c=0.2500×10.00 .(10-1-3) 式中： 一硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(moL): 硫酸亚铁铵标准溶液的用量，单位为毫升((m)L)。 (4)硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1d~2d,不时摇动 使其溶解。 (5)疏酸汞：结品或粉末 3.设备与材料 (1)500mL全玻璃回流装置。 (2)加热装置（电炉）。 (3)25mL或50mL酸式滴定管。 (4)锥形瓶。 (5)容最瓶 4测定步骤 (1)取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的 回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回 流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸硫酸银溶液，轻轻摇动维形瓶使溶液混匀， 加热回流2h(自开始沸腾时计时) 对于化学耗氧量高的污水样 可先取上述操作所需体积110的污水样和试剂于15 mm×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减 污水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定污水样分析时应取用的体积。稀释时，所取 污水样量不得少于5mL,如果化学耗氧量很高，则污水样应多次稀释。污水中氯离子含量 超过30mgL时，应先把0.4g硫酸汞加入回流维形瓶中，再加20.00mL污水（或适量污水 稀释至20.00mL),摇匀. (2)冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL 否则因酸度太大，滴定终点不明显。 (3)溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的 颈色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录疏酸亚铁标准溶液的用量 (4)测定水样的同时，取20.0mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴 定空白时硫酸 亚铁铵标准溶液的用量 5,结果计算水中化学耗氧量按式(10-1-4)进行计算。 C0Do(O,mg1=-)c×8x1000 (10.1-4 式中 -酸亚铁铵标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(molL》 滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量， 单位为毫升(mL): -滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶准的用量，单位为毫升(L) V一水样的体积，单位为毫升(mL): 一氧(120)摩尔质量，单位为克每摩尔(/mol)。 5.注意事项 (1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg, 如取用20.00mL水样，即最 高可络合2000mgL氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加疏酸汞，使保持 硫酸汞：氯离子=101(WW。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。 (2)水样取用体积可在10.00mL~50.00mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表（表V c 0.250010.00  ……………………………………（10-1-3） 式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量，单位为毫升（（m）L）。 （4）硫酸-硫酸银溶液：于 500 mL 浓硫酸中加入 5 g 硫酸银。放置 1 d～2 d，不时摇动 使其溶解。 （5）硫酸汞：结晶或粉末。 3. 设备与材料 （1）500 mL 全玻璃回流装置。 （2）加热装置（电炉）。 （3）25 mL 或 50 mL 酸式滴定管。 （4）锥形瓶。 （5）容量瓶。 4. 测定步骤 （1）取 20.00 mL 混合均匀的水样（或适量水样稀释至 20.00 mL）置于 250 mL 磨口的 回流锥形瓶中，准确加入 10.00 mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回 流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入 30 mL 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀， 加热回流 2 h（自开始沸腾时计时）。 对于化学耗氧量高的污水样，可先取上述操作所需体积 1/10 的污水样和试剂于 15 mm×150 mm 硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少 污水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定污水样分析时应取用的体积。稀释时，所取 污水样量不得少于 5 mL，如果化学耗氧量很高，则污水样应多次稀释。污水中氯离子含量 超过 30 mg/L 时，应先把 0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加 20.00 mL 污水（或适量污水 稀释至 20.00 mL），摇匀。 （2）冷却后，用 90 mL 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于 140 mL， 否则因酸度太大，滴定终点不明显。 （3）溶液再度冷却后，加 3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的 颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁标准溶液的用量。 （4）测定水样的同时，取 20.00 mL 重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴 定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 5. 结果计算 水中化学耗氧量按式（10-1-4）进行计算。 V V V c CODCr O mg L ( ) 8 1000 ( , / ) 0 2      …………………………（10-1-4） 式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量，单位为毫升（mL）； V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶淮的用量，单位为毫升（mL）； V——水样的体积，单位为毫升（mL）； 8——氧（1/20）摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 5. 注意事项 （1）使用 0.4 g 硫酸汞络合氯离子的最高量可达 40 mg，如取用 20.00 mL 水样，即最 高可络合 2 000 mg/L 氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持 硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。 （2）水样取用体积可在 10.00 mL～50.00 mL 范围内，但试剂用量及浓度需按下表（表