出现在相邻的交点上,这样就很容易实现指标化。测出强度l4,并将各套hk/代入结 构因子方程,应用富利哀变换方法求出各原子对应的f和x,y,z,从而定出晶胞结 构。这是在先进的四圆衍射仪投入应用前测定单晶结构的主要方法 图6.3.5魏森堡相机示意图 图6.3.6kO层魏森堡图 单晶衍射仪法 衍射仪法是用光子计数器在各个衍射方向上逐点收集衍射光束的光子数来决定其衍射 强度。它的优点是可以自动调节衍射角度和自动记录衍射光子数,其测得的衍射强度要比 照相法根据感光底片黑度来决定的衍射强度精确得多,所以近代X射线衍射实验都采用衍 射仪法。这种仪器除了和照相法采用相同的计算原理以及同样需要单色X射线源发生器和 单晶样品外,还要有测角仪和记录柜,以精确测量某衍射方向的衍射角和所产生衍射的光 子数目。衍射仪中测定单晶结构最有效的仪器就是目前通用的四圆衍射仪和新一代F射线 二维探测单晶衍射仪。 四圆衍射仪的结构原理如图6.3.7所示,四个圆分别为:φ圆是指围绕晶体的轴旋转 圆,即测角头绕晶体自转的圆;x圆是指与安装测角头垂直轴转动的圆,测角头可在此圆 上运动;圆是使垂直圆绕垂直轴转动的圆,即晶体绕垂直轴转动的圆;2b圆是和圆 共轴、并是载着计数器转动的圆。φ圆和κ圆的作用是共同调节晶体取向,把晶体中某 组点阵面带到适当的位置,让其衍射线处在水平面上;O圆和2圆的作用是使晶体旋转 到能使点阵面能产生衍射的位置,并让衍射线进入计数器,这四个圆共有三个轴,这三个 轴和入射X射线在空间交于一点,这一点是晶体样品所处的机械中心的位置。每个圆都在 独立的马达带动下,通过计算机控制操作,使晶体所有各个hkl都有机会产生衍射。从而 获得结构分析所需要的全部b的数据。经计算和处理后得到电子密度线图,从电子密度 上区分各种原子和它们在晶体中的坐标参数,从而测定出晶体结构。由于它是根据电子密 度定出原子位置,所以对重原子准确度高,而对H原子就不能用此法测定其精确的位置 四圆衍射仪将电子计算机和衍射仪法结合,通过程序控制,自动收集衍射数据,大大 提高了衍射强度收集的速度和精确度,使单晶结构测定工作进入新的阶段。出现在相邻的交点上，这样就很容易实现指标化。测出强度 Ihkl，并将各套 Ihkl~hkl 代入结 构因子方程，应用富利哀变换方法求出各原子对应的 fj 和 xj，yj，zj，从而定出晶胞结 构。这是在先进的四圆衍射仪投入应用前测定单晶结构的主要方法。 图 6.3.5 魏森堡相机示意图 图 6.3.6 hk0 层魏森堡图 4． 单晶衍射仪法 衍射仪法是用光子计数器在各个衍射方向上逐点收集衍射光束的光子数来决定其衍射 强度。它的优点是可以自动调节衍射角度和自动记录衍射光子数，其测得的衍射强度要比 照相法根据感光底片黑度来决定的衍射强度精确得多，所以近代 X 射线衍射实验都采用衍 射仪法。这种仪器除了和照相法采用相同的计算原理以及同样需要单色 X 射线源发生器和 单晶样品外，还要有测角仪和记录柜，以精确测量某衍射方向的衍射角和所产生衍射的光 子数目。衍射仪中测定单晶结构最有效的仪器就是目前通用的四圆衍射仪和新一代 X 射线 二维探测单晶衍射仪。 四圆衍射仪的结构原理如图 6.3.7 所示，四个圆分别为：  圆是指围绕晶体的轴旋转 圆，即测角头绕晶体自转的圆；  圆是指与安装测角头垂直轴转动的圆，测角头可在此圆 上运动；  圆是使垂直圆绕垂直轴转动的圆，即晶体绕垂直轴转动的圆；2  圆是和  圆 共轴、并是载着计数器转动的圆。  圆和  圆的作用是共同调节晶体取向，把晶体中某一 组点阵面带到适当的位置，让其衍射线处在水平面上；  圆和 2  圆的作用是使晶体旋转 到能使点阵面能产生衍射的位置，并让衍射线进入计数器，这四个圆共有三个轴，这三个 轴和入射 X 射线在空间交于一点，这一点是晶体样品所处的机械中心的位置。每个圆都在 独立的马达带动下，通过计算机控制操作，使晶体所有各个 hkl 都有机会产生衍射。从而 获得结构分析所需要的全部 Ihkl 的数据。经计算和处理后得到电子密度线图，从电子密度 上区分各种原子和它们在晶体中的坐标参数，从而测定出晶体结构。由于它是根据电子密 度定出原子位置，所以对重原子准确度高，而对 H 原子就不能用此法测定其精确的位置。 四圆衍射仪将电子计算机和衍射仪法结合，通过程序控制，自动收集衍射数据，大大 提高了衍射强度收集的速度和精确度，使单晶结构测定工作进入新的阶段