,1110 北京科技大学学报 第29卷 以无水乙醇为介质，在塑料罐中将A1N粉末、 速率的双对数变化曲线.从图中可以看出，随着剪 BN粉末和Y203粉末混合，湿法混磨3~5h后，将 切速率的增加，黏度值降低，呈现假塑性体流变行 浆料于70℃烘干、粉碎、过筛，将所得混合粉末和设 为·对于假塑性体材料有： 计的粘结剂在XSS一300型转矩流变仪中混合成均 =Kya-1 (1) 匀的混合料，固定粉末装载量60%（体积分数）·利 式中，1为黏度，Y为剪切速率，K为系数，n为应变 用挤出装置对混合料进行造粒，使得混合料进一步 敏感性因子，n<1,表示流体对剪切速率变化的敏 均匀，然后将混合料在SZ一28型注射成形机上成形 感性，n值越大，表明黏度随剪切速率变化的速度 尺寸为12mm×3mm的注射坯，将注射坯置于硅 越慢，混合料流动变形的稳定性较好；若值太大， 钼脱脂炉中，按照一定的脱脂工艺进行脱脂。脱脂 则没有足够的剪切稀化效果，要取得好的流动性也 后的坯体在氮气流速为1.0Lmin的立式碳管炉 就变得困难.一般的观点是在>0.2的前提下，尽 中以3℃min1加热到设定的温度并保温一定的时 可能小一些，通过对图2中曲线进行线性回归，可 间进行烧结， 以求得n=0.57,n值大于0.2而又小于1，说明混 合料既具有剪切稀化特征又具有一定的稳定性，非 常有利于注射成形. 3.0 2.8 2.6 g 22 2.0 温度：170℃ 图1AN粉末的显微形貌 1.8 Fig.1 Microstructure of AIN powder 1.6 0.5 1.0 1.52.0 2.53.0 Ig(y/s) 1.2分析测试 采用Instron3211毛细管流变仪测量喂料的黏 图2剪切速率(Y)和黏度()的关系 度.用阿米基德排水法测量AIN-BN复合陶瓷烧结 Fig.2 Relationship between shear rate()and viscosity (n) 试样的密度，用激光导热仪测定烧结试样的导热系 混合料的黏度对温度的依赖性是注射成形中材 数α，然后根据计算得出所制备的AIN-BN陶瓷试 料流动性的另一个重要性质，从图3中可以看出， 样的热导率入.不同温度下烧结试样的物相分析在 混合料的黏度随着温度的升高而逐渐降低.，由于温 日本产3014Z2型X射线衍射仪上进行.用JSM一 度的影响是一个热激活过程，因此温度和黏度的关 5600LU型扫描电镜观察复合陶瓷材料断口的显微 系可以通过Arrhenius关系来表述： 结构.在A一200型硬度测试仪上测定试样的HRA 「E 硬度， (T)=Tbexp RT (2) 2结果与讨论 式中，E是粘流活化能，kmol一1；R是气体常数， 取8.314 J.K'mol;T是温度，K;o是指前因子. 2.1ANBN混合料的流变特性 E值的大小表征了黏度对温度的敏感性，E值 在陶瓷粉末注射成形工艺中，混合料稳定流动， 越小，表明黏度对温度的变化越不敏感，对于CIM 均匀填充模具成形是其中的关键.陶瓷注射成形是 混合料，这一点非常重要，物料进入模腔会产生较 将提供流动性的有机载体与陶瓷混和后得到具有一 大的温度变化，如果黏度太大，则必然引起应力集 定流变特性的熔体注射到模具内形成凝固的坯体， 中、开裂、变形等一系列的缺陷，因此选择较小的E 因此混合料的流变行为是影响成形制品质量的一个 值的混合料对于CIM非常有利.采用线性回归求 关键因素，评价混合料流变性能的主要指标是混合 得图3中E值为41 kJ'mol.E值较小，有利于减少 料的黏度以及黏度对应变和温度的敏感性，图2是 成形中因温度过度波动而可能引起的缺陷. 由混合粉末(AIN+10%BN(质量分数)与设计的 2.2BN含量对AIN BN性能的影响 粘结剂（体积分数60%）组成混合料的黏度随剪切 与氮化铝陶瓷相类似六方氨化硼也属于共价化以无水乙醇为介质‚在塑料罐中将 AlN 粉末、 BN 粉末和 Y2O3 粉末混合‚湿法混磨3～5h 后‚将 浆料于70℃烘干、粉碎、过筛‚将所得混合粉末和设 计的粘结剂在 XSS－300型转矩流变仪中混合成均 匀的混合料．