以及在过低温度下固定液相态变化等问题。 3.气化温度进样后要有足够的气化温度，使液体试样迅速气化后被载气带入柱中 在保证试样不分解的情》 下，适当提高气化温度对分离及定量有利，尤其当进样量大时更是 如此。 “般选择气化温度比柱温高30 .70℃ 4.流速的选择根据色谱动力学理论，流速有一个最佳值，此时柱的分离效率最高。 离开最住值，其分离效率就下隆。对于大多数试样来说，为了保证快速分析，经常洗择较高 的流速，但当采用热导检测器时，为了检测低含量的组分，有时采用低流速。通常流速洗用 范围在50m1 min左 应根据试样的状况与分析的要求来选择试样的用量，对痕量分 或纯度分析，为了显示检测器的信号，试样用量要较大：为了有利于瞬间气化，用量要减小。 选择试样用量还应注意到检测器的线性范围。 在实用上，若试样合有2一20个组分，其浓度范围为0.1%一100%，则一般液体试样 用量为3一10u山，气体试样为0.3一10m1,固体试样为3一10mg,溶解在尽可能小量的溶剂 、二)样品制备 农药品种多，剂型多，检样复杂。在气相色谱分析中，样品制备除应按一般化合物考虑 外，尚需注意农药制剂以下的特殊要求： 1。提取溶剂洗用之提取溶剂，必须保证能把农药有效成分从检测对象中提取完全 在农药制剂中，粉剂、可湿性粉剂 、毒饵和颗粒剂的填料或辅助剂，都有很强的吸附性，选 用合适的提取溶剂，甚为重要。例如，用甲醇或二氯甲烷提取粉剂中的有机磷农药，比用正 己烷、异辛烷效率为高。 2.稀释溶剂选用乳剂、超低量油剂等稀释所用之溶剂时，必须注意其要与有效成分 能充分溶解，并且在气增上出峰快，返回基线快。例如：乳剂常用二氯甲烷、油剂常用正己 3. 溶剂的化学性质与规格溶剂的化学性厨 要稳定 不应因其与制剂中的成分反应而 影响测定结果。在试剂规格上，应使用分析纯试剂，以减少干扰，若出现杂质峰时，该峰必 须与农药及内标物的峰分离。 4.提取方法可用过滤、柱层析等多种方法，但不能加热提取，以免农药分解。 (三)定性分析 用气相色谱法进行定性分析，长期以来经色谱工作者的努力建立了计多新方法和辅助技 术，使其在定性方面有了很大进展。在农药分析中，常利用双柱或多柱、选择性检测器与化 学方法相结合等方法进行定性分析或农药确证。虽仍有不足之处，但近年来气谱与质谱、光 谱等联用，既充分利用了色谱的高效分离能力，又利用了质谱、光谱的高鉴别能力，再加电 子计算机对数据的快速处理及检索，为未知物的定性分析打开了一个广阔的前景。 1.根据色谱保留值进行定性分析已如前述，各种物质在一定的色谱条件固定相、操 作条件)下均有固定不变的保留值，因此保留值可作为一种定性指标。是最常用的色谱定性 方法。这种方法应用简便，但由于不同化合物在相同的包谱条件下，往往具有近似或甚至完 全相同的保留值，因此这种方法的应用有很大的局限性。其应用仅限于当未知物通过其它方 法（如来源，其它定性方法的结果等）已被确定可能为某几个化合物或属于某种类型时作最后 的确证：其可靠性不足以鉴定完全未知的物质。 这种方法的可靠性与色谱柱的分离效率有密切关系。只有在高的柱效下，其鉴定结果才 可认为有较充分的根据。为了提高可靠性，应采用重现性较好和较少受到操作条件影响的保 留值。保留时间（或保留体积）由于受柱长、固定液含量、载气流速等操作条件的影响较大， 因此一般宜采用仅与柱温有关，而不受操作条件影响的相对保留值作为定性指标。 以及在过低温度下固定液相态变化等问题。 