实验教案 姓名徐希柱 2008~2009学年第二学期时间 2009-5-8节次5-10 课程名称 食品理化检验 授课专业及层次2006级医学检验本科1、2 实验项目 海带中碘的测定 实验分组情况6人组×9 学时数6学时 实验目的 分光光度法测定食品中碘的原理 在碱性条件下灰化,海带中碘生成碘化物。碘化物在酸性条件下被重铬酸 实哈原理 钾氧化,析出游离碘,游离碘在三氯甲烷中呈紫红色,于510nm波长下, 测定其吸光度值,以标准曲线法定量。 设备与材料 分光光度计、分液漏斗、瓷坩埚、高温电炉、分析天平等:海带等: 操作重点 海带的干灰化法:分液漏斗的加样、氧化还原反应及茶取: 操作难点 分光光度计的调整及比色皿的校正 操作注意事项 加样时要对分液漏斗进行试漏:混匀时注意CHC,使压力增高: 教学法 示教式、指导型 实验内容、步骤、要求及时间分配 一、讲解: 30分钟 1。分光光度法测定海带中碘含量的原理; 2.分光光度法测定海带中碘含量操作步豫及注意事项,尤其是指导 学生进行分组试验,即学生自己在一个大组内分三个小组分别进行该实验的不 同部分:灰化组、加样组、测量组; 3.分光光度计的使用及注意事项,尤其是752分光光度计的具体使用 步骤及比色皿的严格校正。 30分钟 二、示教: T52分光光度计的具体使用步骤及比色皿的严格校正;运用Excl进行数 据处理演示, 三、指导学生实验。 230分 钟 四、小结本次实验
实 验 教 案 姓名_徐希柱_ 2008 ~2009 学年第 二 学期 时间__2009-5-8_ 节次_5-10_ 课程名称 食品理化检验 授课专业及层次 2006 级医学检验本科 1、2 实验项目 海带中碘的测定 实验分组情况 6 人/组×9 学时数 6 学时 实验目的 分光光度法测定食品中碘的原理 实验原理 在碱性条件下灰化,海带中碘生成碘化物。碘化物在酸性条件下被重铬酸 钾氧化,析出游离碘,游离碘在三氯甲烷中呈紫红色,于 510nm 波长下, 测定其吸光度值,以标准曲线法定量。 设备与材料 分光光度计、分液漏斗、瓷坩埚、高温电炉、分析天平等;海带等; 操作重点 海带的干灰化法;分液漏斗的加样、氧化还原反应及萃取; 操作难点 分光光度计的调整及比色皿的校正 操作注意事项 加样时要对分液漏斗进行试漏;混匀时注意 CHCl3 使压力增高; 教学法 示教式、指导型 实验内容、步骤、要求及时间分配 一 、 讲 解 : 1.分光光度法测定海带中碘含量的原理; 2.分光光度法测定海带中碘含量操 作步 骤及 注意 事项 , 尤其 是指 导 学 生进 行分 组试 验,即 学生 自己在 一个 大组 内分 三个小 组分 别进 行该 实验的 不 同 部 分 : 灰 化 组、 加样组 、测 量组 ; 3.分光光度计的使 用及 注意 事项, 尤其是 752 分光 光度 计的 具体使 用 步 骤 及 比 色 皿 的严 格校正 。 二 、 示教: 752 分 光 光度计 的具 体使 用步 骤及比 色皿 的严 格校 正;运用 Excel 进行数 据处理演示 。 三 、 指 导 学 生 实验 。 四 、 小 结 本 次 实验 。 30 分钟 30 分钟 230 分 钟
附:海带中碘含量的测定方法 10分钟 [操作步骤] 1样品处理 准确称取切碎的均匀海带试样0,20-0.3g,移入瓷坩埚中,加入 10 mol/L KOH溶液1ml,置于电炉上炭化,然后置600℃高温炉灰化 45min,取出放至室温。以40ml水分数次洗涤坩埚内容物,将洗涤液 一并转入漏斗中。同时作灰化空白。 2.测定 按下表在6个已编号的分液漏斗中分别加入水、碘标准溶液。在 加有标准和样品液的分液漏斗中,依次加入10 mol/LKOH溶液1.0ml, 0.5mlH2SO4和0.03 mol/L K2Cr2O溶液10ml。摇匀,放置30min,分别 加入l0 ml CHCls,振摇提取lmin,通过棉花栓过滤CHCs层,用2cm 的比色皿在510m吸收波长处,以试剂空白调零,分别测定标准系列 和样品的吸光度值。用标准系列中碘的毫克数与其相应的吸光度值作 图,绘制标准曲线或进行线性回归。根据样品的吸光度值,从标准曲 线查出相应的碘含量,计算每公斤海带中的碘含量。 漏斗编号 1234567 水 (ml) 4038363432300 碘标准溶液(ml) 0 2 6 8 10 0 KOH (ml) 1 1 1 1 0 H2SO4 (ml) 0.50.50.50.50.50.50.5 K2C207(ml) 10101010101010 CHCI3 (ml) 10101010101010 3.计算 X=mi/m 式中:X为样品中碘的含量,gkg:m为由标准曲线上查出的样 液的含碘量,mg:m为样品的质量,g。 [注意事项] 1.海带样品应切碎混匀后称量,放入坩埚中应先置于电炉上炭化,然 后再放入高温炉灰化。 2.在作标准系列和转入样液前,应先检查所用的分液漏斗是否漏液, 避免在用CHC,振摇提取时,标准和样品中碘的损失
附:海带中碘含量的测定方法 [操作步骤] 1.样品处理 准确称取切碎的均匀海带试样 0.20-0.3g,移入瓷坩埚中,加入 10mol/L KOH 溶液 1ml,置于电炉上炭化,然后置 600℃高温炉灰化 45min,取出放至室温。以 40ml 水分数次洗涤坩埚内容物,将洗涤液 一并转入漏斗中。同时作灰化空白。 2.测定 按下表在 6 个已编号的分液漏斗中分别加入水、碘标准溶液。在 加有标准和样品液的分液漏斗中,依次加入 10mol/L KOH 溶液 1.0ml, 0.5mlH2SO4 和 0.03mol/L K2Cr2O7 溶液 10ml。摇匀,放置 30min,分别 加入 10 ml CHCl3,振摇提取 1min,通过棉花栓过滤 CHCl3 层,用 2cm 的比色皿在 510nm 吸收波长处,以试剂空白调零,分别测定标准系列 和样品的吸光度值。用标准系列中碘的毫克数与其相应的吸光度值作 图,绘制标准曲线或进行线性回归。根据样品的吸光度值,从标准曲 线查出相应的碘含量,计算每公斤海带中的碘含量。 3.计算 X=m1/m 式中:X 为样品中碘的含量,g/kg;m1 为由标准曲线上查出的样 液的含碘量,mg; m 为样品的质量,g。 [注意事项] 1. 海带样品应切碎混匀后称量,放入坩埚中应先置于电炉上炭化,然 后再放入高温炉灰化。 2. 在作标准系列和转入样液前,应先检查所用的分液漏斗是否漏液, 避免在用 CHCl3 振摇提取时,标准和样品中碘的损失。 漏斗编号 1 2 3 4 5 6 7 水 (ml) 40 38 36 34 32 30 0 碘标准溶液(ml) 0 2 4 6 8 10 0 KOH (ml) 1 1 1 1 1 1 0 H2SO4 (ml) 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 K2Cr2O7 (ml) 10 10 10 10 10 10 10 CHCl3 (ml) 10 10 10 10 10 10 10 10 分钟