第十章天然药物化学实验 9 二、实验原理 大黄记载于《神农本草经》等许多文献中，具有泻热通肠、凉血解毒、逐淤通 经之功效，用于泄下、健胃、清热、解毒等。自古以来，大黄在植物性泻下药中具 有重要作用，是一味很早就被各国药典所收载的植物药。大黄的种类繁多，优质大 黄是蓼科植物掌叶大黄(Rheum palmatumL.大黄(R.officinale Bail)及唐古特大黄 (R.1 angutium Maxim.et Regll)的根茎及根。大黄中含有多种游离的羟基蒽程类化合物 以及它们与糖所形成的苷，已知其中所含慈醒苷元主要有下列五种（结构见图10-6）： OH O OH R 图10-6大黄中主要总苷元结构 表10-1大黄所含游离蒽醒苷元的性质 R 名 品形 博点（℃） -HCOOH 大黄酸(Rhein) 黄色针品 318-320 ●●CH:●0H●●●大黄素(Emodin)●●●●橙色针品●●●256~257●●● 色细针品 ●●●H●CC)●●大黄酚(Chrysophaol)●●金色片状结品●●196●●● 大黄中蒽醒苷元，其结构不同，因而极性强弱也不同，极性强弱顺序为大黄酸、 大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚。 为提高游离的蒽醒苷元的提取收率，实验中先采用酸水解使大黄粉中苷元含量 增加、水解物再用乙醚进行提取、提取后再依据苷元的不同结构及极性采用柱色谱 的技术进行分离。 三、仪器与试药 1.实验仪器 玻璃色谱柱(21mm×200mm)及配套分液漏斗，100ml三角瓶，蒸发皿，试管， 玻璃板(5×20cm),色谱缸，滤纸，玻璃漏斗，铁架台，脱脂棉，250ml园底烧瓶， 球形冷凝管，恒温水浴锅，抽滤瓶，布氏漏斗，紫外灯。 2.药品及试剂 大黄粉（外购），硅胶（柱色谱用200~300目），硅胶G,乙酰（分析纯），石油醚 (60-90℃)，乙酸乙酯（分析纯），20%HS04,1%NaOH,0.5%CMC溶液，1%茜草素 乙醇溶液，0.5%醋酸镁甲醇溶液。 第十章 天然药物化学实验 9 二、实验原理 大黄记载于《神农本草经》等许多文献中，具有泻热通肠、凉血解毒、逐淤通 经之功效，用于泄下、健胃、清热、解毒等。自古以来，大黄在植物性泻下药中具 有重要作用，是一味很早就被各国药典所收载的植物药。大黄的种类繁多，优质大 黄是蓼科植物掌叶大黄(Rheum palmatum L.)、大黄(R. officinale Baill)及唐古特大黄 (R. tangutium Maxim.et Regll)的根茎及根。大黄中含有多种游离的羟基蒽醌类化合物 以及它们与糖所形成的苷，已知其中所含蒽醌苷元主要有下列五种(结构见图 10-6)： O O OH R2 OH R1 图 10-6 大黄中主要蒽醌苷元结构 表 10-1 大黄所含游离蒽醌苷元的性质 R1 R2 名 称 晶 形 熔 点( ) ℃ -H -COOH 大黄酸(Rhein) 黄色针晶 318~320 -CH3 -OH 大黄素(Emodin) 橙色针晶 256~257 -H -CH2OH 芦荟大黄素(Aloe-emodin) 橙色细针晶 206~208 -CH3 -OCH3 大黄素甲醚(Physcion) 砖红色针晶 207 -H -CH3 大黄酚(Chrysophanol) 金色片状结晶 196 大黄中蒽醌苷元，其结构不同，因而极性强弱也不同，极性强弱顺序为大黄酸、 大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚。 为提高游离的蒽醌苷元的提取收率，实验中先采用酸水解使大黄粉中苷元含量 增加、水解物再用乙醚进行提取、提取后再依据苷元的不同结构及极性采用柱色谱 的技术进行分离。 三、仪器与试药 1. 实验仪器 玻璃色谱柱(21 mm × 200 mm)及配套分液漏斗，100 ml 三角瓶，蒸发皿，试管， 玻璃板(5 × 20 cm)，色谱缸，滤纸，玻璃漏斗，铁架台，脱脂棉，250 ml 园底烧瓶， 球形冷凝管，恒温水浴锅，抽滤瓶，布氏漏斗，紫外灯。 2. 药品及试剂 大黄粉(外购)，硅胶(柱色谱用 200~300 目)，硅胶 G，乙醚(分析纯)，石油醚 (60~90 ) ℃ ，乙酸乙酯(分析纯)，20％H2SO4，1%NaOH，0.5%CMC 溶液，1%茜草素 乙醇溶液，0.5%醋酸镁甲醇溶液