对于配比高的固定液，“常规”法完全可满足其涂渍要求，因为在高温老化时，固定液 还有重新均匀分布的机会。但对于配比小于3%的固定液，由于固定液含量少，刚能铺盖其 担体表面时，如果涂渍不均匀，老化也不能完全解决，只能采用下述两种方法涂渍。 (2)抽空盘涂法： 在蒸发皿或盘中，称取一定量固定液，加入适量的溶剂（合适的量可 以按表4一7大致求出)，待其完全溶解后，再加入一定量的载体，将器皿置于真空干燥器中， 接水泵抽空5mi,然后取出放在通风柜中，让溶剂自然蒸发或红外灯下烘干，不要搅拌也 不要过筛。 表4一7各种载体与所需溶剂量 载体 载体所需溶剂量 红色载体 1.5ml 白色载体 2.0ml 例如，配制20g红色担体的周定相，需要溶剂的量为20×1.5=30m1 (3)抽空蒸发法：将一定量的固定液置于圆底烧瓶中，加入适量溶剂，待完全溶解后加 入一定量的担体。用旋转蒸发仪使溶剂蒸发至干，然后装柱使用。 3.色典柱的填充固定相填充的好坏，直接影响柱效能。通常采用泵抽填充法，即把 色谱柱的尾端（注意，即接检测器的那一端）塞上玻璃棉，再接真空泵，色谱柱的前端（即接气 化室的那一端)接 漏斗。在真空泵的抽吸下 ,不间断地从漏斗中倒入要装的固定相 并不断轻轻敲打色谱柱管，直至固定相不再进入柱管为止。装好的色谱柱两头均应按要求堵 塞石英棉或硅烷化的玻璃棉，在不影响样品分析的条件下也可用清洁的铜网填塞。 4.色谱柱的老化装填好的色谱柱要进行老化处理后，才能接至检测器使用。老化的 日的是：①为了彻底除夫固定相中残余溶剂和某些辉发性杂质，确保拾器不受污染，使之 有较低的本底电污 ②游 步促使固定液均匀地 ,牢固地分布在载体表面上 可以提高柱效 能。老化的方法是：把色谱柱接入载气气路系统（为安全起见， ·股采用氮气作为载气，不 可使用氢气)，色谱柱的一端接在气化室上：另一端放空（不要接在检测器上，以免沾污），用 与操作时相近的载气流速，略高于操作温度10一20℃（仅要低于周定液的最高使用温度）的 条件下，通气4一8h甚至24h。基本老化好后，再接上检测器检查。当记录仪基线平直以后， 老化过程才算结束 五、定性定量分析 (一)气谱操作条件的选择 1.色谱柱色谱柱的选择总是整个分析工作中的中心工作。应针对试样的性质与要求 选择柱长、柱材料、担体、固定液及吸附剂等，其中以固定液的选择为主。 固定相（包括固定液）选择的理论问题：从宏观上来说它属于热) 学的问题，即要求被分 离的两个组分的分配系数相差比较大。分配系数(K)又与组分纯态时的蒸气压P*和活度系数 y有关，可用公式表示如下： 4 K=2 K 'p ā12为二个组分的选择性系数，注脚号1,2为组分的编号。ā12值愈大，该固定相对 组分的分离效果愈好。 2.柱温的选择大多数色谱柱是在等温下操作的。柱温的选择直接影响分析时间，在 多数值况下，柱温升高，分析时间缩短：但柱温升高，经常引起柱的分离能力降低，因此实 际选择柱温时应该兼项这两个方面。此外，还应考虑在过高温度下固定液会因挥发而流失对于配比高的固定液，“常规”法完全可满足其涂渍要求，因为在高温老化时，固定液 还有重新均匀分布的机会。但对于配比小于 3％的固定液，由于固定液含量少，刚能铺盖其 担体表面时，如果涂渍不均匀，老化也不能完全解决，只能采用下述两种方法涂渍。 (2)抽空盘涂法； 在蒸发皿或盘中，称取一定量固定液，加入适量的溶剂(合适的量可 以按表 4—7 大致求出)，待其完全溶解后，再加入一定量的载体，将器皿置于真空干燥器中， 接水泵抽空 5min，然后取出放在通风柜中，让溶剂自然蒸发或红外灯下烘干，不要搅拌也 不要过筛。 表 4－7 各种载体与所需溶剂量 载体 载体所需溶剂量 红色载体 白色载体 1.5ml 2.0ml 例如，配制 20 g 红色担体的固定相，需要溶剂的量为 20 ×1.5＝30 m1。 (3)抽空蒸发法：将一定量的固定液置于圆底烧瓶中，加入适量溶剂，待完全溶解后加 入一定量的担体。用旋转蒸发仪使溶剂蒸发至干，然后装柱使用。 3．色谱柱的填充 固定相填充的好坏，直接影响柱效能。通常采用泵抽填充法，即把 色谱柱的尾端(注意，即接检测器的那一端)塞上玻璃棉，再接真空泵，色谱柱的前端(即接气 化室的那一端)接上一个漏斗。在真空泵的抽吸下，不间断地从漏斗中倒入要装的固定相， 并不断轻轻敲打色谱柱管，直至固定相不再进入柱管为止。装好的色谱柱两头均应按要求堵 塞石英棉或硅烷化的玻璃棉，在不影响样品分析的条件下也可用清洁的铜网填塞。 4．色谱柱的老化 装填好的色谱柱要进行老化处理后，才能接至检测器使用。老化的 目的是：①为了彻底除去固定相中残余溶剂和某些挥发性杂质，确保检测器不受污染，使之 有较低的本底电流。②进一步促使固定液均匀地、牢固地分布在载体表面上，可以提高柱效 能。老化的方法是：把色谱柱接入载气气路系统(为安全起见，一股采用氮气作为载气，不 可使用氢气)，色谱柱的一端接在气化室上；另一端放空(不要接在检测器上，以免沾污)，用 与操作时相近的载气流速，略高于操作温度 10 一 20℃(仅要低于固定液的最高使用温度)的 条件下，通气 4—8h 甚至 24h。基本老化好后，再接上检测器检查。当记录仪基线平直以后， 老化过程才算结束。 五、定性定量分析 （一）气谱操作条件的选择 1．色谱柱 色谱柱的选择总是整个分析工作中的中心工作。应针对试样的性质与要求 选择柱长、柱材料、担体、固定液及吸附剂等，其中以固定液的选择为主。 固定相(包括固定液)选择的理论问题：从宏观上来说它属于热力学的问题，即要求被分 离的两个组分的分配系数相差比较大。分配系数(K)又与组分纯态时的蒸气压 P*和活度系数 γ有关，可用公式表示如下： 0 2 2 2 1 2 0 1 1 1 · · K p K p    ，＝ ＝ α1,2 为二个组分的选择性系数，注脚号 1，2 为组分的编号。α1,2 值愈大，该固定相对 组分的分离效果愈好。 2．柱温的选择 大多数色谱柱是在等温下操作的。柱温的选择直接影响分析时间，在 多数值况下，柱温升高，分析时间缩短；但柱温升高，经常引起柱的分离能力降低，因此实 际选择柱温时应该兼顾这两个方面。此外，还应考虑在过高温度下固定液会因挥发而流失