具体步骤:1、取大小适宜石英坩埚或瓷坩埚用HCL(l:4)煮沸,洗净,置于马 福炉中,在575+-25下灼烧0.5小时,待炉温冷至200取出,放于干燥皿中冷至室 温,精密称量 2、准确称取2—3g固体样品或5-l0g液体样品后,置于坩埚内。 3、液体样品须先在沸水浴上蒸干:固体或蒸干后的样品,先以小火加热使样品充分 炭化至无烟然后将坩埚置高温炉中,在575±25℃灼烧2-3小时,冷却至200℃后 取出放入干燥器中冷却30min,称重。再灼烧1小时达到恒重为止。4、计算: X=m1-m2/m3-m2*100 X—样品中灰分含量g/100gm1——坩埚和灰分的质量g m2—坩埚的质量g 3——坩埚和样品的质量g 参考方法:乙酸镁法(测定面粉中水分) 第二节水溶性灰分和酸不溶性灰分的测定 、水溶性灰分的测定 ①将测得的总灰分——加水约25m-—加热到快要沸腾—一过滤(无灰滤纸) 洗涤(25ml热水) ②不溶物连同滤纸一起移回坩埚中进行干燥——一炭化(小火)——一灼烧(575±25℃) 一放冷(200℃)一冷却(干燥器中冷至室温)--称重(至恒重 ③计算:残留物即为不溶性灰分。水溶性灰分=总灰分-不溶性灰分 水不溶灰分(%)=不溶性灰分重量/样品重量*100 水溶性灰分(%)=总灰分净重-水不溶灰分重量/样品重量*100 二、酸不溶性灰分测定(水不溶性灰分或总灰分) 将总灰分——加25ml10%(比重1.050)盐酸溶解——然后放在小火上轻微(煮 沸5分钟)——用无灰滤纸过滤,用热水洗涤(到无氯离子为止)--将残留物同滤 纸放在坩埚中进行干燥——灼烧——一放冷——称重 ●计算:酸不溶性灰分(%)=残留物重量/样品重量*100 第三节特殊的灰化方法 测定P的灰化法 用总灰分来测P。但元素磷可能以含氧酸( Oxyacid的形式挥发散失,硫酸盐共存时 散失更多。(对含P较高的生物材料)常用硝酸镁或氯化镁保存其中的P。 、测S的灰化法 食品中S主要来源是pro或光Aa、蛋Aa。还有香料、甘蓝、洋葱及硫胺 素,均含有痕量硫。在定量前需先将S氧化,可加入Mg(NO3)2 测定CL的灰化法 CL容易损失,必须在碱性条件下灰化,加入NaCO3或NaOH 四、湿法消化测重金属(分析测定食品中痕量重金属之前) 特别是对某些极易挥发散失的物质,一般采用湿法消化。如汞以蒸汽挥发 湿法消化:一般加入强氧化(浓硝酸、高氯酸、浓硫酸、过氧化氢等)把样品消化 在实际工作中,多半使用混合的氧化剂,如浓硫酸一浓硝酸、浓硝酸一高氯酸、 浓硫一过氧化氢等⚫ 具体步骤：1、取大小适宜石英坩埚或瓷坩埚用 HCL（1：4）煮沸，洗净，置于马 福炉中，在 575+-25 下灼烧 0.5 小时，待炉温冷至 200 取出，放于干燥皿中冷至室 温，精密称量。 ⚫ 2、准确称取 2—3g 固体样品或 5—10g 液体样品后，置于坩埚内。 ⚫ 3、液体样品须先在沸水浴上蒸干；固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分 炭化至无烟然后将坩埚置高温炉中，在 575±25℃灼烧 2--3 小时，冷却至 200℃后 取出放入干燥器中冷却 30min，称重。再灼烧 1 小时达到恒重为止。4、计算： ⚫ X=m1-m2/m3-m2*100 ⚫ X——样品中灰分含量 g/100g m1——坩埚和灰分的质量 g ⚫ m2——坩埚的质量 g m3——坩埚和样品的质量 g ⚫ 参考方法：乙酸镁法（测定面粉中水分） 第二节 水溶性灰分和酸不溶性灰分的测定 ⚫ 一、水溶性灰分的测定： ⚫ ①将测得的总灰分——加水约 25ml——加热到快要沸腾——过滤（无灰滤纸）—— 洗涤（25ml 热水） ⚫ ②不溶物连同滤纸一起移回坩埚中进行干燥——炭化（小火）——灼烧（575±25℃） ——放冷（200℃）——冷却（干燥器中冷至室温）-----称重（至恒重） ⚫ ③计算：残留物即为不溶性灰分。水溶性灰分=总灰分-不溶性灰分 ⚫ 水不溶灰分（%）=不溶性灰分重量/样品重量*100 ⚫ 水溶性灰分（%）=总灰分净重-水不溶灰分重量/样品重量*100 ⚫ 二、酸不溶性灰分测定（水不溶性灰分或总灰分） ⚫ 将总灰分——加 25ml 10% （比重 1.050）盐酸溶解——然后放在小火上轻微（煮 沸 5 分钟）——用无灰滤纸过滤，用热水洗涤（到无氯离子为止）----将残留物同滤 纸放在坩埚中进行干燥——灼烧——放冷——称重 ⚫ 计算：酸不溶性灰分（%）=残留物重量/样品重量*100 第三节 特殊的灰化方法 ⚫ 一、测定 P 的灰化法 ⚫ 用总灰分来测 P。但元素磷可能以含氧酸（Oxyacid)的形式挥发散失，硫酸盐共存时 散失更多。（对含 P 较高的生物材料）常用硝酸镁或氯化镁保存其中的 P。 ⚫ 二、测 S 的灰化法 ⚫ 食品中 S 主要来源是 pro 或光 Aa、蛋 Aa。还有香料、甘蓝、洋葱及硫胺 素，均含有痕量硫。在定量前需先将 S 氧化，可加入 Mg(NO3)2 ⚫ 三、测定 CL 的灰化法： ⚫ CL 容易损失，必须在碱性条件下灰化，加入 Na2CO3 或 NaOH. ⚫ 四、湿法消化测重金属（分析测定食品中痕量重金属之前） ⚫ 特别是对某些极易挥发散失的物质，一般采用湿法消化。如汞以蒸汽挥发。 湿法消化：一般加入强氧化（浓硝酸、高氯酸、浓硫酸、过氧化氢等）把样品消化。 ⚫ 在实际工作中，多半使用混合的氧化剂，如浓硫酸—浓硝酸、浓硝酸—高氯酸、 浓硫—过氧化氢等