2.基本掌握滴定操作和滴定终点的判断 二、实验原理 氢氧化钠容易吸收空气中的C02而使配得的溶液中含有少量碳酸钠，经过标 定的含碳酸盐的标准碱溶液用来测定酸含量时，若使用与标定时相同的指示剂，则对测量结 果无影响：若标定与测定不是用相同的指示剂，则将发生一定的误差。因此，应配制不含碳 酸盐的标准碱溶液进行滴定。 配制不含碳酸钠的标准氢氧化钠溶液的方法很多，最常见的是用氧氧化钠饱和水溶液 (120:100)配制。碳酸钠在饱和氢氧化钠溶液中不溶解，待碳酸钠沉淀后，量取上层澄清 液，再稀释至所需浓度，即得到不含碳酸钠的氢氧化钠溶液。 饱和氢氧化钠溶液含量约为52%(g/g),比重约为1.56。用来配制氢氧化钠溶液的水应 加热煮沸，放冷除取其中的C0。 标定碱溶液用的基准物质很多，如：草酸、苯甲酸、氨基磺酸、邻苯二甲酸氢钾等，目 前常用的是邻苯二甲酸氢钾，其滴定反应如下： C8o+won一C8a+yo 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈微碱性，应用酚酞为指示剂。 三、试剂 氢氧化钠：AR.或C.P.:邻苯二甲酸氢钾：基准试剂，于105~110℃干燥至恒重： 酚酞指示剂：1% 四、实验内容 (一）氢氧化钠溶液的配制量取氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新煮沸过的冷蒸馏水至 1000ml,摇匀，即得0.1M氢氧化钠溶液， (二)0.1M氢氧化钠溶液的标定精密称取干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾4.5~5.0g 置小烧杯中溶解后定量转移至250ml容量瓶，稀释至刻度。精密量取25m1溶液，置250ml 容量瓶中，加25ml水，酚酞1滴，用0.1W氢氧化钠溶液滴定至溶液呈淡粉红色保持30s 不褪即为终点。记录所耗用的氢氧化钠溶液的体积，作三次平行测定。 W年1000 cu= M每·250.0 Mg=204.2 C红V邻 2．基本掌握滴定操作和滴定终点的判断。 二、实验原理 氢氧化钠容易吸收空气中的 CO2而使配得的溶液中含有少量碳酸钠，经过标 定的含碳酸盐的标准碱溶液用来测定酸含量时，若使用与标定时相同的指示剂，则对测量结 果无影响；若标定与测定不是用相同的指示剂，则将发生一定的误差。因此，应配制不含碳 酸盐的标准碱溶液进行滴定。 配制不含碳酸钠的标准氢氧化钠溶液的方法很多，最常见的是用氢氧化钠饱和水溶液 （120：100）配制。碳酸钠在饱和氢氧化钠溶液中不溶解，待碳酸钠沉淀后，量取上层澄清 液，再稀释至所需浓度，即得到不含碳酸钠的氢氧化钠溶液。 饱和氢氧化钠溶液含量约为 52%（g/g），比重约为 1.56。用来配制氢氧化钠溶液的水应 加热煮沸，放冷除取其中的 CO2。 标定碱溶液用的基准物质很多，如：草酸、苯甲酸、氨基磺酸、邻苯二甲酸氢钾等，目 前常用的是邻苯二甲酸氢钾，其滴定反应如下： COOH COOK NaOH COOK COONa + H2 O + 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈微碱性，应用酚酞为指示剂。 三、试 剂 氢氧化钠：A.R.或 C.P.；邻苯二甲酸氢钾：基准试剂，于 105～110℃干燥至恒重； 酚酞指示剂：1% 四、实验内容 (一) 氢氧化钠溶液的配制 量取氢氧化钠饱和溶液 5.6ml，加新煮沸过的冷蒸馏水至 1000ml，摇匀，即得 0.1M 氢氧化钠溶液。 (二) 0.1M氢氧化钠溶液的标定 精密称取干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾4.5～5.0g， 置小烧杯中溶解后定量转移至 250ml 容量瓶，稀释至刻度。精密量取 25ml 溶液，置 250ml 容量瓶中，加 25ml 水，酚酞 1 滴，用 0.1M 氢氧化钠溶液滴定至溶液呈淡粉红色保持 30s 不褪即为终点。记录所耗用的氢氧化钠溶液的体积，作三次平行测定。 250.0 1000   = 邻 邻 邻 M W c M 邻=204.2 氢氧化钠 邻 邻 氢氧化钠 V c V c  =