固定粉末装载量60％（体积分数）．利 用挤出装置对混合料进行造粒‚使得混合料进一步 均匀‚然后将混合料在 SZ－28型注射成形机上成形 尺寸为 ●12mm×3mm 的注射坯．将注射坯置于硅 钼脱脂炉中‚按照一定的脱脂工艺进行脱脂．脱脂 后的坯体在氮气流速为1∙0L·min －1的立式碳管炉 中以3℃·min －1加热到设定的温度并保温一定的时 间进行烧结． 图1 AlN 粉末的显微形貌 Fig．1 Microstructure of AlN powder 1∙2 分析测试 采用 Instron3211毛细管流变仪测量喂料的黏 度．用阿米基德排水法测量 AlN－BN 复合陶瓷烧结 试样的密度．用激光导热仪测定烧结试样的导热系 数α‚然后根据计算得出所制备的 AlN－BN 陶瓷试 样的热导率 λ．不同温度下烧结试样的物相分析在 日本产3014－Z2型 X 射线衍射仪上进行．用 JSM－ 5600LU 型扫描电镜观察复合陶瓷材料断口的显微 结构．在 A－200型硬度测试仪上测定试样的 HRA 硬度． 2 结果与讨论 2∙1 AlN－BN 混合料的流变特性 在陶瓷粉末注射成形工艺中‚混合料稳定流动‚ 均匀填充模具成形是其中的关键．陶瓷注射成形是 将提供流动性的有机载体与陶瓷混和后得到具有一 定流变特性的熔体注射到模具内形成凝固的坯体‚ 因此混合料的流变行为是影响成形制品质量的一个 关键因素．评价混合料流变性能的主要指标是混合 料的黏度以及黏度对应变和温度的敏感性．图2是 由混合粉末（AlN＋10％BN（质量分数））与设计的 粘结剂（体积分数60％）组成混合料的黏度随剪切 速率的双对数变化曲线．从图中可以看出‚随着剪 切速率的增加‚黏度值降低‚呈现假塑性体流变行 为．对于假塑性体材料有： η＝ Kγ ·n－1 （1） 式中‚η为黏度‚γ · 为剪切速率‚K 为系数‚n 为应变 敏感性因子‚n＜1‚表示流体对剪切速率变化的敏 感性．n 值越大‚表明黏度随剪切速率变化的速度 越慢‚混合料流动变形的稳定性较好；若 n 值太大‚ 则没有足够的剪切稀化效果‚要取得好的流动性也 就变得困难．一般的观点是在 n＞0∙2的前提下‚尽 可能小一些．通过对图2中曲线进行线性回归‚可 以求得 n＝0∙57‚n 值大于0∙2而又小于1‚说明混 合料既具有剪切稀化特征又具有一定的稳定性‚非 常有利于注射成形． 图2 剪切速率（γ · ）和黏度（η）的关系 Fig．2 Relationship between shear rate （γ · ） and viscosity （η） 混合料的黏度对温度的依赖性是注射成形中材 料流动性的另一个重要性质．从图3中可以看出‚ 混合料的黏度随着温度的升高而逐渐降低．由于温 度的影响是一个热激活过程‚因此温度和黏度的关 系可以通过 Arrhenius 关系来表述： η（ T）＝η0exp E RT （2） 式中‚E 是粘流活化能‚kJ·mol －1 ；R 是气体常数‚ 取8∙314J·K·mol －1 ；T 是温度‚K；η0 是指前因子． E 值的大小表征了黏度对温度的敏感性．E 值 越小‚表明黏度对温度的变化越不敏感．对于 CIM 混合料‚这一点非常重要．物料进入模腔会产生较 大的温度变化‚如果黏度太大‚则必然引起应力集 中、开裂、变形等一系列的缺陷‚因此选择较小的 E 值的混合料对于 CIM 非常有利．采用线性回归求 得图3中 E 值为41kJ·mol．E 值较小‚有利于减少 成形中因温度过度波动而可能引起的缺陷． 2∙2 BN 含量对 AlN－BN 性能的影响 与氮化铝陶瓷相类似六方氮化硼也属于共价化 ·1110· 北 京 科 技 大 学 学 报 第29卷