实验十肉品加工企业污水排放指标的测定 [实验目的]学会屠宰加工企业污水化学耗氧化学耗氧量(COD)、生化需氧量(BOD) 和水中溶解氧(DO)的测定方法，重点掌握化学耗氧量(COD)和水中溶解氧(DO)的测 定方法。 一、化学耗氧量(COD)的测定 化学耗氧量是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。水样在一定条件下 氧化L水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标，以每升水耗氧的毫克数(mgL)表 示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需要量反映了 水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象，该指标也作为有机 物相对含量的综合指标之 “般测量化学耗氧量所用的氧化剂为高锰酸钾或重铬酸钾，使用不同的氧化剂得出的数 值也不同，因此需要注明检测方法。目前应用最普遍的是酸性高锰酸锂氧化法与重铬酸钾氧 化法。高锰酸钾(KMO4)法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对 比较低时，可以采用。重铬酸钾(KCO)法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中 有机物的总量。 为了统一且 有可比性，各 国都 定的监测标准 化学耗氧量还可与生化需氧量(BOD)比较，BOD/COD的比率反映出了污水的生物降 解能力。 对污水化学耗氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法，也可以用与其测定结果一致的库仑 滴定法。 (一)重铬酸钾法(CODe,) 1.原理 在强酸性溶液中 准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中 还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁标准 溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾溶液量计算水样化学耗氧量。反应式如式(10--1)和式 (12-1-2)。 C0+14H+6t→2Cr3++7H20 (10-1-1) C,O+14H++6Fe2+→6Fe3++2Cr3++7H,0. (10-1-2) 2.试剂 (1)重铬酸钾标准溶液[c6(K,Cr,O,)-0.250molL小：称取预先在120℃烘干2h的基 准或优质纯重铬酸钾12258g 于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀 (2)试亚铁灵指标液：称取1.485g领菲啉(C1HNH0)、0.695g硫酸亚铁 (FeSO4-7H0)溶于水中，稀释至100mL,贮于棕色瓶内。 (3)硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH)Fe(SO)26O]=0.1mol/L] ①配制：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后 移入1000mL容量瓶中， 加水稀释至标线，摇匀。临用前 用重铬酸钾标准溶液标定 ②标定：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110 mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL), 用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 ③计算疏酸亚铁铵标准溶液的浓度按式(10-1-3)进行计算。 实验十 肉品加工企业污水排放指标的测定 [实验目的] 学会屠宰加工企业污水化学耗氧化学耗氧量（COD）、生化需氧量（BOD） 和水中溶解氧（DO）的测定方法，重点掌握化学耗氧量（COD）和水中溶解氧（DO）的测 定方法。 一、化学耗氧量（COD）的测定 化学耗氧量是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。水样在一定条件下， 氧化 1L 水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标，以每升水耗氧的毫克数（mg/L）表 示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需要量反映了 水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象，该指标也作为有机 物相对含量的综合指标之一。 一般测量化学耗氧量所用的氧化剂为高锰酸钾或重铬酸钾，使用不同的氧化剂得出的数 值也不同，因此需要注明检测方法。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧 化法。高锰酸钾（KMnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对 比较低时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中 有机物的总量。为了统一具有可比性，各国都有一定的监测标准。 化学耗氧量还可与生化需氧量（BOD）比较，BOD/COD 的比率反映出了污水的生物降 解能力。 对污水化学耗氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法，也可以用与其测定结果一致的库仑 滴定法。 （一）重铬酸钾法（CODCr） 1. 原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中 还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁标准 溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾溶液量计算水样化学耗氧量。反应式如式（10-1-1）和式 （12-1-2）。 14 6 2 2 7     Cr O H → Cr H 2O 3 2  7  ……………………………………（10-1-1） Cr O H Fe Fe Cr H2O 2 2 3 3 2 7 14  6 6  2  7      ………………（10-1-2） 2.试剂 （1）重铬酸钾标准溶液[c1/6（K2Cr2O7）=0.250 mol/L]：称取预先在 120℃烘干 2 h 的基 准或优质纯重铬酸钾 12.258 g 溶于水中，移入 1 000 mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。 （2）试亚铁灵指标液：称取 1.485 g 领菲啰啉（C12H8N2·H2O）、0.695 g 硫酸亚铁 （FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至 100 mL，贮于棕色瓶内。 （3）硫酸亚铁铵标准溶液[c（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]＝0.1 mol/L] ① 配制：称取 39.5 g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20 mL 浓硫酸，冷却后 移入 1 000 mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 ② 标定：准确吸取 10.00 mL 重铬酸钾标准溶液于 500 mL 锥形瓶中，加水稀释至 110 mL 左右，缓慢加入 30 mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指示液（约 0.15 mL）， 用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 ③ 计算 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度按式（10-1-3）进行计算