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678 工程科学学报,第43卷,第5期 将制备好的试样用HF+HNO3+H2O混合溶液 结束后使用SEM分析试样的形貌, 刻蚀后,使用金相显微镜和SEM分析组织结构, 2结果与讨论 使用X℉D分析试样中的相组成.电化学测试利用 CHⅢ-604E电化学工作站在常规三电极电解池中进 2.1组织结构 行(试样一工作电极、铂片一辅助电极、饱和 图2是不同打印角度SLM-Ti6A14V试样端 甘汞电极一参比电极).电化学测试包括OCP、 面的组织结构.从金相显微镜的结果中可以看出, EIS和动电位极化:EIS的频率为102~10Hz,振 打印角度为30°和60°试样端面的原阝相具有柱状 幅为10mV;动电位极化扫描范围-1.2~2.0V(s 晶的特征(如图2(a)和2(c)所示),而打印角度为 SCE),扫描速率为0.33mVs.电化学测试所用的 45°试样端面的原B相为近等轴晶(如图2(b)所 电解液为含有0、0.0005、0.00075、0.001、0.002和 示).采用SEM对SLM-Ti6A14V试样端面的微观 0.005 molL NaF溶液(H,SO4调节至pH2).每项 结构特征进行分析,结果表明三个打印角度的 电化学测试至少重复三遍,以保证实验结果的准 SLM-Ti6AI4V试样端面上的原B晶粒内部分布 确性.浸泡试验在含有0.0005、0.00075、0.001、 着α相2),进一步分析发现打印角度为45°试样上 0.002和0.005 mol-L NaF溶液中进行,浸泡溶液 的相的尺寸要小于其他两个打印角度试样,如 用H2SO4调节至pH2.浸泡时间为72h,浸泡试验 图2(d)~2(f)所示 a (b) 500m 500m 500um (d) (e) ( 10μm 10m 10m 图2不同打印角度SLM-Ti6A4V试样的金相和扫描电镜结果.(a)金相.30°:(b)金相,45°:(c)金相.60°:(d)扫描电镜.30°:(e)扫描电镜.45°: (f)扫描电镜,60° Fig.2 Metalloscopy,SEM results of SLM-Ti6Al4V samples:(a)metalloscopy,(b)metalloscopy,45(c)metalloscopy,60(d)SEM,30 (e)SEM,45°:()SEM,60° 图3是不同打印角度SLM-Ti6A14V试样端 30 PDF#44-1288 -459 面的XRD结果.结合SEM的测试结果分析可知, PDF#44-1294 60° 三种试样是由α相和少量的B相组成.对比衍射 峰强度进行可知,三种试样的XRD图谱中最强峰 (0cc) 所对应的晶面参数都是/a(101)、aa(100)和 a/α'(002),表明三种试样端面上的晶粒取向基本是 一致.此外,还可以发现三种SLM-Ti6A14V试样 的最强峰相对于PDF卡片中的标准峰都发生了一 30 40 50 60 70 80 90 定的蓝移.结合Brag公式(2dsin=1)可以推断,在 2M() 三种试样中存在残余应力,并且打印角度为45试 图3打印角度30°、45°和60°的SLM-Ti6A14V试样的X射线衍射图 样中的残余应力小于其他两个打印角度的试样 Fig.3 XRD patterns of SLM-Ti6Al4V with different fabrication angles 其中,d为晶面间距,0为入射X射线与相应晶面 2.2电化学测试 的夹角,1为X射线的波长 图4展示了打印角度为30°、45°和60°的SLM-将制备好的试样用 HF+HNO3+H2O 混合溶液 刻蚀后,使用金相显微镜和 SEM 分析组织结构, 使用 XRD 分析试样中的相组成. 电化学测试利用 CHI-604E 电化学工作站在常规三电极电解池中进 行(试样——工作电极、铂片——辅助电极、饱和 甘汞电极——参比电极). 