实验七农药残留量分析 目的要求 初步掌握农药残留量分析的最基本操作技术和方法。 原理 残留量分析的基础是色谱法，应用薄层色谱和气相色谱法，农药分析的检测水平可达到 106-10122 薄层色诺法是在玻璃板上用吸附剂（硅胶、氧化铝等）铺成薄层作为固定相，常用吸附 剂一般都是粒度比较细小的多孔性物质，其吸附现象主要是物理吸附，当固体吸附剂与溶剂 (流动相)把试样展开时，作为流动相的液体从固体组成的固定相的间隙中通过，由于试样 (溶质)中各组分对吸附剂亲和力大的溶质与溶剂（流动相）竞争能力强一些，因而被吸附 得多一些：与吸附剂结合得牢周性也强一些，因而被吸附的多一些：与吸附剂结合得牢固性 也强一些。反之 亲和力小的溶剂，竞争能力小一些，吸附量也少 一些，这种不同溶质得 争能力得差别便是吸附剂能将混合物组分分离的基础。当我们加一小滴混合物得样品溶液 薄层板上的时候，全部物质吸附于原点上，接着，我们用溶液进行展开，此时吸附物部分的 解析，解吸也连循竞争规则，即亲和力大的吸附物难解吸一些，而亲和力小的吸附物则易于 解吸，落剂携带若解吸后的溶质向前移动时，又会调到新的吸附剂，于是溶液中的溶质又重 新被吸附。这是，吸附同样要遵循竞争规则。因为不断供给新鲜溶剂，所以解吸一吸附一解 吸的过程也是不断重复进行，并且迫使溶质以 定速 向前移 各种溶质在固定相 流动相之间亲和力各不相同，移动速度也各不相同。这样，不同物质就彼此分开了。 实验方法 取样：取经乐果处理过的蔬菜，除去桔黄叶及根，用水洗后沥干切碎，称取15一2.5kg 采样后的分析工作应尽快进行，如不能进行，应在低温(5一10℃)下储藏样品。 提取 从上述切碎样本中称取100： 加入150ml苯中 ，经捣碎机快速捣碎2分钟后， 将捣碎样品置于离心机(3000转/分)离心10分钟，抽气过滤。滤液再通过装3cm无水硫 酸钠玻璃拄中脱水，用氮气流吹气浓缩至10一20ml。 净化：取具活塞砂芯的玻璃层析管（口径3cm,高30cm),管内底层铺入用氯仿处理过 的脱脂棉花少量，第二层时无水硫酸钠.第三层是吸附为《即活性炭25。、陆藻土4、弗罗 里土1g 中性氧化铝5g等均匀混合)，第四层是无水硫酸钠，第五层再铺上少量棉花。净 化柱制完后，用氯仿20ml预洗一次，打开层色柱活塞，把多余的氯仿放出，再把提取浓缩 液倒入层析柱中，然后用烧杯接收柱液，用30ml氯仿分3次淋洗，用氮气吹至约5ml左右， 转移到K、D浓缩管中再减压浓缩，并定容至1ml,放入冰箱内待测。 制板：取硅胶G6g,加蒸馏水12ml用研体混匀成浆液，迅速倒入涂布器内涂布于10X 12©m的干净玻璃板上，立即用手提板的一端。而板的另 一端靠台面而上下振动，使浆液分 布均匀平滑，在室温下自然干燥，再放入恒温箱内，经110℃活化1小时，移至干燥器内备 标准溶液配制：以98%乐果晶体，用石油醚多次洗涤后，于氯仿中重新结晶，再用无 水乙醚重结品两次，即得到无臭白色结品乐果，用熔点及薄层层析法检验其纯度。取纯净乐 果晶体50mg溶于50ml丙酮中，即得1mg1ml的标准母液(1000ppm),并以此母液稀释成 100、50和20ppm等标准浓度 回收率 每个样本的分析，需检定所用的分析方法是否准确，一般检定采用回收率方法检验，如 果回收率能在80一90%的范围内，即认为本法可靠。做法是在无药处理蔬菜如以白菜为例， 在白菜捣碎之前加入含一定量的乐果丙丽液（本实验加500ug乐果于100g白菜中），混入菜实验七 农药残留量分析 目的要求 初步掌握农药残留量分析的最基本操作技术和方法。 