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附:海带中碘含量的测定方法 10分钟 [操作步骤] 1样品处理 准确称取切碎的均匀海带试样0,20-0.3g,移入瓷坩埚中,加入 10 mol/L KOH溶液1ml,置于电炉上炭化,然后置600℃高温炉灰化 45min,取出放至室温。以40ml水分数次洗涤坩埚内容物,将洗涤液 一并转入漏斗中。同时作灰化空白。 2.测定 按下表在6个已编号的分液漏斗中分别加入水、碘标准溶液。在 加有标准和样品液的分液漏斗中,依次加入10 mol/LKOH溶液1.0ml, 0.5mlH2SO4和0.03 mol/L K2Cr2O溶液10ml。摇匀,放置30min,分别 加入l0 ml CHCls,振摇提取lmin,通过棉花栓过滤CHCs层,用2cm 的比色皿在510m吸收波长处,以试剂空白调零,分别测定标准系列 和样品的吸光度值。用标准系列中碘的毫克数与其相应的吸光度值作 图,绘制标准曲线或进行线性回归。根据样品的吸光度值,从标准曲 线查出相应的碘含量,计算每公斤海带中的碘含量。 漏斗编号 1234567 水 (ml) 4038363432300 碘标准溶液(ml) 0 2 6 8 10 0 KOH (ml) 1 1 1 1 0 H2SO4 (ml) 0.50.50.50.50.50.50.5 K2C207(ml) 10101010101010 CHCI3 (ml) 10101010101010 3.计算 X=mi/m 式中:X为样品中碘的含量,gkg:m为由标准曲线上查出的样 液的含碘量,mg:m为样品的质量,g。 [注意事项] 1.海带样品应切碎混匀后称量,放入坩埚中应先置于电炉上炭化,然 后再放入高温炉灰化。 2.在作标准系列和转入样液前,应先检查所用的分液漏斗是否漏液, 避免在用CHC,振摇提取时,标准和样品中碘的损失。附:海带中碘含量的测定方法 [操作步骤] 1.样品处理 准确称取切碎的均匀海带试样 0.20-0.3g,移入瓷坩埚中,加入 10mol/L KOH 溶液 1ml,置于电炉上炭化,然后置 600℃高温炉灰化 45min,取出放至室温。以 40ml 水分数次洗涤坩埚内容物,将洗涤液 一并转入漏斗中。同时作灰化空白。 2.测定 按下表在 6 个已编号的分液漏斗中分别加入水、碘标准溶液。在 加有标准和样品液的分液漏斗中,依次加入 10mol/L KOH 溶液 1.0ml, 0.5mlH2SO4 和 0.03mol/L K2Cr2O7 溶液 10ml。摇匀,放置 30min,分别 加入 10 ml CHCl3,振摇提取 1min,通过棉花栓过滤 CHCl3 层,用 2cm 的比色皿在 510nm 吸收波长处,以试剂空白调零,分别测定标准系列 和样品的吸光度值。用标准系列中碘的毫克数与其相应的吸光度值作 图,绘制标准曲线或进行线性回归。根据样品的吸光度值,从标准曲 线查出相应的碘含量,计算每公斤海带中的碘含量。 3.计算 X=m1/m 式中:X 为样品中碘的含量,g/kg;m1 为由标准曲线上查出的样 液的含碘量,mg; m 为样品的质量,g。 [注意事项] 1. 海带样品应切碎混匀后称量,放入坩埚中应先置于电炉上炭化,然 后再放入高温炉灰化。 2. 在作标准系列和转入样液前,应先检查所用的分液漏斗是否漏液, 避免在用 CHCl3 振摇提取时,标准和样品中碘的损失。 漏斗编号 1 2 3 4 5 6 7 水 (ml) 40 38 36 34 32 30 0 碘标准溶液(ml) 0 2 4 6 8 10 0 KOH (ml) 1 1 1 1 1 1 0 H2SO4 (ml) 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 K2Cr2O7 (ml) 10 10 10 10 10 10 10 CHCl3 (ml) 10 10 10 10 10 10 10 10 分钟
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