电化学测试包括 OCP、 EIS 和动电位极化:EIS 的频率为 10−2~105 Hz,振 幅为 10 mV;动电位极化扫描范围−1.2~2.0 V(vs SCE),扫描速率为 0.33 mV·s−1 . 电化学测试所用的 电解液为含有 0、0.0005、0.00075、0.001、0.002 和 0.005 mol·L−1 NaF 溶液(H2SO4 调节至 pH 2). 每项 电化学测试至少重复三遍,以保证实验结果的准 确 性 . 浸泡试验在含 有 0.0005、 0.00075、 0.001、 0.002 和 0.005 mol·L−1 NaF 溶液中进行,浸泡溶液 用 H2SO4 调节至 pH 2. 浸泡时间为 72 h,浸泡试验 结束后使用 SEM 分析试样的形貌. 2    结果与讨论 2.1    组织结构 图 2 是不同打印角度 SLM–Ti6Al4V 试样端 面的组织结构. 从金相显微镜的结果中可以看出, 打印角度为 30°和 60°试样端面的原 β 相具有柱状 晶的特征(如图 2(a)和 2(c)所示),而打印角度为 45°试样端面的原 β 相为近等轴晶(如图 2( b)所 示). 采用 SEM 对 SLM–Ti6Al4V 试样端面的微观 结构特征进行分析 ,结果表明三个打印角度的 SLM–Ti6Al4V 试样端面上的原 β 晶粒内部分布 着 α'相[12] ,进一步分析发现打印角度为 45°试样上 的 α'相的尺寸要小于其他两个打印角度试样,如 图 2(d)~2(f)所示. (a) 500 μm (b) 500 μm (c) 500 μm (d) 10 μm 10 μm 10 μm (e) (f) 图 2    不同打印角度 SLM–Ti6Al4V 试样的金相和扫描电镜结果. (a)金相,30°;(b)金相,45°;(c)金相,60°;(d)扫描电镜,30°;(e)扫描电镜,45°; (f)扫描电镜,60° Fig.2     Metalloscopy,  SEM  results  of  SLM –Ti6Al4V  samples:  (a)  metalloscopy,  30°;  (b)  metalloscopy,  45°;  (c)  metalloscopy,  60°;  (d)  SEM,  30°; (e) SEM, 45°; (f) SEM, 60° 图 3 是不同打印角度 SLM–Ti6Al4V 试样端 面的 XRD 结果. 结合 SEM 的测试结果分析可知, 三种试样是由 α'相和少量的 β 相组成. 对比衍射 峰强度进行可知,三种试样的 XRD 图谱中最强峰 所 对 应 的 晶 面 参 数 都 是 α/α'(101)、 α/α'(100) 和 α/α'(002),表明三种试样端面上的晶粒取向基本是 一致. 此外,还可以发现三种 SLM–Ti6Al4V 试样 的最强峰相对于 PDF 卡片中的标准峰都发生了一 定的蓝移. 结合 Brag 公式(2dsinθ=λ)可以推断,在 三种试样中存在残余应力,并且打印角度为 45°试 样中的残余应力小于其他两个打印角度的试样. 其中,d 为晶面间距,θ 为入射 X 射线与相应晶面 的夹角,λ 为 X 射线的波长. 2.2    电化学测试 图 4 展示了打印角度为 30°、45°和 60°的 SLM– Intensity α/α′ (100) α/α′ (102) α/α′ (110) α/α′ (103) α (200) α (112) α (201) β (220) β (110)α (101) α/α′ (002) 30 40 50 60 2θ/(°) 70 80 90 30° 45° 60° PDF#44-1288 PDF#44-1294 图 3    打印角度 30°、45°和 60°的 SLM–Ti6Al4V 试样的 X 射线衍射图 Fig.3    XRD patterns of SLM–Ti6Al4V with different fabrication angles · 678 · 工程科学学报,第 43 卷,第 5 期
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