 15 min. ( 5) 加入事先混合均匀的脱砷剂,剂量为钢样质 量的 15% . 加入完毕后,不停地用 Al2O3 棒对钢液和 熔渣进行搅拌处理,并开始计时. 其中每搅拌 2 min 让 钢液静置 3 min,搅拌时间共计为 40 min. ( 6) 在加入不同脱砷剂后,每隔 5 min 用内径为 6 mm 石英管取一次试样,试样取出后迅速水冷. 编号为 S2 ~ S9,共 8 个试样. ( 7) 取完试样,按预先设定好的程序,炉温先降至 800 ℃ . 当炉温降至 800 ℃时,关闭氩气. 断电,剩余试 样随炉冷却至室温. ( 8) 对所取样中的 As 和 S 含量采用化学分析方 法测定. ( 9) 根据以上实验结果,分别选出 CaC2 + CaF2 和 Si--Ca--Ba 合金 + CaF2 脱砷实验中最佳脱砷效果炉次. 采用相同初始 As 和 S 含量的备用钢样重复( 1) ~ ( 8) 步骤. 将取样时间修改为在前 5 min 内,每隔 1 min 取 样一次,实验第 10 min 取样一次. 搅拌时间修改为在 前 5 min 内,每搅拌 30 s 静置 30 s,5 min 之后停止搅 拌. 实验时间共计 10 min,每个炉次共取 7 个试样,编 ·1306·
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