3．气化温度 进样后要有足够的气化温度，使液体试样迅速气化后被载气带入柱中。 在保证试样不分解的情况下，适当提高气化温度对分离及定量有利，尤其当进样量大时更是 如此。一般选择气化温度比柱温高 30 一 70℃。 4．流速的选择 根据色谱动力学理论，流速有一个最佳值，此时柱的分离效率最高。 离开最佳值，其分离效率就下降。对于大多数试样来说，为了保证快速分析，经常选择较高 的流速，但当采用热导检测器时，为了检测低含量的组分，有时采用低流速。通常流速选用 范围在 50 m1／min 左右。 5．试样用量的选择 应根据试样的状况与分析的要求来选择试样的用量，对痕量分析 或纯度分析，为了显示检测器的信号，试样用量要较大；为了有利于瞬间气化，用量要减小。 选择试样用量还应注意到检测器的线性范围。 在实用上，若试样合有 2—20 个组分，其浓度范围为 0.1％—100％，则一般液体试样 用量为 3—10μl，气体试样为 0.3—10m1，固体试样为 3—10 mg，溶解在尽可能小量的溶剂 中。 （二）样品制备 农药品种多，剂型多，检样复杂。在气相色谱分析中，样品制备除应按一般化合物考虑 外，尚需注意农药制剂以下的特殊要求： 1．提取溶剂 选用之提取溶剂，必须保证能把农药有效成分从检测对象中提取完全。 在农药制剂中，粉剂、可湿性粉剂、毒饵和颗粒剂的填料或辅助剂，都有很强的吸附性，选 用合适的提取溶剂，甚为重要。例如，用甲醇或二氯甲烷提取粉剂中的有机磷农药，比用正 己烷、异辛烷效率为高。 2．稀释溶剂 选用乳剂、超低量油剂等稀释所用之溶剂时，必须注意其要与有效成分 能充分溶解，并且在气谱上出峰快，返回基线快。例如：乳剂常用二氯甲烷、油剂常用正己 烷。 3．溶剂的化学性质与规格 溶剂的化学性质要稳定，不应因其与制剂中的成分反应而 影响测定结果。在试剂规格上，应使用分析纯试剂，以减少干扰，若出现杂质峰时，该峰必 须与农药及内标物的峰分离。 4．提取方法 可用过滤、柱层析等多种方法，但不能加热提取，以免农药分解。 (三)定 性 分 析 用气相色谱法进行定性分析，长期以来经色谱工作者的努力建立了计多新方法和辅助技 术，使其在定性方面有了很大进展。在农药分析中，常利用双柱或多柱、选择性检测器与化 学方法相结合等方法进行定性分析或农药确证。虽仍有不足之处，但近年来气谱与质谱、光 谱等联用，既充分利用了色谱的高效分离能力，又利用了质谱、光谱的高鉴别能力，再加电 子计算机对数据的快速处理及检索，为未知物的定性分析打开了一个广阔的前景。 1．根据色谱保留值进行定性分析 已如前述，各种物质在一定的色谱条件(固定相、操 作条件)下均有固定不变的保留值，因此保留值可作为一种定性指标．是最常用的色谱定性 方法。这种方法应用简便，但由于不同化合物在相同的包谱条件下，往往具有近似或甚至完 全相同的保留值，因此这种方法的应用有很大的局限性。其应用仅限于当未知物通过其它方 法(如来源，其它定性方法的结果等)已被确定可能为某几个化合物或属于某种类型时作最后 的确证；其可靠性不足以鉴定完全未知的物质。 这种方法的可靠性与色谱柱的分离效率有密切关系。只有在高的柱效下，其鉴定结果才 可认为有较充分的根据。为了提高可靠性，应采用重现性较好和较少受到操作条件影响的保 留值。保留时间(或保留体积)由于受柱长、固定液含量、载气流速等操作条件的影响较大， 因此一般宜采用仅与柱温有关，而不受操作条件影响的相对保留值作为定性指标