D0I:10.13374/i.issnl00113.2007.11.013 第29卷第11期 北京科技大学学报 Vol.29 No.11 2007年11月 Journal of University of Science and Technology Beijing Nov.2007 BN含量对注射成形AIN BN复相陶瓷 性能和组织的影响 孙伟秦明礼曲选辉何新波 北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 摘要采用粉末注射成形和无压烧结相结合的工艺制备AIN-BN复相陶瓷，讨论了ANBN混合料的流变性能以及BN含 量对复相陶瓷热导率、硬度以及显微组织的影响·研究结果表明，ANBN混合料具有良好的流动性和较小的温度敏感性， 适宜陶瓷注射成形：复相陶瓷的热导率、致密度以及硬度随着BN含量增加而降低，主要是由于BN本身具有较低的硬度和热 导率以及在烧结过程中形成特殊的卡片房式结构阻碍了AN烧结致密化造成的·综合考虑热导率和可加工性能的要求，最佳 的BN质量分数在10%~15%之间，所制备的复相陶瓷的热导率大于120Wm-1.K-1,硬度低于HRA80,致密度大于90%. 关键词复相陶瓷：AN:BN:粉末注射成形 分类号TQ174.75 随着微电子技术的飞速发展，集成技术朝着高 陶瓷的性能与应用找到了一个很好的结合点，因 集程度、高速度、大功率输出的方向发展，导致集成 此，AN陶瓷注射成形技术是目前一个非常有价值 块单位体积内所产生的热量大幅度增加，因此对基 的研究方向· 片和封装材料的散热提出了越来越高的要求.AN 为了进一步满足一些零件对形状的特殊要求， 陶瓷导热性能好、线膨胀系数与硅接近、体积电阻率 需要对注射成形的产品进行二次加工，但A1N固有 高、介电常数和介电损耗小、无毒、耐高温和腐蚀、力 的特性使得后续加工很难进行.最近的研究结果表 学性能良好，其综合性能优于氧化铝和氧化铍，是新 明，在AN中添加适量的易于机械加工的BN能够 一代半导体基片和电子器件封装的理想材料，在电 在不严重影响A1N陶瓷热导率的情况下，降低材料 子工业中的应用前景十分广阔]. 的硬度，提高材料的韧性和可加工性能.本文采用 目前AN陶瓷的制备工艺主要有模压、等静压 粉末注射成形和无压烧结的工艺制备AIN-BN复 以及流延法成形等[]，尽管这些工艺能够制备出 相陶瓷，研究AIN-BN注射混合料的流变性能，以 高性能的块体AIN陶瓷材料，但成本高、生产效率 及BN含量对AIN BN复相陶瓷性能和组织的影响 低，无法满足AN陶瓷的复杂形状成型问题，同时 规律，以制备出加工性能良好且具有较高热导率的 由于陶瓷材料固有的韧性低、脆性且难加工的缺点， AIN BN复合陶瓷， 使得用传统的机械加工方法也难以制备复杂形状的 1实验方法 A1N陶瓷零部件，这大大限制了A1N在一些特殊场 合的应用，为了充分发挥AIN陶瓷的性能优势，拓 1.1原材料及实验过程 宽它的应用范围，国内外已有研究者开始研究AN AN粉末在实验室条件下自制而成，首先利用 陶瓷粉末的注射成形工艺一).粉末注射成形 沉淀法制取A203十C前驱物，然后利用碳热还原法 合成，所制备的AN粉末中氮质量分数为 (powder injection molding,PIM)是近年来发展最为 33.20%,氧质量分数为0.98%，比表面积为4.26 迅猛的新型粉末净近形成形技术，它不仅能够满足 m2g1.图1为AN粉末的SEM照片.可以看出： 复杂形状零部件成形的要求，而且具有低成本、低消 耗以及产品组织均匀、性能优良等优点[8]，为AN AIN粉末形状规则，为圆球形颗粒；hBN粉末为市 售粉末，平均粒径0.25m,比表面积12.8m2g, 收稿日期：2006-07-25修回日期：2006-10-26 纯度大于99.8%6；烧结助剂为Y203,纯度大于 基金项目：国家杰出青年基金资助项目(N0.50025412):国家973 99,9%.注射成形粘结剂为石蜡基粘结剂体系，主 计划资助项目(Na.2006CB605207) 要成分为石蜡(PW),高密度聚乙烯(HDPE)和硬脂 作者简介：孙伟(1980-)，男，硕士研究生：曲选辉(1960-)，男， 教授，博士生导师 酸(SA)等，BN 含量对注射成形 AlN－BN 复相陶瓷 性能和组织的影响 孙 伟 秦明礼 曲选辉 何新波 北京科技大学材料科学与工程学院‚北京100083 摘 要 采用粉末注射成形和无压烧结相结合的工艺制备 AlN－BN 复相陶瓷‚讨论了 AlN－BN 混合料的流变性能以及 BN 含 量对复相陶瓷热导率、硬度以及显微组织的影响∙研究结果表明‚AlN－BN 混合料具有良好的流动性和较小的温度敏感性‚ 适宜陶瓷注射成形．