中，经捣碎、过滤、净化等分析步骤（与样本处理相同）。通过点板分析，本法的灵敏度可 达0.05ppm,乐果的值Rr在0.4一0.5，各次分析重现性良好。 点样：有两种。一种是把经过浓缩好的样本液定量地直接点在薄板上：另一种则先制备 好小滤纸片，把样本液点在滤纸片上，然后把小滤纸片移到薄板上。如果点样量不大，可以 用前一种，而点样量大则可以用后一种。具体操作是在制好的薄板下端2处定点（一般可以 定5个)，把标准液定量地点滴在1、3、5位置上，样本点在2、4位置上。具体量应根据标 准液的显出灵敏度多少来决定。 展开：采用单向二次层析。第一次为石油醚（沸程60一90℃）：：苯(1：1vw):第二 次为氯仿：丙酮(8：2vw)。 显色：薄板展开后取出，自然干燥，把板置于溴蒸汽中约30秒，取出，挥发尽溴蒸汽 后，喷洒0.4%刚果红乙醇(50%)溶液。薄层底色为桃红色，杀虫剂斑点颜色为深蓝色， 色差大，斑点轮廓清晰，一般采用玻璃喷雾器喷洒显色剂，要求喷成雾状，注意喷雾器和薄 板之间距离不宜太近，以免喷洒气流破坏博板层。 定量：可分粗定量和精确定量。粗定量是自同一样品吸取不同的量与各种浓度的标准农 药液点在同一块薄层板上。展开显色后，根据样品中农药与标准农药的斑点面积和颜色的比 较，粗略定出样品中农药的含量。精确定量是根据粗定量的结果，将欲分析的样品吸取一定 量，再把标准农药液及标准农药的稀释液一起定于同一块薄层板上，但标准农药溶液及稀释 溶液的浓度应选择在样品粗定量结果的接近范围内。例如：粗定量的结果约为每克样本中含 2的农药，则吸取相当于1样品的量点样时，标准农药液的浓度可为3，稀释液可为1，这 样误差可控制在1以下。若再多次重复，取其平均值，可提高定量的精确度。点样后，按常 法进行层析。显色后，用自制测微方格板，于放大镜或解剖镜下数出三个斑点面积数，随后 将三个斑点面积数代入下列公式，即可求得未知试样的量。 另外，也可用标准样本求出其最低检出量，然后滴不同量的未知样品，求出其显现斑点 时的所需样本量，再计算出未知样品中的农药含量。 农药含量(ppm)=标准液最低检出量(ug)/点滴样本克数 测微方格板的制法：用绘图纸画成线条清晰、粗细均匀的小方格(0.25×0.25cm),每5 ×5小方格画一粗黑线大格，大格间的中心处画一黑标记，共画35格大格，然后用黑像反 拍，每拍一张后，把照相机的距离升高一次，这样制成一套各种尺寸的方格照片，再经拷贝 制成透明格子的底片。 习作 1根据你进行的样本和标准溶液的斑点面积和颜色的深浅用肉眼观察定量：并用自制的 测微方格板计算斑点面积。代入公式，求出样本的残留量？ 2.应用本方法，在一定条件下，其回收率可以达到80一90%，如达不到，可能是哪些主 要因素影响？中，经捣碎、过滤、净化等分析步骤（与样本处理相同）。通过点板分析，本法的灵敏度可 达 0.05ppm，乐果的值 Rf在 0.4－0.5，各次分析重现性良好。 点样：有两种。一种是把经过浓缩好的样本液定量地直接点在薄板上；另一种则先制备 好小滤纸片，把样本液点在滤纸片上，然后把小滤纸片移到薄板上。如果点样量不大，可以 用前一种，而点样量大则可以用后一种。具体操作是在制好的薄板下端 2 处定点（一般可以 定 5 个），把标准液定量地点滴在 1、3、5 位置上，样本点在 2、4 位置上。具体量应根据标 准液的显出灵敏度多少来决定。 展开：采用单向二次层析。第一次为石油醚（沸程 60－90℃）∶:苯（1∶1v/v）；第二 次为氯仿∶丙酮（8∶2v/v）。 显色：薄板展开后取出，自然干燥，把板置于溴蒸汽中约 30 秒，取出，挥发尽溴蒸汽 后，喷洒 0.4％刚果红乙醇（50％）溶液。薄层底色为桃红色，杀虫剂斑点颜色为深蓝色， 色差大，斑点轮廓清晰，一般采用玻璃喷雾器喷洒显色剂，要求喷成雾状，注意喷雾器和薄 板之间距离不宜太近，以免喷洒气流破坏博板层。 定量：可分粗定量和精确定量。粗定量是自同一样品吸取不同的量与各种浓度的标准农 药液点在同一块薄层板上。展开显色后，根据样品中农药与标准农药的斑点面积和颜色的比 较，粗略定出样品中农药的含量。精确定量是根据粗定量的结果，将欲分析的样品吸取一定 量，再把标准农药液及标准农药的稀释液一起定于同一块薄层板上，但标准农药溶液及稀释 溶液的浓度应选择在样品粗定量结果的接近范围内。例如：粗定量的结果约为每克样本中含 2 的农药，则吸取相当于 1 样品的量点样时，标准农药液的浓度可为 3，稀释液可为 1，这 样误差可控制在 1 以下。若再多次重复，取其平均值，可提高定量的精确度。点样后，按常 法进行层析。显色后，用自制测微方格板，于放大镜或解剖镜下数出三个斑点面积数，随后 将三个斑点面积数代入下列公式，即可求得未知试样的量。 另外，也可用标准样本求出其最低检出量，然后滴不同量的未知样品，求出其显现斑点 时的所需样本量，再计算出未知样品中的农药含量。 农药含量（ppm）=标准液最低检出量（ug）/点滴样本克数 测微方格板的制法：用绘图纸画成线条清晰、粗细均匀的小方格（0.25×0.25cm），每 5 ×5 小方格画一粗黑线大格，大格间的中心处画一黑标记，共画 35 格大格，然后用黑像反 拍，每拍一张后，把照相机的距离升高一次，这样制成一套各种尺寸的方格照片，再经拷贝 制成透明格子的底片。 习作 1.根据你进行的样本和标准溶液的斑点面积和颜色的深浅用肉眼观察定量；并用自制的 测微方格板计算斑点面积。代入公式，求出样本的残留量？ 2.应用本方法，在一定条件下，其回收率可以达到 80－90％，如达不到，可能是哪些主 要因素影响？