原理 残留量分析的基础是色谱法，应用薄层色谱和气相色谱法，农药分析的检测水平可达到 10－6－10－12g。 薄层色谱法是在玻璃板上用吸附剂（硅胶、氧化铝等）铺成薄层作为固定相，常用吸附 剂一般都是粒度比较细小的多孔性物质，其吸附现象主要是物理吸附，当固体吸附剂与溶剂 （流动相）把试样展开时，作为流动相的液体从固体组成的固定相的间隙中通过，由于试样 （溶质）中各组分对吸附剂亲和力大的溶质与溶剂（流动相）竞争能力强一些，因而被吸附 得多一些；与吸附剂结合得牢固性也强一些，因而被吸附的多一些；与吸附剂结合得牢固性 也强一些。反之，亲和力小的溶剂，竞争能力小一些，吸附量也少一些，这种不同溶质得竞 争能力得差别便是吸附剂能将混合物组分分离的基础。当我们加一小滴混合物得样品溶液于 薄层板上的时候，全部物质吸附于原点上，接着，我们用溶液进行展开，此时吸附物部分的 解析，解吸也遵循竞争规则，即亲和力大的吸附物难解吸一些，而亲和力小的吸附物则易于 解吸，溶剂携带着解吸后的溶质向前移动时，又会遇到新的吸附剂，于是溶液中的溶质又重 新被吸附。这是，吸附同样要遵循竞争规则。因为不断供给新鲜溶剂，所以解吸－吸附－解 吸的过程也是不断重复进行，并且迫使溶质以一定速度向前移动。由于各种溶质在固定相和 流动相之间亲和力各不相同，移动速度也各不相同。这样，不同物质就彼此分开了。 实验方法 取样：取经乐果处理过的蔬菜，除去桔黄叶及根，用水洗后沥干切碎，称取 1.5－2.5kg， 采样后的分析工作应尽快进行，如不能进行，应在低温（5－10℃）下储藏样品。 提取：从上述切碎样本中称取 100g，加入 150ml 苯中，经捣碎机快速捣碎 2 分钟后， 将捣碎样品置于离心机（3000 转/分）离心 10 分钟，抽气过滤。滤液再通过装 3cm 无水硫 酸钠玻璃拄中脱水，用氮气流吹气浓缩至 10－20ml。 净化：取具活塞砂芯的玻璃层析管（口径 3cm，高 30cm），管内底层铺入用氯仿处理过 的脱脂棉花少量，第二层时无水硫酸钠，第三层是吸附剂(即活性炭 2.5g、硅藻土 4g、弗罗 里土 1g、中性氧化铝 5g 等均匀混合)，第四层是无水硫酸钠，第五层再铺上少量棉花。净 化柱制完后，用氯仿 20ml 预洗一次，打开层色柱活塞，把多余的氯仿放出，再把提取浓缩 液倒入层析柱中，然后用烧杯接收柱液，用 30ml 氯仿分 3 次淋洗，用氮气吹至约 5ml 左右， 转移到 K、D 浓缩管中再减压浓缩，并定容至 1ml，放入冰箱内待测。 制板：取硅胶 G6g，加蒸馏水 12ml,用研钵混匀成浆液，迅速倒入涂布器内涂布于 10× 12cm 的干净玻璃板上，立即用手提板的一端，而板的另一端靠台面而上下振动，使浆液分 布均匀平滑，在室温下自然干燥，再放入恒温箱内，经 110℃活化 1 小时，移至干燥器内备 用。 标准溶液配制：以 98％乐果晶体，用石油醚多次洗涤后，于氯仿中重新结晶，再用无 水乙醚重结晶两次，即得到无臭白色结晶乐果，用熔点及薄层层析法检验其纯度。取纯净乐 果晶体 50mg 溶于 50ml 丙酮中，即得 1mg/1ml 的标准母液（1000ppm），并以此母液稀释成 100、50 和 20ppm 等标准浓度。 回收率 每个样本的分析，需检定所用的分析方法是否准确，一般检定采用回收率方法检验，如 果回收率能在 80－90％的范围内，即认为本法可靠。做法是在无药处理蔬菜如以白菜为例， 在白菜捣碎之前加入含一定量的乐果丙酮液（本实验加 500ug 乐果于 100g 白菜中），混入菜