复相陶瓷的热导率、致密度以及硬度随着 BN 含量增加而降低‚主要是由于 BN 本身具有较低的硬度和热 导率以及在烧结过程中形成特殊的卡片房式结构阻碍了 AlN 烧结致密化造成的．综合考虑热导率和可加工性能的要求‚最佳 的 BN 质量分数在10％～15％之间‚所制备的复相陶瓷的热导率大于120W·m －1·K －1‚硬度低于 HRA80‚致密度大于90％． 关键词 复相陶瓷；AlN；BN；粉末注射成形 分类号 T Q174∙75 收稿日期：2006-07-25 修回日期：2006-10-26 基金项目：国家杰出青年基金资助项目（No．50025412）；国家973 计划资助项目（No．2006CB605207） 作者简介：孙 伟（1980－）‚男‚硕士研究生；曲选辉（1960－）‚男‚ 教授‚博士生导师 随着微电子技术的飞速发展‚集成技术朝着高 集程度、高速度、大功率输出的方向发展‚导致集成 块单位体积内所产生的热量大幅度增加‚因此对基 片和封装材料的散热提出了越来越高的要求．AlN 陶瓷导热性能好、线膨胀系数与硅接近、体积电阻率 高、介电常数和介电损耗小、无毒、耐高温和腐蚀、力 学性能良好‚其综合性能优于氧化铝和氧化铍‚是新 一代半导体基片和电子器件封装的理想材料‚在电 子工业中的应用前景十分广阔［1－3］． 目前 AlN 陶瓷的制备工艺主要有模压、等静压 以及流延法成形等［4－5］．尽管这些工艺能够制备出 高性能的块体 AlN 陶瓷材料‚但成本高、生产效率 低‚无法满足 AlN 陶瓷的复杂形状成型问题‚同时 由于陶瓷材料固有的韧性低、脆性且难加工的缺点‚ 使得用传统的机械加工方法也难以制备复杂形状的 AlN 陶瓷零部件‚这大大限制了 AlN 在一些特殊场 合的应用．为了充分发挥 AlN 陶瓷的性能优势‚拓 宽它的应用范围‚国内外已有研究者开始研究 AlN 陶瓷粉末的注射成形工艺［6－7］．粉 末 注 射 成 形 （powder injection molding‚PIM）是近年来发展最为 迅猛的新型粉末净近形成形技术‚它不仅能够满足 复杂形状零部件成形的要求‚而且具有低成本、低消 耗以及产品组织均匀、性能优良等优点［8］‚为 AlN 陶瓷的性能与应用找到了一个很好的结合点．因 此‚AlN 陶瓷注射成形技术是目前一个非常有价值 的研究方向． 为了进一步满足一些零件对形状的特殊要求‚ 需要对注射成形的产品进行二次加工‚但 AlN 固有 的特性使得后续加工很难进行．最近的研究结果表 明‚在 AlN 中添加适量的易于机械加工的 BN 能够 在不严重影响 AlN 陶瓷热导率的情况下‚降低材料 的硬度‚提高材料的韧性和可加工性能．本文采用 粉末注射成形和无压烧结的工艺制备 AlN－BN 复 相陶瓷‚研究 AlN－BN 注射混合料的流变性能‚以 及 BN 含量对 AlN－BN 复相陶瓷性能和组织的影响 规律‚以制备出加工性能良好且具有较高热导率的 AlN－BN 复合陶瓷． 1 实验方法 1∙1 原材料及实验过程 AlN 粉末在实验室条件下自制而成．首先利用 沉淀法制取 Al2O3＋C 前驱物‚然后利用碳热还原法 合 成．所 制 备 的 AlN 粉 末 中 氮 质 量 分 数 为 33∙20％‚氧质量分数为0∙98％‚比表面积为4∙26 m 2·g －1．图1为 AlN 粉末的 SEM 照片．可以看出： AlN 粉末形状规则‚为圆球形颗粒；h－BN 粉末为市 售粉末‚平均粒径0∙25μm‚比表面积12∙8m 2·g －1‚ 纯度大于 99∙8％；烧结助剂为 Y2O3‚纯度大于 99∙9％．注射成形粘结剂为石蜡基粘结剂体系‚主 要成分为石蜡（PW）‚高密度聚乙烯（HDPE） 和硬脂 酸（SA）等． 第29卷 第11期 2007年 11月 北 京 科 技 大 学 学 报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol．29No．11 Nov．2007 DOI:10．13374／j．issn1001－053x．2007．11．013